Decantación, filtración por gravedad y trasvase de líquidos

[G.Patton]

Introducción.

En este tema, haré un repaso de algunas técnicas de laboratorio importantes. Es difícil sobrestimar la importancia útil y provechosa de estas operaciones. La decantación, la filtración por gravedad y el trasvase de líquidos son sencillas, pero requieren cierta atención y un poco de habilidad en el laboratorio. Practicarlas es la mejor manera de aprender a comportarse en el laboratorio y realizar las manipulaciones más sencillas. Después podrá encontrarse con temas más complicados, como la filtración por succión, la recristalización y la filtración en caliente y, por último, la destilación y los sistemas de destilación. Si tienes pocos conocimientos de laboratorio, y tienes algún problema con los nombres de la cristalería en este tema o en los anteriores enlazados, puedes utilizar este tema como consejo.

Decantación.

Cuando es necesario separar una mezcla sólido-líquido, en ocasiones es posible verter el líquido dejando el sólido. Este proceso se denomina decantación y es el método de separación más sencillo. La decantación se utiliza a menudo para eliminar el sulfato de sodio hidratado (Na2SO4) de una solución orgánica. El sulfato de sodio se adhiere con frecuencia a la cristalería (Fig.1 a), lo que permite verter el líquido (Fig.1 b). Si el líquido debe verterse en un recipiente pequeño, puede utilizarse un embudo o verterse líquido por una varilla agitadora de vidrio para dirigir el flujo (Fig.1 c). Por desgracia, hay muchas mezclas que no decantan bien.

Spoiler: Fig.1

a) Sulfato de sodio pegado a la cristalería, b) Decantación de una mezcla sólido-líquido, c) Uso de una varilla agitadora de vidrio durante la decantación.

La decantación es un proceso que separa los componentes de una mezcla en función de las diferencias de densidad. La decantación es una técnica muy utilizada en química para separar un sólido de un líquido o aislar dos líquidos inmiscibles. La decantación es fácil, pero tiene el inconveniente de que no permite separar perfectamente los componentes de la mezcla. Una pequeña cantidad de un componente se pierde al recoger el otro componente, o bien la recogida va demasiado lejos y la recogida se contamina con el segundo componente.

Cómo funciona la decantación.
La decantación implica dos pasos.

• Sedimentación: La sedimentación utiliza la gravedad o una centrifugadora para separar los componentes de la mezcla en función de su densidad.
• Decantación: La decantación consiste en verter o sifonar el componente superior de una mezcla o drenar el componente inferior.

El componente sólido se denomina "sedimento" (o "pellet" cuando se utiliza la centrifugación). El componente líquido que se recoge se llama "decantación".

El principio básico de la decantación es que las sustancias más pesadas (más densas) se hunden, mientras que las más ligeras (menos densas) flotan. En su forma más simple, la decantación utiliza la gravedad para separar un sólido y un líquido o dos líquidos inmiscibles. El componente más ligero se vierte o sifonea desde la parte superior de la mezcla. Alternativamente, un embudo separador drena el componente más pesado.

Los volúmenes pequeños se decantan utilizando tubos de ensayo inclinados a 45 grados en una gradilla para tubos de ensayo. El ángulo permite que las partículas más pesadas se deslicen por el tubo, mientras que las más ligeras suben a la parte superior. El ángulo también facilita el vertido del componente más ligero. Verter el líquido es más fácil si se hace a lo largo de una varilla agitadora. El proceso de decantación es más lento si los tubos de ensayo se mantienen verticales porque el componente más pesado puede formar un tapón e impedir que las partículas más ligeras suban.

La centrifugación acelera la decantación aplicando fuerza centrífuga y centrípeta. Básicamente, la gravedad artificial separa más rápidamente los componentes de la mezcla. La centrifugación compacta los componentes sólidos en un gránulo. Al verter el líquido lejos del pellet se producen menos pérdidas que en la decantación simple. Un embudo separador decanta componentes de mezclas de líquidos inmiscibles. Un componente flota sobre el otro. El embudo escurre el componente en el fondo del embudo.

Métodos de filtración.

Existen muchos métodos para separar una mezcla que contiene un sólido y un líquido. Si el sólido se asienta bien, a veces se puede verter el líquido (decantar). Si el sólido tiene partículas de tamaño muy pequeño o forma una mezcla turbia, a veces se puede centrifugar la mezcla o pasarla por una pipeta filtrante (a microescala, < 5 ml). Los métodos más comunes de separación sólido-líquido en el laboratorio orgánico son la filtración por gravedad y la filtración por succión. La filtración por gravedad consiste en verter una mezcla sólido-líquido a través de un embudo que contiene un papel de filtro, permitiendo que el líquido se filtre mientras el sólido queda atrapado en el papel (Fig.1 a). La filtración por succión es un proceso similar, con la diferencia de que se aplica un vacío debajo del embudo para que el líquido pase a través del papel de filtro mediante succión (Fig.1 b).

Spoiler: Fig.2

a) Filtración por gravedad, b) Filtración por succión.

La filtración por gravedad y la filtración por succión tienen pros y contras, pero lo que ayuda a decidir qué método utilizar es, en general, si se va a retener el sólido o el filtrado. El "filtrado" se refiere al líquido que ha pasado a través de un papel de filtro (como se indica en la Fig.1 a). La filtración por gravedad se utiliza normalmente cuando se retiene el filtrado, mientras que la filtración por succión se utiliza cuando se retiene el sólido. Se prefiere la filtración por gravedad cuando se retiene el filtrado, ya que la succión puede arrastrar pequeñas partículas sólidas a través de los poros del papel de filtro, produciendo potencialmente un filtrado contaminado con el compuesto sólido. Se prefiere la filtración por succión cuando se retiene el sólido, ya que la filtración por gravedad es mucho menos eficaz para eliminar el líquido residual del sólido en el papel de filtro.

Filtración por gravedad.

Cuando es necesario separar una mezcla sólido-líquido, es frecuente que las partículas sean tan finas que se arremolinen y dispersen al inclinar el matraz. Estas mezclas no pueden decantarse, por lo que un método alternativo es la filtración por gravedad. La filtración por gravedad se utiliza generalmente cuando el filtrado (líquido que ha pasado a través del papel de filtro) será retenido, mientras que el sólido en el papel de filtro será desechado. Un uso común de la filtración por gravedad es para separar el sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) de una solución orgánica que ha secado (Fig. b). El sulfato de magnesio anhidro es polvoriento, y al agitarlo en un disolvente orgánico crea una fina dispersión de partículas como una bola de nieve.

Spoiler:Fig .3

a) Una solución orgánica secada con sulfato de magnesio anhidro, b) Filtración por gravedad de esta solución.

Para filtrar una mezcla por gravedad, se vierte la mezcla a través de un papel de filtro plegado en cuadrante (Fig. 4) o de un papel de filtro estriado en un embudo y se deja que el líquido se filtre utilizando únicamente la fuerza de la gravedad (Fig. 3 c). Lo mejor es verter como si se intentara decantar, es decir, mantener el sólido asentado en el matraz el mayor tiempo posible. Cuando el sólido comienza a verterse sobre el papel de filtro, tiene la posibilidad de obstruir los poros del papel de filtro o ralentizar la filtración. Cuando termine de verter, enjuague el sólido sobre el papel de filtro (y en el matraz) con algunas porciones de disolvente fresco para eliminar el compuesto residual adherido al sólido.

Spoiler: Fig. 4 Creación de un papel de filtro plegado en cuadrantes. Las líneas punteadas representan los lugares donde se arruga y dobla el papel de filtro. Las flechas muestran la dirección de plegado

Secado de líquidos orgánicos

• G.Patton
• Sep 11, 2022
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Secado de líquidos orgánicos...

Trasvase de Líquidos.

Vertido de Líquidos.

Al trasvasar líquidos con volúmenes superiores a 5 ml, pueden verterse directamente en los recipientes. Las probetas graduadas y los vasos de precipitados tienen una hendidura en la boca, por lo que pueden verterse de forma controlada siempre que las dos piezas de vidrio se toquen (Fig.5 a). Si se vierte desde un matraz Erlenmeyer o se trasvasa un líquido a un recipiente de boca estrecha (por ejemplo, un matraz de fondo redondo), debe utilizarse un embudo. Los embudos pueden sujetarse firmemente con una abrazadera de anillo (Fig.5 b), o sujetarse con una mano mientras se vierte con la otra (Fig.5 c).

Alerón: Fig.5

a) Vertido de líquido, b) Vertido en un embudo sujetado con una abrazadera anular, c) Vertido en un embudo sujetado con la mano.

Comentarios sobre las mediciones.

Para determinar un rendimiento significativo de una reacción química, es importante disponer de mediciones precisas del reactivo limitante. Es menos importante ser preciso cuando se manipula un reactivo que está en exceso, especialmente si el reactivo está en exceso varias veces.

Una parte del líquido medido con una probeta graduada siempre se adhiere al material de vidrio después de verterlo, lo que significa que el volumen real dispensado nunca es equivalente a las marcas de la probeta. Por lo tanto, las probetas graduadas pueden utilizarse para dispensar disolventes o líquidos en exceso, mientras que para dispensar o medir el reactivo limitante deben utilizarse métodos más precisos (por ejemplo, masa, pipetas calibradas o jeringas). Puede utilizarse una probeta graduada para dispensar un reactivo limitante si se va a determinar una masa posterior para hallar la cantidad precisa realmente dispensada.

Spoiler: Fig.6 Matraces de fondo redondo apoyados en:

a) Anillo de corcho en una balanza analítica, b) Vaso de precipitados en una balanza de plato.

Al determinar la masa de un recipiente en una balanza, es mejor no incluir la masa de un anillo de corcho (Fig.6 a) u otro soporte (por ejemplo, el vaso de precipitados de la Fig.6 b). Un anillo de corcho podría mojarse, derramarse reactivos sobre él o caerse trozos de corcho, lo que provocaría cambios en la masa que no pueden contabilizarse. Los vasos de precipitados utilizados para apoyar los matraces pueden mezclarse, y cada vaso de precipitados de 100 ml no tiene la misma masa. También es mejor transportar los recipientes que contienen sustancias químicas a la balanza en recipientes sellados, para minimizar los vapores y evitar posibles derrames durante el transporte.

Uso de pipetas Pasteur.
Las pipetas Pasteur (o pipetas) son la herramienta más utilizada para transferir pequeños volúmenes de líquidos (< 5 ml) de un recipiente a otro. Se consideran desechables, aunque algunas instituciones pueden limpiarlas y reutilizarlas si disponen de un método para evitar que se rompan las frágiles puntas.

Spoiler: Fig.7

a) Pipetas cortas y largas, b) 1ml marcado en una pipeta con un rotulador permanente.

Las pipetas Pasteur vienen en dos tamaños (Fig.7 a): cortas (5,75") y largas (9"). Cada una puede contener aproximadamente 1,5 ml de líquido, aunque el volumen suministrado depende del tamaño del bulbo cuentagotas. La pauta general de que "1 ml equivale a 20 gotas" no siempre es válida para las pipetas Pasteur, y puede ser incoherente entre diferentes pipetas. La proporción de gotas para una pipeta y una solución determinadas puede determinarse contando las gotas hasta acumular 1mL en una probeta graduada. Alternativamente, una pipeta puede calibrarse aproximadamente extrayendo 1mL de líquido de un cilindro graduado y marcando la línea de volumen con un rotulador permanente (Fig.7 b).

Spoiler: Fig.8

a y b) Creando succión con una pipeta Pasteur, c) Repartiendo líquido con una pipeta Pasteur, d) Repartiendo incorrectamente el reactivo (el líquido no debe tocar los lados del vaso).

Para utilizar una pipeta, acople una pera cuentagotas y coloque la punta de la pipeta en un líquido. Apriete y luego suelte la pera para crear succión, lo que hará que el líquido se retire dentro de la pipeta (Fig.8 a y b). Manteniendo la pipeta en posición vertical, acérquela al matraz en el que se va a transferir y coloque la punta de la pipeta por debajo de la junta del matraz, pero sin tocar los lados, antes de apretar el bulbo para introducir el material en el matraz (Fig.7 c). El bulbo puede apretarse unas cuantas veces después para "expulsar" el líquido residual de la pipeta.

Si el matraz receptor tiene una junta de vidrio esmerilado, la punta de la pipeta debe estar por debajo de la junta mientras se suministra para que el líquido no salpique la junta, lo que a veces provoca que las piezas se congelen cuando se conectan. Si la pipeta se va a reutilizar (por ejemplo, es la pipeta designada para un frasco de reactivo), la pipeta debe sujetarse de forma que no toque la cristalería, donde podría contaminarse con otros reactivos del matraz (Fig.7 d).

Uso de pipetas calibradas.

Pipetas de plástico calibradas.

Cuando se necesita cierta precisión para dispensar pequeños volúmenes de líquido (1-2 ml), una probeta graduada no es ideal, ya que la acción de vertido provoca una pérdida significativa de material. Las pipetas de plástico calibradas tienen marcas en incrementos de 0,25 ml para una pipeta de 1 ml, y son formas económicas de dispensar volúmenes relativamente precisos.

Spoiler: Fig.9

a) Pipeta de plástico calibrada de 1 ml, b) Aspiración del líquido, c) Presionar el bulbo hasta el volumen requerido (la flecha señala la marca de 1 ml), d y e) Transferencia del líquido.

Para utilizar una pipeta de plástico calibrada, extraiga un poco de líquido para transferirlo a la pera de la forma habitual (Fig. 9 b). A continuación, apriete el bulbo lo suficiente para que el líquido escurra hasta el volumen deseado (Fig.9 c), y mantenga la posición. Mientras mantiene el bulbo oprimido, de modo que el líquido siga saliendo hasta el volumen deseado, mueva rápidamente la pipeta hacia el matraz de transferencia (Fig.9 d), y oprima aún más el bulbo para suministrar líquido al matraz (Fig.9 e).

Pipetas de vidrio calibradas.
Cuando se necesita un alto nivel de precisión al dispensar líquidos, se pueden utilizar pipetas de vidrio calibradas (volumétricas o graduadas). Las pipetas volumétricas tienen un bulbo de vidrio en la parte superior del cuello y sólo pueden dispensar un volumen determinado (por ejemplo, la pipeta superior de la Fig. 10 es una pipeta de 10,00 ml). Las pipetas graduadas (pipetas Mohr) tienen marcas que les permiten dispensar muchos volúmenes. Ambas pipetas deben conectarse a una pera de pipeta para proporcionar succión.

Spoiler: Fig.10 Pipetas volumétricas y graduadas ybulbo de pipeta

Las marcas de volumen de una pipeta graduada indican el volumen suministrado, lo que puede parecer un poco "retrógrado" al principio. Por ejemplo, cuando una pipeta graduada se sostiene verticalmente, la marca más alta es 0,0 ml, lo que indica que no se ha suministrado ningún volumen cuando la pipeta todavía está llena. A medida que se vacía líquido en un recipiente, las marcas de volumen aumentan en la pipeta, y la marca más baja suele ser la capacidad total de la pipeta (por ejemplo, 1,0 ml para una pipeta de 1,0 ml).

Las pipetas graduadas pueden suministrar cualquier volumen de líquido, lo que es posible gracias a las diferencias en las marcas de volumen. Por ejemplo, una pipeta de 1,0 ml puede utilizarse para administrar 0,4 ml de líquido: a) extrayendo líquido hasta la marca de 0,0 ml y vaciando y administrando líquido hasta la marca de 0,4 ml, o b) extrayendo líquido hasta la marca de 0,2 ml y vaciando y administrando líquido hasta la marca de 0,6 ml (o cualquier combinación en la que la diferencia de volúmenes sea de 0,4 ml).

Es importante fijarse bien en las marcas de una pipeta graduada. En la Fig. 11 a se muestran tres pipetas diferentes de 1 ml. La pipeta situada más a la izquierda tiene marcas cada 0,1 ml, pero no tiene marcas intermedias, por lo que es menos precisa que las otras dos pipetas de la Fig. 11 a. Las otras dos pipetas difieren en las marcas de la parte inferior. La marca más baja de la pipeta del medio es de 1 ml, mientras que la marca más baja de la pipeta de la derecha es de 0,9 ml. Para administrar 1,00 ml con la pipeta del medio, se debe drenar el líquido desde la marca de 0,00 ml hasta la marca de 1,00 ml, y se debe retener la última pulgada de líquido. Para administrar 1,00 ml con la pipeta del extremo derecho, el líquido debe drenarse desde la marca de 0,00 ml completamente fuera de la punta, con la intención de administrar su capacidad total.

Spoiler: Fig.11 Tres pipetas graduadas de 1 ml con diferentes marcas:

a) Parte inferior de las pipetas, b) Parte superior de las pipetas

Las pipetas se calibran "para suministrar" (TD) o "para contener" (TC) hasta el volumen marcado. Las pipetas se marcan con T.C. o T.D. para diferenciar entre estos dos tipos, y las pipetas "to-deliver" también se marcan con un anillo doble cerca de la parte superior (Fig.12 b). Después de vaciar una pipeta "to-deliver", la punta debe tocarse contra el lateral del matraz para retirar las gotas adheridas, y quedará una pequeña cantidad de líquido residual en la punta. Una pipeta "to-deliver" está calibrada para suministrar sólo el líquido que escurre libremente de la punta. Sin embargo, después de vaciar una pipeta "para contener", el líquido residual en la punta debe ser "soplado" con la presión de un bulbo de pipeta. Las pipetas "para contener" pueden ser útiles para dispensar líquidos viscosos, donde se puede utilizar disolvente para lavar todo el contenido.

Spoiler: Fig.12

a y b) Aplicación de succión a la pipeta, c) Líquido extraído por encima del volumen deseado, d) Se suelta el bulbo y se sella la punta de la pipeta con un dedo para mantener la posición del líquido.

En esta sección se describen métodos para utilizar una pipeta de vidrio calibrada. Estos métodos son para uso con una pipeta limpia y seca. Si hay líquido residual en la punta de la pipeta procedente del agua o de un uso anterior con una solución alternativa, debe utilizarse una pipeta nueva. Alternativamente, si el reactivo no es particularmente caro o reactivo, la pipeta puede "acondicionarse" con el reactivo para eliminar el líquido residual. Para acondicionar una pipeta, enjuáguela dos veces con un volumen completo del reactivo y recoja el enjuague en un contenedor de residuos. Después de dos enjuagues, cualquier líquido residual en la pipeta habrá sido sustituido por el reactivo. Cuando se extraiga el reactivo de la pipeta, no se diluirá ni alterará en modo alguno.

Para utilizar una pipeta de vidrio calibrada.

1. Coloque la punta de la pipeta en el reactivo, apriete el bulbo y conéctelo a la parte superior de la pipeta (Fig.12 a y b).
2. Suelte parcialmente la presión sobre el bulbo para crear succión, pero no suelte totalmente la mano, o podría crear un vacío demasiado grande, haciendo que el líquido se introduzca violentamente en el bulbo de la pipeta. La succión debe aplicarse hasta que el líquido suba justo por encima de la marca deseada (Fig.12 c).
3. Rompa el sello y retire el bulbo de la pipeta, luego coloque rápidamente el dedo sobre la pipeta para evitar que el líquido se escurra (Fig.12 d).
4. Con un ligero movimiento o una leve liberación de la presión del dedo, deje entrar pequeñas cantidades de aire en la parte superior de la pipeta para drenar el líquido de forma lenta y controlada hasta que el menisco alcance el volumen deseado (la Fig. 13 a muestra un volumen de 0,00 ml).
5. Sujetando firmemente la parte superior de la pipeta con el dedo, acerque la pipeta al matraz en el que se va a administrar el líquido y, de nuevo, deje entrar pequeñas cantidades de aire en la parte superior de la pipeta para drenar lentamente el líquido hasta la marca deseada (la Fig.13 b y c muestra que el volumen administrado es ligeramente inferior a 0,20 ml).
6. Toque con la punta de la pipeta el lateral del recipiente para desalojar las gotas que puedan haber quedado colgando y retire la pipeta.
7. Si el líquido se escurrió hasta el fondo de la pipeta con una pipeta T.C., utilice la presión de una pera de pipeta para soplar la gota residual. No sople la gota residual cuando utilice una pipeta T.D.
8. Si se utiliza una pipeta volumétrica, el líquido debe extraerse con succión hasta la línea marcada sobre el bulbo de vidrio (indicada en la Fig.13 d). El líquido puede escurrirse en el nuevo recipiente con el dedo completamente liberado de la parte superior. Cuando el líquido deja de escurrir, se debe tocar con la punta el lateral del matraz para retirar las gotas adheridas, pero no se debe forzar la salida de la gota residual (similar a una pipeta T.D.).

Spoiler: Fig.13

a) Líquido rojo hasta la marca de 0 ml, b) suministro de reactivo, c) volumen final, d) pipeta volumétrica (la flecha indica la marca de llenado).

Dispensación de líquidos muy volátiles.

Al intentar dispensar líquidos muy volátiles (p. ej., éter dietílico) mediante una pipeta, es muy frecuente que el líquido gotee de la pipeta incluso sin presión del bulbo del cuentagotas. Esto ocurre cuando el líquido se evapora en el espacio de cabeza de la pipeta y el vapor adicional hace que la presión del espacio de cabeza supere la presión atmosférica. Para evitar que una pipeta gotee, retire y expulse el líquido en la pipeta varias veces. Una vez que el espacio de cabeza esté saturado de vapores de disolvente, la pipeta ya no goteará.

Vertido de líquidos calientes.

Puede resultar difícil manipular un recipiente con líquido caliente con las manos desnudas. Si se vierte un líquido caliente de un vaso de precipitados, se puede utilizar un protector de silicona para manos calientes (Fig.14 a) o pinzas para vasos de precipitados (Fig.14 b y c).

Spoiler:Fig.14 Vertido de líquidos con a:

a) protector de manos caliente, b y c) pinzas para vasos de precipitados, d) soporte para toallas de papel.

Cuando se vierte un líquido caliente de un matraz Erlenmeyer, también se pueden utilizar protectores de manos calientes, pero no sujetan bien la forma incómoda del matraz. Para verter el líquido caliente de un matraz Erlenmeyer se puede utilizar un "portarrollos" improvisado. Se dobla una sección larga de toalla de papel varias veces en una dirección hasta que tenga un grosor aproximado de una pulgada (y se sujeta con cinta adhesiva de laboratorio si se desea, Fig. 15 a). Esta toalla de papel doblada puede envolverse alrededor de la parte superior de un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer y pellizcarse para sujetar el matraz (Fig. 14 d y Fig. 15 b).

Al verter líquido caliente de un matraz Erlenmeyer, el soporte de la toalla de papel debe ser lo suficientemente estrecho como para que la toalla no llegue a la parte superior del matraz. Si lo hace, el líquido se desplazará hacia el papel a medida que se vierte, debilitando así el soporte y eliminando también una posible solución valiosa (Fig. 15 c). Cuando la toalla de papel está a cierta distancia de la parte superior del matraz, el líquido puede verterse desde el matraz sin absorberlo (Fig. 15 d).

Spoiler:Fig .15

a) Portarrollos de papel, b) Sujetando un matraz Erlenmeyer con un portarrollos de papel, c) Un portarrollos demasiado ancho, que hace que el líquido se filtre en el papel al verterlo, d) Un portarrollos más estrecho, que vierte sin filtrarse.

Conclusión.

Espero que este manual le haya proporcionado la información necesaria que estaba buscando. He descrito los tres métodos lo mejor que he podido. Si todavía tienes preguntas, puedes hacérmelas aquí.