El hexano tiene un punto de ebullición bastante alto, por lo que evaporarlo no es ni mucho menos un placer.
El problema es que, sin evaporar completamente el hexano, no puedo saber la cantidad exacta de base libre que se aisló.
Afortunadamente, un curso universitario de física, o química, o algo así, donde se estudiaron las leyes de Raoult, viene al rescate.
Conociendo la constante ebullioscópica del hexano, el punto de ebullición del hexano, el peso molar de la base y el peso de una solución de la base en hexano a un punto de ebullición dado, es posible calcular el peso de la base libre con bastante exactitud.
Por ejemplo, al principio se tomó 60 de MDMA HCL para la extracción de la base. Corresponde a un peso de base de 50,5 gr.
La base se separó con 200 ml de hexano cas 64742-49-0.
Se ajustó un matraz con hexano para T=80. Al llegar a este punto, se comprobó el peso del matraz, que era de 116 gr.
La siguiente medida de control se hizo a T=85C. El peso fue de 89 gr.
La última medida de control se realizó a T=90C. El peso fue de 79 gr.
Toda esta evaporación hasta 90C llevó unos 25-30 minutos.
Ahora tenemos que calcular el peso base a partir de estos datos.
La 2ª ley de Raoult nos permite calcular el desplazamiento del punto de ebullición conociendo el peso del disolvente y de la sustancia disuelta y viceversa.
De hecho, la segunda ley de Raoult no funcionará exactamente para grandes contenidos de soluto, pero puede indicar los límites con cierta precisión.
Veamos cómo funciona.
Msolv - peso del disolvente
Msub - peso de la sustancia
m - peso molar de la sustancia
dT - desplazamiento del punto de ebullición
E - constante ebullioscópica disolvente
El punto de ebullición del hexano es 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Calculemos para el primer paso
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Ahora tenemos que resolver la siguiente ecuación: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Tiene solución en Msub = 50,83.
Ahora haz lo mismo para T=85: Msub = 47,24
y para T=90: Msub = 47,18.
Probablemente el peso base libre estará en torno a 47-50 gr.
Necesitamos 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 gr de freebase. Así que añadí 100 ml de acetona y dejé caer 21 ml de HCl y comprobé el PH, estaba alrededor de 7. Así que añadí más 0,5 ml de HCl para alcanzar PH = 2.
¡¡¡Se refiere al peso de la base exactamente como se calculó - 48 gr de freebase extraído!!!
Esto significa que todos mis cálculos funcionan perfectamente, y este método permite determinar el peso de la base libre en la solución de hexano con mucha precisión.
Como acidifiqué la base fría con HCl frío en un baño de hielo, se convirtió en sólidos inmediatamente. En la foto se puede ver cómo el hexano, el agua de HCl y la acetona se separaron en el vaso de precipitados.
No hay que olvidar: el polipropileno no es resistente a la bencina y sustancias similares, por lo que, para completar la cristalización, los líquidos se trasladaron al congelador en el vaso de precipitados de vidrio para evitar el aumento de impurezas.
Mientras se evaporaba el hexano, noté que se volvía cada vez más amarillento. Si alguien pudiera decirme qué es, la propiedad natural del hexano de cambiar de color o la base se dañó bajo tales temperaturas (hasta 90C) - se lo agradecería.
El problema es que, sin evaporar completamente el hexano, no puedo saber la cantidad exacta de base libre que se aisló.
Afortunadamente, un curso universitario de física, o química, o algo así, donde se estudiaron las leyes de Raoult, viene al rescate.
Conociendo la constante ebullioscópica del hexano, el punto de ebullición del hexano, el peso molar de la base y el peso de una solución de la base en hexano a un punto de ebullición dado, es posible calcular el peso de la base libre con bastante exactitud.
Por ejemplo, al principio se tomó 60 de MDMA HCL para la extracción de la base. Corresponde a un peso de base de 50,5 gr.
La base se separó con 200 ml de hexano cas 64742-49-0.
Se ajustó un matraz con hexano para T=80. Al llegar a este punto, se comprobó el peso del matraz, que era de 116 gr.
La siguiente medida de control se hizo a T=85C. El peso fue de 89 gr.
La última medida de control se realizó a T=90C. El peso fue de 79 gr.
Toda esta evaporación hasta 90C llevó unos 25-30 minutos.
Ahora tenemos que calcular el peso base a partir de estos datos.
La 2ª ley de Raoult nos permite calcular el desplazamiento del punto de ebullición conociendo el peso del disolvente y de la sustancia disuelta y viceversa.
De hecho, la segunda ley de Raoult no funcionará exactamente para grandes contenidos de soluto, pero puede indicar los límites con cierta precisión.
Veamos cómo funciona.
Msolv - peso del disolvente
Msub - peso de la sustancia
m - peso molar de la sustancia
dT - desplazamiento del punto de ebullición
E - constante ebullioscópica disolvente
El punto de ebullición del hexano es 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Calculemos para el primer paso
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Ahora tenemos que resolver la siguiente ecuación: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Tiene solución en Msub = 50,83.
Ahora haz lo mismo para T=85: Msub = 47,24
y para T=90: Msub = 47,18.
Probablemente el peso base libre estará en torno a 47-50 gr.
Necesitamos 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 gr de freebase. Así que añadí 100 ml de acetona y dejé caer 21 ml de HCl y comprobé el PH, estaba alrededor de 7. Así que añadí más 0,5 ml de HCl para alcanzar PH = 2.
¡¡¡Se refiere al peso de la base exactamente como se calculó - 48 gr de freebase extraído!!!
Esto significa que todos mis cálculos funcionan perfectamente, y este método permite determinar el peso de la base libre en la solución de hexano con mucha precisión.
Como acidifiqué la base fría con HCl frío en un baño de hielo, se convirtió en sólidos inmediatamente. En la foto se puede ver cómo el hexano, el agua de HCl y la acetona se separaron en el vaso de precipitados.
No hay que olvidar: el polipropileno no es resistente a la bencina y sustancias similares, por lo que, para completar la cristalización, los líquidos se trasladaron al congelador en el vaso de precipitados de vidrio para evitar el aumento de impurezas.
Mientras se evaporaba el hexano, noté que se volvía cada vez más amarillento. Si alguien pudiera decirme qué es, la propiedad natural del hexano de cambiar de color o la base se dañó bajo tales temperaturas (hasta 90C) - se lo agradecería.
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