De L-meth a D-meth

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Aunque funcionaria... algunos de esos quimicos son dificiles de conseguir o podrian ser peligrosos como mi nombre de usuario, en su lugar deberias usar naproxeno y usar el pope-peachy con el NASID Naproxen. He publicado la guía completa a continuación
 
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azides

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El trabajo ya se ha publicado anteriormente, pero de nuevo

Es ....

Estudio del mecanismo de la resolución óptica de N-metilanfetamina a través de la formación de sales diastereoisoméricas por el método de resolución de Pope-Peachey como se discutió por la retorta más tarde

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704


refencias y Notas
I.) Newman,P. Optical Resolution Procedures for Chemical Compounds, vols.l-3, optical Resolution Informztion
Catre, Manhattan College, Nueva York, 1978-84;

2.) Jacques,J.; Collet,A.; Wilen,SH. Enantiomers, Racemates and Resolutions, Wiley and Sons, Nueva York,
1981,378.p.

3.) Fogassy,E.; hs,M.; Faigl,F ; Rohonczy,J, Ecsery,Z. J.Chem.Soc.Perkin Trans.2, 1986, 1881
4.) Pope,W.J.; Peachey,S.J. J.Chem.Soc.,1899,75,1066

5.) 7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racémica y 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racémica en 70 ml de etanol abs. y 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-tartaxic en 56 ml de etanol abs.
en 56 ml de etanol abs. Ambas soluciones madre se dividieron en quince porciones en volumen con una
bureta y se hicieron reaccionar a 22+1 "C. Las mezclas se dejaron en reposo durante 15, 90 minutos y 5, 24, 1 IS
horas, después de lo cual se filtraron y secaron los precipitados. De 0,4 g de cada sal se liberó la base mediante ccNaOH
y se extrajo de la fase acuosa mediante dicblorometano.
6.) Todos los experimentos se realizaron en el mismo banco de trabajo a 2Ul'C de temperatura ambiente. Las soluciones madre de
del racemato y del agente de resolución para evitar el error de las mediciones de peso. Todos los matraces utilizados
tenían idéntico tamaño y forma
7.)El contenido en tartrato y clorhidrato de las sales se determinó por potenciometría mediante un valorador automático RADIOMETER-
85 TTT con NaOH 0,1 N y AgNO 0,1 N.
8.) Las rotaciones específicas se midieron con un polarímetro Perkin Elmer 241. La rotación específica del
R-N-metilanfetamina ópticamente pura es [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Las sales no se lavaron al filtrar. La pequeña cantidad de clorhidrato encontrada en las sales procede probablemente
del licor madre adherido y secado a la superficie de la sal.
10.) Esto concuerda con los resultados3, que la R-l II es la sal más estable que la S-1.11

Si quieres más también podrías leer la retorta de abajo todo debería estar en la https://sci-hub.wf por en grande aunque ;)

En cambio en esta retorta , sólo se usa medio equivalente de amina quiral. En su lugar se utiliza la mitad de un equivalente de una base amínica ópticamente inactiva más barata. Esto no sólo abarata el proceso, sino que da lugar a una diferencia más drástica en las solubilidades. La base conjugada del (d)-(+)-enantiómero deseado cristaliza con el ácido conjugado de la amina quiral, con alta selectividad. Esto deja en solución el producto salino más soluble del (l)-(-)-naproxeno y la amina quiral.
 
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azides

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No se lo pondré fácil, tendrá que calcular sus mols.
 

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Necesitará muchas cristalizaciones por el mero hecho de que el mentol y el alcanfor estarán en su producto
 

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Leí esta resolución en el pasado y es la única que dice que usando RR tartárico(d-tartárico o L+tartárico) el enantiómero R de la N-metilanfetamina permanece en el sólido.
Lo releí muchas veces para entender por qué y no lo entendí todavía, pueden decir lo que quieran en ese experimento pero puedo asegurar y probar que después de cientos de resoluciones hechas, que el enantiómero R de la N-metilanfetamina usando RR tartárico permanece en el líquido eso es un hecho incluso este experimento.
 

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Creo que se echa de menos el "giro" o la réplica sustituyéndolo por naproxeno. En lugar de utilizar -tartárico o L+tartárico, utilice naproxeno.

Esto no sólo abarata el proceso, sino que produce una diferencia más drástica en las solubilidades. La base conjugada del (d)-(+)-enantiómero deseado cristaliza con el ácido conjugado de la amina quiral, con gran selectividad, lo que deja en solución el producto salino más soluble del (l)-(-)-naproxeno y la amina quiral.
 
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Me refería al doc del enlace que enviaste no al proceso del naproxeno.
 

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Todo se basa en pope peachy ... sólo variaciones nd que puede y ha sido utilizado para racemic meth de vuelta de L
 

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En mi caso no se trata de que estoy haciendo tirar de una manera más lógica ya veremos si lo consigo del todo de momento lo tengo parcialmente.
De todas formas aquí probado muchos ácidos incluso naproxeno y parece que el ácido O,O'-dibenzoiltartárico funciona mejor( este no lo uso)
 

SoldadoDeDrogas

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Lo siento, creo que no lo he entendido del todo. No estoy intentando resolver el racémico en d- y l- y separarlo. Estoy tratando de entender si es posible reciclar l- en racémico. Que todavía estoy confundido acerca de como no sé si usted hizo un error tipográfico. Este trabajo habla de la carga con metanfetamina racémica y la sustitución de tartárico con 1 parte de HCl y 1 parte de naproxeno para separar? De nuevo, estoy tratando de entender si era posible convertir el l- de los inhaladores nasales en racémico usando un sustituto del AIBN/Thiol. Por favor, disculpen mi confusión. Gracias.
 
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Dijo que con sólo calentar l mezcla de isómeros de ese método se convierte en racémica.
Estoy trabajando en otra opción
 

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Su comentario es correcto. Pero hay que traducir con los términos adecuados.
 

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Estoy tratando de entender si es posible reciclar l- en racémico


sí compañero hemos dicho esto
Se llama RRR resuelto racemato y reciclar Resolución O

Resolución-Racemización-Reciclaje


Se separa con naproxeno vs L+tartárico

Calientas licor de L meth Con naproxeno y este se convierte en DL meth con el tiempo.

Se separa de nuevo con naproxeno

Calentar de nuevo para hacer DL

No necesitas nada más y todo está detallado en el informe. En su lugar sub naproxeno en las cantidades molares en la especificación tendrá que leer tanto la réplica y el original pope peachy para tener la idea de qué hacer


Resolución-Racemización-Reciclaje
Está bastante claro lo que hay que hacer. Siento que no tenga sentido para ti porque ya está bastante claro lo que hay que hacer.

Había MÁS que suficiente información aquí para cualquier NEWBEE para empezar.
 
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Tal vez si lo copia y pega una vez más, lo entienda. Quizá deberían concederte un premio nobel de la paz por tu asombroso descubrimiento, o quizá debería ahorrarme el dinero y no perder el tiempo. Gracias.
 

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7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racémica y 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racémica en 70 ml de etanol abs. y 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-tartaxic en 56 ml de etanol abs.
en 56 ml de etanol abs. Ambas soluciones madre se dividieron en quince porciones en volumen con una
bureta y se hicieron reaccionar a 22+1 "C. Las mezclas se dejaron en reposo durante 15, 90 minutos y 5, 24, 1 IS
horas, después de lo cual se filtraron y secaron los precipitados. De 0,4 g de cada sal se liberó la base mediante ccNaOH
y se extrajo de la fase acuosa mediante dicblorometano.
6.) Todos los experimentos se realizaron en el mismo banco de trabajo a 2Ul'C de temperatura ambiente. Las soluciones madre de
del racemato y del agente de resolución para evitar el error de las mediciones de peso. Todos los matraces utilizados
tenían idéntico tamaño y forma
7.)El contenido en tartrato y clorhidrato de las sales se determinó por potenciometría mediante un valorador automático RADIOMETER-
85 TTT con NaOH 0,1 N y AgNO 0,1 N.
8.) Las rotaciones específicas se midieron con un polarímetro Perkin Elmer 241. La rotación específica del
R-N-metilanfetamina ópticamente pura es [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Las sales no se lavaron al filtrar. La pequeña cantidad de clorhidrato encontrada en las sales procede probablemente
del licor madre adherido y secado a la superficie de la sal.
10.) Esto concuerda con los resultados3, que la R-l II es la sal más estable que la S-1.11

Si quieres más también puedes leer la retorta a continuación todo debe estar en el https://sci-hub.wf por en grande aunque ;)

En cambio en esta retorta , sólo se utiliza medio equivalente de amina quiral (naproxeno). En su lugar se utiliza la mitad de un equivalente de una base amínica ópticamente inactiva más barata. Esto no sólo abarata el proceso, sino que da lugar a una diferencia más drástica en las solubilidades. La base conjugada del (d)-(+)-enantiómero deseado cristaliza con el ácido conjugado de la amina quiral, con alta selectividad. Esto deja en solución el producto salino más soluble del (l)-(-)-naproxeno y la amina quiral.
 

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En cambio esta investigación naproxeno se basó en ... nada nuevo sólo cosas viejas pero poner 2 y 2 y bingo fue su nameo el ideal Papa-Peachy. Esta resolución puede tener aplicación práctica porque la eficiencia de la resolución está en el mismo rango que con el ácido tartárico pero sólo se requiere 0,25 molar equivalente de agente de resolución para la resolución de 1 mol de base. Quiralidad 11:373-375, 1999. 1999 Wiley-Liss, Inc.

Se utilizaría entre 0,5 y 0,25 mol menos frente al tartárico
 

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@azides Creo que te cuesta comprender tu propia información, la mía, o este hilo en general. Es BS, este hilo estaba muerto hace tiempo, no sé por qué sigues dándole patadas.
 

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¿Cuál es el problema mate.... ... aunque En solución, el d-tartrato monosódico forma entonces preferentemente una sal hidrosoluble con la d-metanfetamina mientras que la l-metanfetamina (que aún permanece en su forma de base libre) puede extraerse con un disolvente no polar...

Creo que te cuesta entenderlo... efectivamente es viable



h ttps:// www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azol
- hace 6 dias

El naproxeno sería un reactivo interesante para la resolución de aminas quirales

PsychedStrawberry
- hace 6 dias

¿Cómo es eso?



SunderedValley
- hace 6 dias

Se ha hecho antes IIRC.
Yo speed leerlo bastante duro, pero el consenso parecía ser "funciona muy bien a veces se puede hacer incluso más barato utilizando otros métodos". Debe estar en cualquiera de aquí, el sub drugnerds o Vespiary.


1Azole
- hace 6 días

Accesible, enantioméricamente puro, funcionalidad útil del ácido carboxílico, sistema pi grande, aril metoxi, todo esto hace que parezca un candidato útil, siendo los dos últimos descriptores razones por las que podría ser particularmente interesante.
 

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De acuerdo, le enviaré un mensaje y seguiremos adelante, ¿de acuerdo? Tengo todo lo que necesito para hacer esto y nada mejor que hacer, así que a ver si yo también me animo.
 
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Después de hablar con soldadoDeDrogas no es una abeja nueva. Pero probablemente una larva en proceso de aprendizaje. No se ofenda todos empezamos en gran medida de huelgas TS2 libros. (Esto es para todos los demás), ya que alreadly tiene la charla en profundidad.



De todos modos cuando se trata de esta reacción esto puede ser clasificado semi fácil y entender de FÁCIL a alguien como yo, que es intermedio fácil a difícil para un nuevo commer.



Todo esto viene de un post de hace 2 semanas.







Notdrugs



Hace poco me enteré de que algunos laboratorios estaban utilizando Naproxeno (como el AINE) como el ácido enantiopure. Pero no he sido capaz de encontrar ninguna información en absoluto sobre este método, así que realmente no puedo decir con certianty



Yo investigando...





u/Notdrugs



¿Probablemente basado en esta réplica? Como he dicho antes ... El truco es encontrar el ácido ópticamente activo más barato que se unirá a un isómero, pero no el otro y que va a cambiar la solubilidad suficiente para que uno de los productos (ya sea el unreacted freebase o la amida reaccionado, sulfonato o lo que sea) se puede lavar en otro disolvente (uno que es inmiscible con el primer disolvente) por lo que terminan con un isómero disuelto en el primer disolvente, el otro isómero disuelto en el segundo disolvente. En base a lo que dice esto que opinas.



http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html



Entonces no drogas respuesta...





No drogas

- hace 13 días - Editado hace 13 días



¡Eso sí que es interesante! Puedo ver cómo esas advertencias hacen que la producción comercial sea mucho más fácil. No es demasiado a menudo que obtenemos "detalles de producción a granel" delineados en la instrucción básica, así que gracias por eso.



Más tarde, esta semana

aunque en solución, el d-tartrato monosódico forma entonces preferentemente una sal hidrosoluble con la d-metanfetamina, mientras que la l-metanfetamina (que aún permanece en su forma de base libre) puede extraerse con un disolvente apolar...



Creo que te cuesta entenderlo... efectivamente es viable



https://www.reddit.com/r/TheeHive/s/J1b0573Y7V



https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azol

- hace 6 días



El naproxeno sería un reactivo interesante para la resolución de aminas quirales



PsychedStrawberry

- hace 6 dias



¿Cómo es eso?







SunderedValley

- hace 6 dias



Se ha hecho antes IIRC.

Yo speed leerlo bastante duro, pero el consenso parecía ser "funciona muy bien a veces se puede hacer incluso más barato utilizando otros métodos". Debe estar en cualquiera de aquí, el sub drugnerds o Vespiary.





1Azole

- hace 6 días



Accesible, enantioméricamente puro, funcionalidad útil del ácido carboxílico, sistema pi grande, aril metoxi, todo esto hace que parezca un candidato útil, siendo los dos últimos descriptores razones por las que podría ser particularmente interesante.



Entonces por qué mi post es mejor



No, no voy a dar detalles tales como la temperatura y el tiempo que es todo en el original pope peachy.



No si puedes conseguir DCM benceno etc etc no te voy a decir un disolvente apropiado a usar ya que todo esta en USE THE FUCKING SEARCH ENGINE Google, here hive, etc...tendran todas las respuestas.



Y no no te voy a calcular los moles. Y si 1 persona más que me pregunta tiempo específico etc....



Serán ignorados todo está bien documentado



De nuevo para todos 1 vez más



Notdrugs



Hace poco me enteré de que algunos laboratorios estaban usando Naproxeno (como el AINE) como el ácido enantiopure. Pero no he podido encontrar ninguna información en absoluto sobre este método, así que realmente no puedo decir con certianty



Yo investigando...





u/Notdrugs



Notdrugs



- hace 13 dias - Editado hace 13 dias







¡Eso es realmente interesante! Puedo ver cómo esas advertencias hacen que la producción comercial sea mucho más fácil. No es demasiado a menudo que obtenemos "detalles de producción a granel" delineados en la instrucción básica, así que gracias por eso.



otra vez la teoria de L VICKS a D meth . ¿Es POSIBLE sí. Puede alguien que no ha desarrollado un camino mdma no bien documentado hacerlo, sí. Puede alguien preguntando si puede usar 40% de etanol , DSMO vs DCM etc etc no están preparados



Se puede hacer MDA/MDMA a partir de café/ácido cafeico o similar... sí. ¿Parece viable una relación coste-rendimiento del 12% cuando el acatato de piperonal u otros análogos cuestan centavos de dólar y se puede hacer piperonal en 1-2 pasos y a partir de ahí safrol o isosafrol ... sólo porque se pueda no significa que conseguir 10g de inhaladores Vicks sea "rentable"?

Es posible que tenga que cavar para cualquier persona que lee, pero cualquier persona con una comprensión de ts2 para hacer sus propios precursores o pre-precursor esto tiene sentido. Si usted lo siguió como un mapa y la brújula y no una receta

Mientras que todo el mundo quiere que sea A + B + líquido + calor hacer química X y funciona 0-80-95% del tiempo.

Hay una vez que intentas hacer pastel pero haces pan.

Como añadir 1 a muchos carbonos etc etc. Recristalizaciones y separaciones de polimorfismo o entiomeners seperate es un arte en sí mismo.

Tristemente mi material es NOVEL producción de MDMA y MDP2P y menos resulation quiral pero puedo leer el papa peachy suficiente para estar de pie por con 99% de respaldo y si alguien quiere poke agujeros que así sea. Y voy a hablar, pero por favor, no lo que las preguntas de disolventes o cálculos de mols todo se ha publicado anteriormente y es def viable
 

azides

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Una vez más todo se publica todo es más viable que el AIBN publicado anteriormente en un entorno más pequeño.

Pero recuerde ¡Eso es realmente interesante! Puedo ver cómo esas advertencias facilitan mucho la producción comercial. No es demasiado a menudo que conseguimos "detalles a granel de la producción" delineados en la instrucción básica, así que gracias por eso.

Necesitas escala a granel. No 1.5g de vicks L. Usando naproxeno sucio o solo triturado. Solo compra la maldita sal
 
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Las enzimas como agentes de resolución
Una clase de enzimas que ha recibido especial atención a este respecto es la de las esterasas,
que catalizan la hidrólisis de ésteres (Sección 14.1C) para dar un alcohol y un ácido carboxi-
carboxílico. Ilustraremos este método describiendo la resolución del (R,S)-naproxeno. Los ésteres
Los ésteres etílicos del (R)-naproxeno y del (S)-naproxeno son sólidos con solubilidades muy bajas en agua.
Los químicos utilizan entonces una esterasa en solución alcalina para hidrolizar selectivamente el éster (S),
que pasa a la solución acuosa como sal sódica del ácido (S)-carboxílico. El
(R)-éster no se ve afectado por estas condiciones. Al filtrar la solución alcalina se recuperan los
cristales del éster (R). Una vez eliminados los cristales, la solución alcalina se acidifica
para precipitar el (S)-naproxeno puro. El éster (R) recuperado puede racemizarse (convertirse
en una mezcla R,S) y tratarse de nuevo con la esterasa. Así, al reciclar el éster (R),
todo el éster racémico se convierte en (S)-naproxeno.

https://pa01000125.schoolwires.net/cms/lib/PA01000125/Centricity/Domain/366/Chap6%20Chirality.pdf


Elfspice asumió incorrectamente que el NaOH se añadió a la solución para liberar la base del clorhidrato de amina añadido. No es así. La amina freebase debe utilizarse, y el propósito del NaOH es hacer la sal monosódica del ácido tartárico (que es un ácido dicarboxílico).

En solución, el d-tartrato monosódico forma entonces preferentemente una sal hidrosoluble con la d-metanfetamina, mientras que la l-metanfetamina (que aún permanece en su forma de base libre) puede extraerse con un disolvente no polar.

La razón de que esto ocurra es que la forma molecular del ácido d-tartárico es tal que, en solución, encaja mejor con la d-metanfetamina que con la l-metanfetamina, si se le da a elegir (pero formará libremente una sal con ambas formas si hay suficiente ácido presente, por lo que un grupo de ácido carboxílico en cada molécula de ácido tartárico se "desactiva" mediante la adición de un tof equivalente de NaOH).

En su lugar, en este caso se utiliza naproxeno, que debería ser sólido, supongo.
 
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azides

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Elfspice asumió incorrectamente que el NaOH se añadía a la solución para liberar la base del clorhidrato de amina añadido.
 

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