Reactivos y materiales de partida
El proceso sigue el esquema 1
Extracción de GBL
Hidrólisis de GBL
La hidrólisis de GBL procede según el Esquema 2
- 100 ml de H2O
- 7,21 g de THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 disuelto en 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 disueltos en 15 ml H2O
- Matraz de 3 cuellos 1000 ml
- Termómetro
- Reflujo de doble circuito de alta eficiencia
- Agitador magnético
- Acumuladores de frío o hielo
- Grasa de silicona como MOLYKOTE Grasa de alto vacío
- Vasos, alargaderas, embudos
- Embudo de separación
- Instalación de destilación
- Vidrios de reloj
- Papel indicador
- Etanol
- Gel de sílice
- Nitrato de cobalto hexahidratado Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 cloruro férrico(III)
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Oxidación de THF
El proceso sigue el esquema 1
El reactor debe estar herméticamente cerrado, conectado a la atmósfera a través de un filtro situado bajo la campana, capaz de absorber el vapor de bromo. Fig. 1
El reactor se coloca en agua, refrigerada por acumuladores de frío o hielo. Fig 2
La adición de reactivos al THF se realiza a una temperatura de 10-15℃. A continuación, se aumenta la temperatura a 20-25℃ para iniciar la reacción.
7,21 g de THF y 100 ml de agua colocados en el reactor a través de un embudo. La temperatura de la mezcla en esta etapa debe ser inferior a 20℃. Fig 3
7,21 g de THF y 100 ml de agua colocados en el reactor a través de un embudo. La temperatura de la mezcla en esta etapa debe ser inferior a 20℃. Fig 3
A continuación, se añaden 15,1 g de KBrO3 y 13,6 g de KHSO4 a la solución resultante de THF en agua. Fig 4
La mezcla se agita durante 1-2 horas. Fig 5
Se detiene el enfriamiento. A una temperatura de 20℃, aparece un color amarillo y comienza la reacción. Fig 6
Tras iniciar la reacción, el MR se mantiene durante 20 horas a una temperatura de 20-30℃. Durante este tiempo, se forma una cantidad importante de vapor de bromo. ¡Existe riesgo de contaminación gaseosa en la sala e intoxicación por bromo! ¡La campana de ventilación debe funcionar! Fig 7
RM después de 20 h. Fig 8
Extracción de GBL
Transcurridas 20 horas, se neutraliza el bromo con una solución de 14 g de Na2S2O5 (metabisulfito o pirosulfito sódico) y 150 ml de agua. Fig 9
Esta solución se vierte a través de un reflujo en el reactor para neutralizar el bromo. ¡La preparación de una solución de Na2S2O5 (metabisulfito sódico) va acompañada de la formación de dióxido de azufre SO2! Fig 10
Después de añadir la solución de Na2S2O5, se añaden 150 ml de agua para absorber los gases. Fig 11
El MR claro e incoloro se transfiere a un embudo de decantación de 2000 ml. Fig 12
Se extrae con 250 ml de DCM. Fig 13
La capa de DCM se seca con sulfato sódico anhidro hasta que esté transparente durante 1-1,5 horas. Fig 14
DCM destilado. Cuando se destila el DCM, se forma dióxido de azufre SO2. Figura 15
Después de parar la destilación a una temperatura de 90-110℃, se sustituye el reflujo de balón en un enfriador directo, y se recoge la fracción con una temperatura de 200℃. Fig 16
Elrendimiento de GBL es de 3,15 g (36,6%).
Cuando la reacción es muy activa a T=60℃ y se forma un gran volumen de bromo, el rendimiento de GBL no supera el 23%.Hidrólisis de GBL
La hidrólisis de GBL procede según el Esquema 2
Se prepara una solución caliente de bicarbonato sódico 3,38 g de NaHCO3 en 15 ml de agua. Fig 17
Se añade GBL destilado a la solución tibia preparada de NaHCO3 (no superior a 90℃). Fig 18
La solución se evapora hasta cristalización y se seca en un desecador sobre álcali durante 1-2 días. Fig 19
Sal seca. Fig 20
Rendimiento 4,6 g
Determinación cualitativa de las sales de GHB
A) Reacción con solución de cloruro férrico (FeCl3) al 5%. Se añaden algunas gotas de solución de cloruro férrico a algunos mg de materia seca o de solución no diluida. En presencia de sales de ácido gamma-hidroxibutírico, el reactivo se vuelve rojo-marrón. Fig 21
B) Reacción con una solución al 1% de nitrato de cobalto en etanol (88% de etanol + SiO2). La solución de sal de hidroxibutirato se evapora hasta sequedad a una temperatura no superior a 90℃. Se añaden unas gotas de reactivo de nitrato de cobalto a unos pocos mg de residuo seco. En presencia de sales de ácido gamma-hidroxibutírico, la solución adquiere un color lila. Fig 22
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