Psödoefedrin (PSE) NEDİR?
Burun/sinüs dekonjestanı, uyarıcı veya yüksek dozlarda uyanıklığı teşvik edici bir ajan olarak kullanılabilir. Hem doğal olarak efedra bitkisinden elde edilebilen hem de sentetik olarak üretilebilen bir bileşiktir. Psödoefedrin, sempatomimetik bir maddedir, yani sempatik sinir sistemini uyarır ve burundaki kan damarlarını daraltarak tıkanıklığı azaltır. Psödoefedrin, merkezi sinir sistemini etkilemez, bu nedenle uyarıcı etkisi efedrine göre daha düşüktür.
İki adet optik izomeri vardır (konunun sonunda detaylı bilgi vardır)
Droflu:
İçeriğinde psödoefedrin ve ibuprofen bulunur.
Sudafed:
Psödoefedrin içeren yaygın bir dekonjestan ilaçtır.
Genellikle tek başına psödoefedrin içerir, bu nedenle ayrıştırma işlemi daha basit olabilir.
Actifed:
Psödoefedrin ve triprolidin (antihistaminik) içerir.
Bu tür ilaçlarda da psödoefedrin izole edilebilir, ancak ek katkı maddeleri nedeniyle işlem biraz daha karmaşık olabilir.
Advil Cold & Sinus:
İçeriğinde psödoefedrin ve ibuprofen bulunur.
Droflu'ya benzer şekilde, bu ilaç da iki etken madde içerir ve ayrıştırma işlemi benzerdir.
Bu konuda size bu maddeyi elde etmek için iki farklı yol var, ben bir 1. yolunu göstereceğim.
Yöntem 1 : Bu yöntem, psödoefedrin HCl elde etmek için kullanılan doğrudan ekstraksiyon yöntemidir.
Gerekli malzemeler:
Gerekli kimyasallar:
Kısa bir özet:
Çözücü karışım hazırlanır. Bütün haplar bir behere konulur, çözücü sıvısı eklenir. Haplar çözünene kadar karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sonra karışım erlenmeyere süzülür. Bu işlem iki kere yapılır! Her iki çözücüde birleşmiş halde olacağından bu çözücüyü temiz bir kaba koymak gerekir. Bu kaba Ksilen eklenir. Karışımdaki alkolü kaynatmak için 105C ye kadar ısıtılır. Kalan sıvı Psödoefedrin HCL dir, bu sıvı süzülür ve sonra MEK ile yıkanıp temizlenir. HCL: Psödoefedrin'in tuz formudur!
Hazırlık
Kullanılan her kutu hap için: aşağıdaki çözücüleri ve kurutma malzemelerini temiz bir beherde ve yandaki sırayla birleştirin: 70 mL İzopropil Alkol, 70 mL Nafta, 2 g tuz, 4 g kurutulmuş çamaşır sodası
Bir cam çubukla birkaç dakika karıştırın, ardından 10 dakika çökelmeye bırakın. Başlangıçta İzopropil alkolde (saflık derecesi) ne kadar su olduğuna bağlı olarak, karışım 2 katmana veya altta nemli katılarla 1 katmana çökecektir.
Üstteki tabakayı erlemeyer şişesine süzün, geride herhangi bir katı veya alt sıvı katman kalırsa bunuda ikinci temiz behere aktarın veya alt katmanı atın.
Ekstraksiyon
Temiz bir behere bütün hapları yerleştirin.
Neden bütün haplar? Önce hapları öğütmem gerekmiyor mu? Hayır, kaybı minimumda tutmaya çalışıyoruz ve izopropil / nafta karışımı onları çok iyi çözeceği için öğütmeye gerek yoktur.
Çözücü karışımının 1/3'ünü hapların üzerine dökün. (bu tarifte 1 kutu hap için 1/3 tür)
Beherglası ocak gözüne yerleştirin ve orta-yüksek ısıda kaynatın. Buharların birikmesini önlemek için küçük bir fan kullanabilirsiniz. Haplar toz haline gelene kadar ara sıra bir cam çubukla karıştırın. 1-2 dakika kaynamaya bırakın.
Erlenmeyer şişesine filtre kağıdı ile bir huni yerleştirin. Çözücü karışımını sıcakken süzün, katı maddelerin mümkün olduğunca çoğunu beherde bırakın.
Eğer katı maddeler varsa bu işlemi iki kez yapın. (Kaynatın ve süzün)
Ksilen veya toluen ile saflaştırma
Birleştirilmiş ekstraksiyonlara her kutu hap için 50 mL ksilen ekleyin. Ksileni ekstraksiyon içinde karıştırın.
Karışımı boş behere geri aktarın ve ocağa yerleştirin. ÇÖzeltiyi 105C ye ulaşana kadar kaynatın. Bu işlem sırasınca karışımı karıştırmanız iyi olur.
Süzme
Temiz bir huni ve filtre kağıdı kullanın ve süzme işlemi için altına temiz bir beher veya şişe yerleştirin. Huniye filtre kağıdını yerleştirin ama filtre kağıdını MEK ile ıslatın. Bu, filtre kağıdının huniye yapışmasını sağlar.
Çözelti 105°C'ye ulaştıktan sonra, hemen süzme işlemine başlayın. Sıcakken süzme, psödoefedrin HCl kristallerinin daha kolay ayrılmasını sağlar. ÇÖzeltiyi ucunda MEK ile ıslattığımız filtre kağıdında behere boşaltın.
Kristallerin toplanması
Psödoefedrin HCl kristalleri filtre kağıdında kalacak, MEK ve diğer çözücüler ise altındaki kaba akacaktır.
Tüm karışımı süzdükten sonra, filtre kağıdında beyaz veya renksiz kristaller göreceksiniz. Bunlar psödoefedrin HCl'dir.
MEK ile yıkama
Filtre kağıdı üzerindeki kristalleri MEK (Metil Etil Keton) ile yıkayın. Bu, kristallerde kalan istenmeyen maddeleri ve safsızlıkları uzaklaştırır.
MEK'yi yavaşça kristallerin üzerine dökün ve hafifçe karıştırın. MEK, kristalleri çözmeden safsızlıkları alır.
Kurutma işlemi
Filtre kağıdını huniden çıkarın ve kristalleri temiz bir yüzeye (örneğin, bir cam levha veya temiz bir kağıt) aktarın.
Kristalleri havada kurumaya bırakın. Bu, MEK'nin buharlaşmasını sağlar. Artık MEK kokusunun gitmiş olması gerekiyor.
Isı ile kurutma (isteğe bağlı)
Eğer daha hızlı kurutma istiyorsanız, kristalleri hafifçe ısıtılmış bir yüzey (örneğin, 40-50°C'de bir sıcak plaka) üzerinde kurutabilirsiniz. 60°C yi geçerse Psödoefedrin HClyi yakarsınız!!
Kristalleri toplamak ve depolamak
Kuruyan kristalleri temiz bir kap veya şişede toplayın.
Kristallerin tamamen kuru olduğundan emin olun. Nemli kristaller, uzun süreli depolamada bozulabilir.
Psödoefedrin HCl'yi serin, kuru ve karanlık bir yerde saklayın.
Kristalleri hava geçirmez bir kap (örneğin, cam kavanoz veya plastik şişe) içinde muhafaza edin.
Eskiden yazmış olduğum bir konu (3 sene önce ) normalde daha uzun bir konuydu daha çok bilgi veriyordu ama kısalttım. Bilgisayarda eski dosyaların arasında gördüm tekrar paylaşayım dedim. Eğer bu tarifi uygulayacaksanız bana yazarsanız daha detaylı bilgiler verebilirim. Eski bir yazı olduğu için yanlışlıklar olabilir.
Burun/sinüs dekonjestanı, uyarıcı veya yüksek dozlarda uyanıklığı teşvik edici bir ajan olarak kullanılabilir. Hem doğal olarak efedra bitkisinden elde edilebilen hem de sentetik olarak üretilebilen bir bileşiktir. Psödoefedrin, sempatomimetik bir maddedir, yani sempatik sinir sistemini uyarır ve burundaki kan damarlarını daraltarak tıkanıklığı azaltır. Psödoefedrin, merkezi sinir sistemini etkilemez, bu nedenle uyarıcı etkisi efedrine göre daha düşüktür.
İki adet optik izomeri vardır (konunun sonunda detaylı bilgi vardır)
- Levo-psödoefedrin (L-psödoefedrin)
- Dekstro-psödoefedrin (D-psödoefedrin)
Droflu:
İçeriğinde psödoefedrin ve ibuprofen bulunur.
Sudafed:
Psödoefedrin içeren yaygın bir dekonjestan ilaçtır.
Genellikle tek başına psödoefedrin içerir, bu nedenle ayrıştırma işlemi daha basit olabilir.
Actifed:
Psödoefedrin ve triprolidin (antihistaminik) içerir.
Bu tür ilaçlarda da psödoefedrin izole edilebilir, ancak ek katkı maddeleri nedeniyle işlem biraz daha karmaşık olabilir.
Advil Cold & Sinus:
İçeriğinde psödoefedrin ve ibuprofen bulunur.
Droflu'ya benzer şekilde, bu ilaç da iki etken madde içerir ve ayrıştırma işlemi benzerdir.
Bu konuda size bu maddeyi elde etmek için iki farklı yol var, ben bir 1. yolunu göstereceğim.
Yöntem 1 : Bu yöntem, psödoefedrin HCl elde etmek için kullanılan doğrudan ekstraksiyon yöntemidir.
Gerekli malzemeler:
- Beherler veya Isıya Dayanıklı Cam Kaplar (Her kutu hap için yaklaşık 200 mL kapasiteli üç adet beher veya benzer cam kap.)
- Dereceli Silindir veya Sıvı Ölçüm Cihazı (100-200 mL kapasiteli bir adet dereceli silindir veya mL cinsinden sıvı ölçüm yapabileceğiniz başka bir cihaz.)
- Cam huni
- Karıştırma Çubuğu
- Isıtıcı (Çözeltiyi ısıtmak için sıcak tabak veya manyetik karıştırıcı.)
- Gram Ölçekli Tartı (olmasa da olur.)
- Termometre (Çözeltinin sıcaklığını ölçmek için en az 120°C'ye kadar ölçebilen bir termometre.)
Gerekli kimyasallar:
- İzopropil Alkol
- Nafta veya Petrol eteri. (Ama verimi etkileyebilir.)
- Tuz (Sodyum Klorür - NaCl) (Her kutu hap için 2 gram tuz (gıda sınıfı tuz kullanılabilir).
- Çamaşır Sodası (sodyum karbonat) (Her kutu hap için 4 gram çamaşır sodası (sodyum karbonat))..
- Ksilen veya Toluen bulamazsanız Nafta en son çare Petrol eteri
- Metil Etil Keton (MEK)
- Yukarıdaki ilaçlardan biri
Kısa bir özet:
Çözücü karışım hazırlanır. Bütün haplar bir behere konulur, çözücü sıvısı eklenir. Haplar çözünene kadar karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sonra karışım erlenmeyere süzülür. Bu işlem iki kere yapılır! Her iki çözücüde birleşmiş halde olacağından bu çözücüyü temiz bir kaba koymak gerekir. Bu kaba Ksilen eklenir. Karışımdaki alkolü kaynatmak için 105C ye kadar ısıtılır. Kalan sıvı Psödoefedrin HCL dir, bu sıvı süzülür ve sonra MEK ile yıkanıp temizlenir. HCL: Psödoefedrin'in tuz formudur!
Hazırlık
Kullanılan her kutu hap için: aşağıdaki çözücüleri ve kurutma malzemelerini temiz bir beherde ve yandaki sırayla birleştirin: 70 mL İzopropil Alkol, 70 mL Nafta, 2 g tuz, 4 g kurutulmuş çamaşır sodası
Bir cam çubukla birkaç dakika karıştırın, ardından 10 dakika çökelmeye bırakın. Başlangıçta İzopropil alkolde (saflık derecesi) ne kadar su olduğuna bağlı olarak, karışım 2 katmana veya altta nemli katılarla 1 katmana çökecektir.
Üstteki tabakayı erlemeyer şişesine süzün, geride herhangi bir katı veya alt sıvı katman kalırsa bunuda ikinci temiz behere aktarın veya alt katmanı atın.
Ekstraksiyon
Temiz bir behere bütün hapları yerleştirin.
Neden bütün haplar? Önce hapları öğütmem gerekmiyor mu? Hayır, kaybı minimumda tutmaya çalışıyoruz ve izopropil / nafta karışımı onları çok iyi çözeceği için öğütmeye gerek yoktur.
Çözücü karışımının 1/3'ünü hapların üzerine dökün. (bu tarifte 1 kutu hap için 1/3 tür)
Beherglası ocak gözüne yerleştirin ve orta-yüksek ısıda kaynatın. Buharların birikmesini önlemek için küçük bir fan kullanabilirsiniz. Haplar toz haline gelene kadar ara sıra bir cam çubukla karıştırın. 1-2 dakika kaynamaya bırakın.
Erlenmeyer şişesine filtre kağıdı ile bir huni yerleştirin. Çözücü karışımını sıcakken süzün, katı maddelerin mümkün olduğunca çoğunu beherde bırakın.
Eğer katı maddeler varsa bu işlemi iki kez yapın. (Kaynatın ve süzün)
Ksilen veya toluen ile saflaştırma
Birleştirilmiş ekstraksiyonlara her kutu hap için 50 mL ksilen ekleyin. Ksileni ekstraksiyon içinde karıştırın.
Karışımı boş behere geri aktarın ve ocağa yerleştirin. ÇÖzeltiyi 105C ye ulaşana kadar kaynatın. Bu işlem sırasınca karışımı karıştırmanız iyi olur.
Süzme
Temiz bir huni ve filtre kağıdı kullanın ve süzme işlemi için altına temiz bir beher veya şişe yerleştirin. Huniye filtre kağıdını yerleştirin ama filtre kağıdını MEK ile ıslatın. Bu, filtre kağıdının huniye yapışmasını sağlar.
Çözelti 105°C'ye ulaştıktan sonra, hemen süzme işlemine başlayın. Sıcakken süzme, psödoefedrin HCl kristallerinin daha kolay ayrılmasını sağlar. ÇÖzeltiyi ucunda MEK ile ıslattığımız filtre kağıdında behere boşaltın.
Kristallerin toplanması
Psödoefedrin HCl kristalleri filtre kağıdında kalacak, MEK ve diğer çözücüler ise altındaki kaba akacaktır.
Tüm karışımı süzdükten sonra, filtre kağıdında beyaz veya renksiz kristaller göreceksiniz. Bunlar psödoefedrin HCl'dir.
MEK ile yıkama
Filtre kağıdı üzerindeki kristalleri MEK (Metil Etil Keton) ile yıkayın. Bu, kristallerde kalan istenmeyen maddeleri ve safsızlıkları uzaklaştırır.
MEK'yi yavaşça kristallerin üzerine dökün ve hafifçe karıştırın. MEK, kristalleri çözmeden safsızlıkları alır.
Kurutma işlemi
Filtre kağıdını huniden çıkarın ve kristalleri temiz bir yüzeye (örneğin, bir cam levha veya temiz bir kağıt) aktarın.
Kristalleri havada kurumaya bırakın. Bu, MEK'nin buharlaşmasını sağlar. Artık MEK kokusunun gitmiş olması gerekiyor.
Isı ile kurutma (isteğe bağlı)
Eğer daha hızlı kurutma istiyorsanız, kristalleri hafifçe ısıtılmış bir yüzey (örneğin, 40-50°C'de bir sıcak plaka) üzerinde kurutabilirsiniz. 60°C yi geçerse Psödoefedrin HClyi yakarsınız!!
Kristalleri toplamak ve depolamak
Kuruyan kristalleri temiz bir kap veya şişede toplayın.
Kristallerin tamamen kuru olduğundan emin olun. Nemli kristaller, uzun süreli depolamada bozulabilir.
Psödoefedrin HCl'yi serin, kuru ve karanlık bir yerde saklayın.
Kristalleri hava geçirmez bir kap (örneğin, cam kavanoz veya plastik şişe) içinde muhafaza edin.
Eskiden yazmış olduğum bir konu (3 sene önce ) normalde daha uzun bir konuydu daha çok bilgi veriyordu ama kısalttım. Bilgisayarda eski dosyaların arasında gördüm tekrar paylaşayım dedim. Eğer bu tarifi uygulayacaksanız bana yazarsanız daha detaylı bilgiler verebilirim. Eski bir yazı olduğu için yanlışlıklar olabilir.