G.Patton
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Descripción.
Un agitador magnético o mezclador magnético es un dispositivo de laboratorio que emplea un campo magnético giratorio para hacer que una barra agitadora (o pulga) sumergida en un líquido gire muy rápidamente, agitándolo así. Se utiliza en química y biología cuando otras formas de agitación, como los agitadores motorizados y las varillas agitadoras, no son viables. La agitación magnética es un método muy utilizado para agitar y mezclar en medios líquidos. Este proceso puede utilizarse en un amplio rango de temperaturas y con prácticamente cualquier agente químico, así como en sistemas abiertos y cerrados, bajo presión o vacío.
Aplicaciones.
Los agitadores magnéticos se utilizan a menudo en química y biología, donde pueden emplearse para agitar recipientes o sistemas herméticamente cerrados sin necesidad de complicados cierres rotativos. Se prefieren a los agitadores motorizados accionados por engranajes porque son más silenciosos, más eficaces y no tienen piezas móviles externas que puedan romperse o desgastarse (aparte de la propia barra magnética). Las barras agitadoras magnéticas funcionan bien en recipientes de vidrio utilizados habitualmente para reacciones químicas, ya que el vidrio no afecta apreciablemente a un campo magnético. El tamaño limitado de la barra significa que los agitadores magnéticos sólo pueden utilizarse para experimentos relativamente pequeños, de 4 litros o menos. Las barras agitadoras también tienen dificultades para tratar líquidos viscosos o suspensiones espesas. Para volúmenes mayores o líquidos más viscosos, suele ser necesario algún tipo de agitación mecánica (por ejemplo, un agitador de hélice). En química sintética, se suele utilizar un agitador magnético/calentador combinado, equipado con un mecanismo de control de temperatura y una sonda de temperatura incorporados, con un baño de calentamiento (normalmente aceite, arena o metal de bajo punto de fusión) o de enfriamiento (normalmente agua, hielo o un líquido orgánico mezclado con nitrógeno líquido o hielo seco como refrigerante), que permite mantener los recipientes de reacción colocados en el baño a temperaturas comprendidas entre -120 y 250 °C aproximadamente.
En la fabricación de medicamentos
Por regla general, los agitadores magnéticos se utilizan en la mayoría de las síntesis a pequeña escala con un volumen de 5 ml-1 L (hasta 4 litros). Es el equipo de laboratorio más utilizado y puede emplearse para la mayoría de las agitaciones de síntesis.
Por ejemplo, hay que utilizar un agitador magnético en casi todos los pasos de la síntesis de MDMA:
Disolver 33 ml de isosafrol en 51 ml de DCM. Añádelo lentamente al ácido peracético y no dejes que la temperatura supere los 40 *C. Debes colocar el matraz en un agitador magnético en un baño de hielo mientras haces esto. Una vez añadido todo, deja que el baño de hielo alcance por sí solo la temperatura ambiente y déjalo agitando toda la noche, con un poco de papel de aluminio sobre la parte superior del matraz. El color pasará de amarillo a naranja y a rojo intenso, destila el DCM y destila el ácido acético. Quedará un jarabe oscuro y espeso.
Para la síntesis de otras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, es necesario aplicar agitación. La mejor elección es un agitador magnético:
El aceite blanco, 27,6 g, se disolvió en 50 mL de H2O que contenían 7,0 g de ácido acético. Esta solución clara se agitó enérgicamente y se trató con 20 mL de HCl concentrado. Se formó inmediatamente la sal anhidra de clorhidrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Una suspensión de 9,5 g de LAH en 750 mL de Et2O anhidro bien agitado se mantuvo a reflujo bajo atmósfera inerte, pasando el retorno del disolvente condensado a través de un cartucho Soxhlet que contenía 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Una vez completada la adición del nitrostireno, la suspensión agitada se mantuvo a reflujo durante 4 h más, después se enfrió a temperatura ambiente y se dejó seguir agitando durante toda la noche.
En la síntesis de mefedrona, hay que utilizar este equipo en la etapa siguiente:
Para evitar que la solución hierva, añada amina de metilo en un chorro fino desde un embudo de goteo o divida la adición de amina de metilo en 2-3 partes y vierta en porciones iguales en agitación moderada sin salpicar. Una vez añadida toda la amina de metilo, mantener la agitación durante dos horas a 40 ºC.
Por ejemplo, hay que utilizar un agitador magnético en casi todos los pasos de la síntesis de MDMA:
Disolver 33 ml de isosafrol en 51 ml de DCM. Añádelo lentamente al ácido peracético y no dejes que la temperatura supere los 40 *C. Debes colocar el matraz en un agitador magnético en un baño de hielo mientras haces esto. Una vez añadido todo, deja que el baño de hielo alcance por sí solo la temperatura ambiente y déjalo agitando toda la noche, con un poco de papel de aluminio sobre la parte superior del matraz. El color pasará de amarillo a naranja y a rojo intenso, destila el DCM y destila el ácido acético. Quedará un jarabe oscuro y espeso.
Para la síntesis de otras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, es necesario aplicar agitación. La mejor elección es un agitador magnético:
El aceite blanco, 27,6 g, se disolvió en 50 mL de H2O que contenían 7,0 g de ácido acético. Esta solución clara se agitó enérgicamente y se trató con 20 mL de HCl concentrado. Se formó inmediatamente la sal anhidra de clorhidrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Una suspensión de 9,5 g de LAH en 750 mL de Et2O anhidro bien agitado se mantuvo a reflujo bajo atmósfera inerte, pasando el retorno del disolvente condensado a través de un cartucho Soxhlet que contenía 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Una vez completada la adición del nitrostireno, la suspensión agitada se mantuvo a reflujo durante 4 h más, después se enfrió a temperatura ambiente y se dejó seguir agitando durante toda la noche.
En la síntesis de mefedrona, hay que utilizar este equipo en la etapa siguiente:
Para evitar que la solución hierva, añada amina de metilo en un chorro fino desde un embudo de goteo o divida la adición de amina de metilo en 2-3 partes y vierta en porciones iguales en agitación moderada sin salpicar. Una vez añadida toda la amina de metilo, mantener la agitación durante dos horas a 40 ºC.
Diseño.
El sistema básico consta de dos componentes: un imán agitador colocado en el líquido y un accionamiento magnético situado fuera del recipiente. Tanto el imán agitador como el accionamiento magnético forman un circuito magnético. Para una agitación sin problemas en líquidos con diferentes viscosidades, el accionamiento magnético deberá disponer de una amplia gama de velocidades diferentes. Por eso es tan importante la fuerza y la forma del circuito magnético entre el imán agitador y el imán de accionamiento.
El imán agitador es una barra magnética encapsulada en un material que protege el imán y evita la contaminación del medio líquido.
El núcleo del imán agitador suele ser de Alnico V, una alternativa menos utilizada es el Samario-Cobalto (tipos de aleaciones magnéticas). Debido a sus excepcionales propiedades químicas y térmicas (-200 °C a +260 °C), el politetrafluoroetileno es el encapsulante preferido. Puede procesarse fácilmente.
El núcleo del imán agitador suele ser de Alnico V, una alternativa menos utilizada es el Samario-Cobalto (tipos de aleaciones magnéticas). Debido a sus excepcionales propiedades químicas y térmicas (-200 °C a +260 °C), el politetrafluoroetileno es el encapsulante preferido. Puede procesarse fácilmente.
Tipos de barra agitadora.
Un accesorio esencial para el agitador magnético de placa caliente es una barra agitadora magnética. Las barras agitadoras modernas tienen una carcasa exterior de politetrafluoroetileno(PTFE) y contienen un potente imán permanente en su interior. La barra agitadora se coloca directamente dentro del medio que se desea agitar, y el recipiente que contiene el medio se coloca directamente encima de la superficie de calentamiento de la placa calefactora. La carcasa de PTFE, al ser inerte, impide que la barra agitadora reaccione con el medio. En la circunferencia de la barra agitadora se puede ver un anillo giratorio o pivotante que permite que la barra gire libremente cuando se coloca sobre una superficie plana.
En principio, es difícil encontrar la barra agitadora magnética más eficaz para una aplicación concreta, pero los factores importantes son la forma del recipiente y la viscosidad del medio de agitación. En una placa de Petri, una barra agitadora larga a baja velocidad será eficaz; en un recipiente de fondo redondo, los agitadores magnéticos con forma de huevo (ovalados) serán una elección adecuada. La configuración ideal es aquella en la que el imán de la barra agitadora y el imán del accionamiento tienen la misma longitud y una distancia mínima entre ellos.
En principio, es difícil encontrar la barra agitadora magnética más eficaz para una aplicación concreta, pero los factores importantes son la forma del recipiente y la viscosidad del medio de agitación. En una placa de Petri, una barra agitadora larga a baja velocidad será eficaz; en un recipiente de fondo redondo, los agitadores magnéticos con forma de huevo (ovalados) serán una elección adecuada. La configuración ideal es aquella en la que el imán de la barra agitadora y el imán del accionamiento tienen la misma longitud y una distancia mínima entre ellos.
El aumento de la fuerza magnética mediante el uso de un imán de SmCo puede ser ventajoso para muchas aplicaciones. Sin embargo, también puede tener consecuencias negativas.
Migración:Cuando el imán del agitador y el imán del accionamiento tienen longitudes muy diferentes, el imán del agitador puede migrar hacia un polo del imán del accionamiento.
Una fuerza irresistible entre el imán motriz y el imán agitador puede provocar un efecto de frenado. Debido a la presión del imán agitador sobre el fondo del recipiente, la velocidad de rotación se reduce e incluso puede impedirse la rotación.
En general, no se puede dar ningún consejo a favor o en contra de una determinada forma de barra agitadora. En caso de duda, puede ser útil realizar una prueba de diferentes barras agitadoras en sus propias condiciones.
La segunda parte de este sistema de agitación es el accionamiento magnético que, en su forma más simple, consiste en un sencillo motor de inducción de velocidad controlada o un motor paso a paso. En algunos casos, el motor incorpora inversión automática para mejorar la mezcla. Normalmente, el imán de accionamiento es un simple imán de barra cuadrada, un imán en U o un imán compuesto SSMC. Su rotación induce la rotación del imán agitador en el líquido. La velocidad designada puede ajustarse mediante un control de velocidad incorporado.
Si ha perdido su agitador magnético y no tiene uno de repuesto, puede utilizar un clip metálico u otra barra metálica pequeña como agitador. La barra metálica girará en un campo magnético y agitará el líquido.
En general, no se puede dar ningún consejo a favor o en contra de una determinada forma de barra agitadora. En caso de duda, puede ser útil realizar una prueba de diferentes barras agitadoras en sus propias condiciones.
La segunda parte de este sistema de agitación es el accionamiento magnético que, en su forma más simple, consiste en un sencillo motor de inducción de velocidad controlada o un motor paso a paso. En algunos casos, el motor incorpora inversión automática para mejorar la mezcla. Normalmente, el imán de accionamiento es un simple imán de barra cuadrada, un imán en U o un imán compuesto SSMC. Su rotación induce la rotación del imán agitador en el líquido. La velocidad designada puede ajustarse mediante un control de velocidad incorporado.
Si ha perdido su agitador magnético y no tiene uno de repuesto, puede utilizar un clip metálico u otra barra metálica pequeña como agitador. La barra metálica girará en un campo magnético y agitará el líquido.
Agitador magnético de placa
Los agitadores de placa calefactora combinan los procesos de mezcla y calentamiento, lo que permite un calentamiento más rápido y uniforme de los medios fluidos. Si alguna vez ha intentado calentar una suspensión sin mezclarla o controlar una ebullición violenta, comprenderá la absoluta necesidad de un buen agitador de placa caliente en el laboratorio.
Un agitador magnético de placa caliente tiene los siguientes componentes esenciales: Un panel de control en la parte frontal con mandos de ajuste, pies de goma o plástico en la parte inferior para elevar el dispositivo eléctrico por encima de la superficie de trabajo potencialmente húmeda, un interruptor de encendido en el lateral (si no está integrado en los mandos de ajuste), la superficie de calentamiento en la parte superior y un cable de alimentación desde la parte inferior o desde la parte posterior. El cable calefactor y el rotor se encuentran debajo de la superficie calefactora del agitador magnético (dibujo no a escala).
En la placa calefactora, un rotor magnetizado se sitúa debajo de la superficie calefactora, lo que permite que la máquina interactúe con la barra agitadora. En todos los agitadores electrónicos, el rotor magnetizado será un imán permanente o un electroimán. En la placa calefactora vendida por Verich, un imán permanente se asienta sobre el rotor, que gira libremente por debajo de la superficie calefactora. Este imán puede verse en el hueco bajo la superficie de calentamiento.
Una vez encendida la placa calefactora y fijados los medios y la barra agitadora en la parte superior (por ejemplo, con una abrazadera y un soporte), estará listo para comenzar a calentar y mezclar. En la parte frontal de la placa hay dos mandos. Se trata de los mandos variables para calentar y mezclar, que permiten un control preciso del proceso. Comience encendiendo la agitación a un nivel adecuado. Normalmente, esto será suficiente para garantizar que las capas superiores de fluido del interior del recipiente se mezclen completamente con las capas inferiores. Si no parece que la parte superior se esté removiendo lo suficiente, aumente el nivel de agitación.
A continuación, encienda la calefacción girando el botón de calefacción. Es posible que se oiga un ligero zumbido a medida que la placa de calentamiento aumenta la corriente suministrada a las bobinas de calentamiento situadas debajo de la superficie de calentamiento. Dado que se trata de un escenario de alta corriente y alta temperatura, a veces se colocan limitadores de corriente en el aparato por seguridad. Por ejemplo, en la placa calefactora Verich, un fusible desactivará el sistema de calefacción si la corriente suministrada a las bobinas es demasiado alta (como en el caso de un fallo de la fuente de alimentación, o si hay un desgaste extremo del dispositivo).
La potencia calorífica varía de un aparato a otro. Dependiendo del tamaño de la placa, puede tardar entre 10 y 25 minutos en calentar un litro de agua a temperatura ambiente. Considere la posibilidad de hervir previamente el medio con una fuente de calor más agresiva, como un quemador de gas o un hervidor, y utilizar la placa de cocción sólo para mantener la temperatura mientras remueve.
La potencia calorífica varía de un aparato a otro. Dependiendo del tamaño de la placa, puede tardar entre 10 y 25 minutos en calentar un litro de agua a temperatura ambiente. Considere la posibilidad de hervir previamente el medio con una fuente de calor más agresiva, como un quemador de gas o un hervidor, y utilizar la placa de cocción sólo para mantener la temperatura mientras remueve.
Proveedores
Hay muchas empresas que fabrican y venden estos equipos de laboratorio. Su elección depende de su presupuesto.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet Internacional https://www.labnetinternational.com/
Existe una lista de precios de los agitadores magnéticos con placa calefactora y sin ella de los proveedores arriba mencionados. Todos los precios son válidos a partir del 11.2021.
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