Introducción
El éter dietílico, o CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), es un gran disolvente para muchas reacciones, pero es extremadamente inflamable. Los químicos profesionales están bien informados de los peligros que presenta el uso del éter, pero es menos probable que los profanos conozcan estos peligros. Los vapores de éter dietílico en aire seco pueden formar peróxidos explosivos. En otras palabras, incluso en un entorno sin chispas ni llamas, pueden producirse explosiones al encontrarse con vapores de éter. Por este motivo, se debe disponer de algún medio para eliminar los vapores de las proximidades (una campana extractora sería un buen ejemplo) y no se debe utilizar éter en días con una humedad extremadamente baja. Dado que el éter dietílico es tan inflamable y propenso a la ignición, este procedimiento debe llevarse a cabo utilizando un calentador/agitador diseñado para su uso en entornos inflamables. Este tipo de calentador/agitador no produce una chispa de contacto cuando se enciende la placa calefactora y, por lo general, emplea un motor de corriente alterna sin escobillas para el agitador, ya que los motores de corriente continua con escobillas suelen producir pequeñas chispas que podrían inflamar cualquier vapor perdido.
El éter dietílico se prepara a partir de etanol (también conocido como alcohol de grano, alcohol etílico o alcohol de beber) calentándolo con ácido sulfúrico concentrado. La reacción pasa por un intermediario, el "ácido etil sulfúrico", como la mayoría de las reacciones de este tipo. Sepuede escalar fácilmente esta síntesis ampliando proporcionalmente el matraz de reacción y el número de sustancias.
Aspecto: líquido incoloro con olor a ron seco y dulzón;El éter dietílico se prepara a partir de etanol (también conocido como alcohol de grano, alcohol etílico o alcohol de beber) calentándolo con ácido sulfúrico concentrado. La reacción pasa por un intermediario, el "ácido etil sulfúrico", como la mayoría de las reacciones de este tipo. Sepuede escalar fácilmente esta síntesis ampliando proporcionalmente el matraz de reacción y el número de sustancias.
Punto de ebullición: 34,65 °C/760 mm Hg;
Punto de fusión: -116,3 °C;
Peso molecular: 74,123 g/mol;
Densidad: 0,7134 g/ml (20 °C).
Equipo y cristalería.
Montaje de destilación fraccionada;Matraz de fondo redondo de 0,5 L y tres bocas
Agitador magnético;
Baños de aceite y agua helada;
Embudo de goteo de 0.5 L x2 Embudo de goteo;
Termómetro de laboratorio (0 °C a 200 °C) con adaptador para matraz;
Tiras indicadoras de pH;
Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
Balanza de laboratorio (1 - 200 g es adecuada);
Matraces Erlenmeyer de 100 ml x2 y 200 ml x2 con tapones;
Vasos de precipitados de 200 ml x2; 100 ml x2;
Cilindro de medida de 500 ml o 100 ml;
Piedras de ebullición.
Reactivos.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Etanol 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) Ácido sulfúrico (98%);
50 g Hidróxido sódico (NaOH);
50 g Cloruro sódico (NaCl);
15 g Cloruro cálcico (CaCl2);
~1,5 L Agua destilada;
~20 g Sodio metálico (Na)
Manipulaciones
1. Aunque no es el proceso más agradable, el éter dietílico puede producirse por condensación del etanol. Para ello, monte un equipo típico de destilación fraccionada con una columna vigreux y un matraz de tres bocas. No olvide colocar un imán agitador en el matraz antes de sujetar todo, y calentará todo esto en un baño de aceite (no se permiten llamas cuando hay éter cerca, ya sabe). La columna vigreux va en el cuello central, un embudo de adición en un cuello lateral, y un termómetro va en el otro cuello lateral.
columna vigreux
2. Añadir 2x moles (donde la x es un multiplicador, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles, etc) del azeótropo de etanol (es decir, etanol al 95%) al matraz. Añade 2 moles de ácido sulfúrico concentrado (98 %) al etanol lentamente (se calentará debido al agua) a través del embudo de goteo. Enciende el agitador, enciende el fuego y lleva el matraz hasta 130 °C. Asegúratede que el condensador está bien provisto de agua fría y sigue calentando hasta que el contenido del matraz de reacción alcance los 135 °C más o menos.
3. Una vez iniciada la destilación, añade lentamente hasta otros 2 moles de etanol a través del embudo de adición a un ritmo igual al de las gotas que salen del condensador. 2 moles de alcohol (123,9 g) deberían tardar 1 hora con una columna vigreux decente. Una columna más corta (o sin columna) requerirá una destilación más lenta (y si no utiliza una columna, tendrá que realizar un lavado exhaustivo del producto con agua salada).
4. Vierta el contenido del matraz receptor en el recipiente de destilación. 4. Vierte el contenido del matraz receptor en un vaso de precipitados o cuenco grande y agítalo con una solución de hidróxido de sodio (NaOH aq) al 10% hasta que el pH sea neutro. Verter esta mezcla en un embudo de decantación para separar el éter del hidróxido acuoso, y lavar dos veces más con volúmenes iguales de solución de cloruro sódico (NaCl) semisaturada (~18 g/100 ml de agua a t.r.). Dejar reposar la última solución de lavado + éter en el matraz hasta que todo se haya asentado, después escurrir cuidadosamente el lavado y verter el éter por la parte superior en un matraz de fondo redondo. Añade 15 g de cloruro cálcico (CaCl2) (damp rid) por cada mol de éter, coloca el imán agitador y agita durante 2 horas.
5. 5. Destilar el éter del cloruro cálcico calentándolo en un baño (aceite o agua) a una temperatura no superior a 45 °C. Recoger el destilado que esté entre 31 y 36 °C.
Éter etílico anhidro. Esto es para aquellas fórmulas que piden éter seco, puro o anhidro. El producto de éter anterior se seca sobre finas láminas de sodio metálico (también funciona bien el alambre de sodio metálico) durante 24 horas. A continuación, el éter se destila en un baño de agua, sobre sodio metálico fresco (fresco significa un lote diferente del que se utilizó para secar).
Nota: El éter desarrolla peróxidos explosivos cuando permanece en reposo durante cualquier período de tiempo, incluso si se acaba de comprar en una tienda. Por lo tanto, antes de manipular éter almacenado, agítelo con sulfato ferroso o con peróxido de plomo. Para evitar que se formen peróxidos en el éter fresco, añada varias secciones de alambre de cobre o hierro al recipiente oscuro y guárdelo en un lugar fresco.
Purificación
4. Vierta el contenido del matraz receptor en el recipiente de destilación. 4. Vierte el contenido del matraz receptor en un vaso de precipitados o cuenco grande y agítalo con una solución de hidróxido de sodio (NaOH aq) al 10% hasta que el pH sea neutro. Verter esta mezcla en un embudo de decantación para separar el éter del hidróxido acuoso, y lavar dos veces más con volúmenes iguales de solución de cloruro sódico (NaCl) semisaturada (~18 g/100 ml de agua a t.r.). Dejar reposar la última solución de lavado + éter en el matraz hasta que todo se haya asentado, después escurrir cuidadosamente el lavado y verter el éter por la parte superior en un matraz de fondo redondo. Añade 15 g de cloruro cálcico (CaCl2) (damp rid) por cada mol de éter, coloca el imán agitador y agita durante 2 horas.
5. 5. Destilar el éter del cloruro cálcico calentándolo en un baño (aceite o agua) a una temperatura no superior a 45 °C. Recoger el destilado que esté entre 31 y 36 °C.
Éter etílico anhidro. Esto es para aquellas fórmulas que piden éter seco, puro o anhidro. El producto de éter anterior se seca sobre finas láminas de sodio metálico (también funciona bien el alambre de sodio metálico) durante 24 horas. A continuación, el éter se destila en un baño de agua, sobre sodio metálico fresco (fresco significa un lote diferente del que se utilizó para secar).
Nota: El éter desarrolla peróxidos explosivos cuando permanece en reposo durante cualquier período de tiempo, incluso si se acaba de comprar en una tienda. Por lo tanto, antes de manipular éter almacenado, agítelo con sulfato ferroso o con peróxido de plomo. Para evitar que se formen peróxidos en el éter fresco, añada varias secciones de alambre de cobre o hierro al recipiente oscuro y guárdelo en un lugar fresco.
Purificación
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