Reactivos y materiales de partida
- 6 gClorhidrato de efedrina sintética racémica
- 12 g deI2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 mlH2O
- 50 mlNaOH al 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiosulfato sódico
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 mlÉter de petróleo
- HCl gas
- 100 gNH4Cl
- 25 mlH2SO4 83
- Matraces 250 y 500 ml
- Vasos
- Embudos
- Embudo de decantación
- Agitador magnético con calefacción
- Calentador de matraces
- Reflujo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtración al vacío
- Reactivos de Chen
- Reactivos de Simon
- Papel indicador de pH
El proceso se presenta en el esquema 1.
Reactivos de partida para la síntesis de metanfetamina: clorhidrato de efedrina sintética, I2 y H3PO2. Fig. 1
Clorhidrato de efedrina molido en polvo en un mortero. Fig. 2
Se tritura I2 hasta obtener un polvo. Figura 4
El H3PO2 se añade en porciones a la mezcla en el matraz mientras se mezcla continuamente. Fig 6
La reacción es muy intensa. Reflujo conectado al matraz. Fig 7
Las siguientes porciones de ácido se añaden tras el cese de la vigorosa reacción. Fig 8
La mezcla se calienta a una temperatura de 100-160°C durante 10-12 horas. Fig 9
La solución debe volverse transparente y homogénea. Fig 10
A la mezcla de reacción resultante se añaden 15-20 ml de agua. Fig 11
Se añade solución de NaOH al MR hasta alcanzar un pH alcalino. Fig 12
A continuación, se añade solución de tiosulfato sódico. Fig 13
Se enfría la mezcla y se añaden 100 ml de DCM (el punto de ebullición del DCM es de 40°C). Fig 14
La mezcla se transfiere a un embudo de decantación. Se separa el DCM. Además, se realizan 2-3 extracciones de DCM con porciones de 40-50 ml cada una. Fig. 15
La capa de DCM se seca con sulfato sódico. Fig 16
El DHM se destila a una temperatura de 90-110°C hasta que cesa la destilación de DCM. Además, se lava el sulfato sódico con nuevas porciones de DCM. Fig 17
Al aceite obtenido se añaden 30+30 ml de éter de petróleo. Fig 18
La solución se filtra a través de un filtro de papel. Fig 19
Las impurezas se encuentran en el matraz de destilación y en el filtro. Fig 20
La solución de metanfetamina en éter de petróleo se satura con cloruro de hidrógeno gaseoso hasta alcanzar un pH ácido. El cloruro de hidrógeno se genera añadiendo ácido sulfúrico al cloruro de amonio. Fig 21
El clorhidrato de metanfetamina precipitado se filtra. Fig 22
La reacción de Simon con el clorhidrato de metanfetamina es positiva (coloración azul); la reacción de Chen es negativa; el control de Chen sobre una muestra limpia de efedrina es positivo. Fig 23
El precipitado filtrado de clorhidrato de metanfetamina se seca al aire. Fig 24
El rendimiento es de 4,24 g o 77,1 %.
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