Síntesis de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

¡He realizado este proceso con éxito!
Sólo intentamos solucionar un pequeño problema con el precipitado de sal en la fase de alcalinización.
Estoy muy agradecido a G.Patton por toda su ayuda gran experto gracias de nuevo.

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[hello999]

Realizar CAS 20320-59-6 procedimiento oficial Después de 4 horas de reacción a 80°C, parar el calentamiento, luego ajustar el pH alcalino con hidróxido de sodio, hasta 7, no puede subir, aparece la estratificación, la capa de aceite está en la parte superior, y luego se añade la extracción de éter, y comienza la estratificación, y se extrae la capa de éter, y comienza la capa superior, y la destilación a presión atmosférica a 220° sigue subiendo, y la temperatura la mantiene a 110°, y se destila mucho líquido, y creo que es éter, y luego empieza a aparecer, y este fenómeno en el matraz pensé que sería destilación a 216° para producir P2P, pero no hay problema Como puedo remediarlo

 

[btcboss2022]

Hay un vídeo detallado de ese proceso parece fácil.

 

[hacke8]

Hola, ¿has resuelto el problema de que no puedes obtener 12 en PH? Yo también me he encontrado con el mismo problema. Por favor, ayúdame. Gracias.

 

[rothschild33]

Realizado el método 20320 -> PAA y Fenilacetona,


1. Se prepara previamente una solución acuosa alcalina al 50 % para que tenga tiempo de enfriarse. Se disuelven 115 g de hidróxido sódico (NaOH) en 115 g de agua y se enfrían a temperatura ambiente.
2. 2. La solución acuosa de NaOH enfriada se vierte en un embudo de goteo y este embudo se instala en un reactor.
3. 3. Se vierten 800 g de malonato de dietilo (fenilacetilo) en el reactor. La reacción se lleva a cabo a temperatura ambiente, pero puede utilizarse un enfriamiento forzado durante la hidrólisis.
4. Se enciende un agitador y se empieza a añadir lentamente la solución de NaOH aq. Hay que controlar la temperatura de la reacción (la mezcla se autocalienta). A medida que se añade la solución, el color de la mezcla de reacción (RM) cambia y se espesa hasta que se vuelve completamente espesa y grumosa. Los grumos se rompen en una masa homogénea.

Después de añadir el NaOH, la mezcla se vuelve cada vez más clara con el paso de los minutos y se vuelve más espesa. Luego, en un momento dado, la mezcla vuelve al color de 20320-59-6.

Este era el color de la mezcla después de unos minutos de adición de NaOH

A medida que pasaba el tiempo, empezó a volver al color original:

Después se quedó en este estado:

¿Alguien sabe qué puedo hacer para solucionarlo, algún método de ensayo y error?
Además, ¿qué debería investigar, qué tipo de reacción es esta, para poder profundizar en las condiciones óptimas de reacción?

 

[qwe111]

Señor: ¿Ha obtenido con éxito fenilacetona pura? ¿Hay algún paso adicional? ¿Se han modificado las proporciones de alguna adición de disolvente?

 

[Junjun888]

Ejecución Síntesis de ácido fenilacético y fenilacetona (P2P) a partir de la sal sódica del ácido fenilacetilmalónico 10. Mientras la mezcla está todavía caliente, escurrir y desechar la capa de agua del fondo. Las capas pueden separarse utilizando un embudo de decantación. Recoger la capa superior. ¿Por qué mi producto no está en la parte superior sino en la inferior?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Y ponerlo en el frigorífico. No hay cristalización como en el vídeo.

 

[WillD]

Escriba en DM, le ayudaré.

 

[Beginner from China]

Me pregunto si es adecuado para novatos. Lo que yo llamo novato es alguien que no lo entiende en absoluto.He echado un vistazo y la fecha de publicación de esto es reciente. En otras palabras, ¿es éste el último método?

 

[cokemuffin]

En realidad no, probablemente debería aprender química básica antes de intentar cualquier síntesis. Podría funcionar sin los conocimientos, pero en caso de que algo salga mal puedes meter la pata hasta el fondo

 

[Beginner from China]

Gracias. Actualmente estoy estudiando conocimientos básicos e inglés

 

[WillD]

Síntesis muy sencilla si la calidad de las materias primas es buena. Puede escribir a expertos en DM, le ayudaremos con esto.

 

[Beginner from China]

Gracias. Hablando de eso. Tengo exactamente una pregunta. He buscado los ingredientes necesarios. Pero los precios varían mucho. Mi pregunta es, en circunstancias normales, ¿qué grado de materias primas necesitamos?

 

[G.Patton]

La mayoría de los reactivos deben ser de grado reactivo. Cuanto más puro sea el reactivo, menos productos secundarios e impurezas habrá en el producto final.

 

[Beginner from China]

Gracias

 

[qwe111]

Señor: ¿Cuántas horas dura este proceso de reacción? ¿En qué intervalo debe controlarse la temperatura? ¿Cuál es el valor de pH objetivo para añadir hidróxido de sodio?

 

[G.Patton]

Hola, ¿a qué reacción se refiere exactamente? ¿Debo adivinarla?

 

[qwe111]

1. Se prepara con antelación una solución acuosa alcalina al 50 % para que tenga tiempo de enfriarse. Se disuelven 115 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 115 g de agua y se enfría a temperatura ambiente.
2. 2. La solución acuosa de NaOH enfriada se vierte en un embudo de goteo y se coloca en un reactor.
3. 3. Se vierten 800 g de malonato de dietilo (fenilacetilo) en el reactor. La reacción se lleva a cabo a temperatura ambiente, pero puede utilizarse un enfriamiento forzado durante la hidrólisis.
4. Se enciende un agitador y se empieza a añadir lentamente la solución de NaOH aq. La temperatura de reacción debe controlarse (la mezcla se autocalienta). A medida que se añade la solución, el color de la mezcla de reacción (RM) cambia y se espesa hasta que se vuelve completamente espesa y grumosa. Los grumos se rompen en una masa homogénea.
5. 5. La MR se traslada del reactor a un embudo del sistema de filtración al vacío y se filtra. Se obtiene la sal sódica del ácido fenilacetil-malónico.

disculpe señor.
gracias por su respuesta.
mi pregunta es
1: ¿Cuántas horas es el tiempo más razonable para añadir la solución de hidróxido sódico?
2: ¿En qué intervalo debe controlarse la temperatura al añadir la solución de hidróxido sódico?
3: ¿Cuál es la dosis aproximada de ácido clorhídrico 800g20320-59-6 para ajustar el pH a menos de 3?

Lo siento de nuevo señor. Como el experimento fracasó, me sentí complicado y envié algunos mensajes de spam. No lo volveré a hacer. ¡Le deseo un feliz estado de ánimo!

 

[G.Patton]

Depende del tamaño de la reacción. La idea principal es que hay que añadirlo tan rápido como se pueda controlar la temperatura.
50-60*C es el máximo
Se necesitan unos 105 g para que sea neutro y un poco más para que tenga un pH de 3. Puedes jugar de oído con el papel indicador de pH durante la reacción.

Compruebe sus reactivos antes de la síntesis. Su cas 20320-59-6 puede no estar tan bien.

 

[qwe111]

De acuerdo, gracias de nuevo, señor.
Pediré una nueva copia de los materiales y volveré a realizar el experimento.

 

[G.Patton]

Hola, correcto. ¿Crees que intenta engañarte? =)

 

[qwe111]

No, señor.

Sólo confío en usted.

Creo que tiene muchos conocimientos. ¡Así que confío más en usted!

Cometí errores en mis experimentos anteriores. Mi tiempo de mezcla es demasiado corto cada vez. Seguí añadiendo la solución de hidróxido de sodio cuando vi que la mezcla no se solidificaba. lo que resultó en la adición de un exceso de solución. y obtener el material equivocado.

¡Ahora estoy muy triste! ¡! ¡!