Síntesis moderna y mejorada de MDMA

Euler-Mascheroni

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Una síntesis moderna y de alto rendimiento de MDMA utilizando materiales de partida baratos disponibles. Derivada por un experimentado químico clandestino, escrita por un novato.
Como no he probado esta síntesis y soy bastante inexperto, me gustaría conocer vuestras opiniones. Intentadlo y probadlo:

(No se me ocurrió esta rutina, no tomo ni el crédito ni la responsabilidad)

Esta síntesis fue derivada del podcast de Hamilton Morris en el episodio "estudiando química en prisión".
Si no conoces el trabajo de Hamilton, no puedo hacer otra cosa que recomendártelo.
Como dice el titulo, el quimico clandestino entrevistado, paso mas de una decada en prision, donde estudio y perfecciono su sintesis de MDMA, 2C-B y Mescalina. Tras salir de la cárcel, probó sus métodos con gran éxito.
Esta fue una entrevista libre, por lo que no menciono todos los detalles, pero esto es lo que he reunido.


Síntesis:

El material de partida es helional: barato, disponible y sin vigilancia.
Resumen: Helional -> ácido carb. -> imida -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidación para formar el ácido carb.
(el helional es poco reactivo, los oxidantes típicos no funcionan)
oxidación con dimetoxidixoyrane a partir de oxona (peroximonosulfato de potasio), H2O, acetona

2): Formación de la imida
utilizando urea a 160deg (75%)
subproducto: amoníaco y material de partida => recuperación (rendimiento 90%)
difícil sin catalizador ácido (10%): HCl demasiado fuerte (50%), el ácido fosfórico es bueno, 1 gota/2 g de ácido carboxílico
(esto aparentemente es un método patentado)

3): Reorganización Hoffman con lejía
1: cloración de la amida: delicadamente, la lejía es frágil -> baja temperatura, exceso de base, goteo de lejía durante 1h.
la amida se disolverá, si se enfría lo suficiente: se formará un precipitado
2: temperatura 60deg. 4h
Neutralizar la base después de 1h, el isocianato forma la imina


¿Hay algún problema con esta rutina?
¿Qué opina usted? Por favor, corregidme si he cometido algún estúpido error de principiante en alguna parte (muy probable)
También habló de hacer mescalina y 2C-B. Puedo escribirlos también, si eso es algo de interés.
 

WillD

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¿Se dispone de helio? Si se fabrica a partir del piperonal, entonces elegiría los caminos más fácilmente.
 

TotalSynthesis

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Yo también estaría interesado en esta vía, si alguien sabe más.
Helional está disponible gratuitamente a unos 60 euros/litro
 

MadHatter

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¿Dónde puede obtenerse gratuitamente?
 

TotalSynthesis

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Hay montones de fuentes, como Keten, Silu, org.chem.poland, también empresas alemanas, holandesas, británicas, estadounidenses, etc. ....
simplemente búsquelo en google
 

MadHatter

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Vale. Al parecer, también se vende como ingrediente para la fabricación de jabones y la perfumería, lo que resulta aún más accesible.

He aquí un gran recurso: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
La parte experimental de ese post está aquí:

HELIONAL
Se disolvió helional (6,72g, 35mmol) en 130ml de benceno. Se añadió una cantidad catalítica de p-TSA (20-25mg), se añadió morfolina (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) y se enjuagó la mezcla con argón. Se colocó un accesorio Dean-Stark y el contenido se sometió a reflujo suave hasta que dejó de verse agua coalesciendo en el fondo de la trampa (teórico: 0,63 ml de H2O). Este proceso duró unos 30-40 minutos y la mezcla se sometió a reflujo durante los 20 minutos siguientes. Se dejó enfriar el contenido, se enjuagó de nuevo con argón y se vertió en un embudo de adición igualado a presión.

En el mismo matraz (o en uno más grande, como se prefiera) se disolvió dicromato sódico dihidratado (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) en unos 80-90 ml de GAA. La mezcla se agarrotó al enfriarse, pero tras añadir 30-50 ml de benceno y agitar se convirtió de nuevo en un líquido totalmente móvil. La mezcla se enfrió de nuevo a 5C. La solución de enamina se añadió lentamente durante una hora. Después de añadir la totalidad, la mezcla se agitó durante 2 horas. Durante todos estos pasos la temperatura no superó los 10-15C.

A continuación, la mezcla de reacción se diluyó con agua (~100 ml) y se vertió en un embudo de decantación. Se lavó con agua y después con solución diluida de hidróxido sódico para eliminar cualquier exceso de ácido acético. A continuación, la capa de benceno se lavó con salmuera para eliminar cualquier resto de agua y se concentró por destilación. El aceite obtenido se enjuagó continuamente con argón y se calentó en un baño de agua para eliminar cualquier resto de benceno y después se sometió a destilación al vacío (~10mbar). Se recogió una fracción de aceite móvil de color amarillo neón a 130-150C. Rendimiento: 2,81g, 44,9% basado en helio.

Este rendimiento puede mejorarse seguramente con optimización. Tal vez sea necesario un exceso aún mayor de amina, tal vez haya que reducir el volumen total de disolventes para reducir las pérdidas. No puedo decir mucho, esto requiere experimentación y por eso os necesito.

Análisis:
Se disolvieron una o dos gotas en 5ml de metanol y se analizaron por GC-MS (aún más diluidas, por supuesto).
Hubo que sobrecargar la columna para encontrar cualquier impureza. Los picos GC son estriados y en forma de aleta debido a esa sobrecarga. Los picos son característicos de MDP2P y los de helio son muy pequeños o no existen en absoluto. Todos los espectros se adjuntan como pdf. La búsqueda en la biblioteca basada en la superficie de los picos arrojó una pureza de >99%.

La ruta continuada de MDP2P a MDMA se supone de conocimiento general.

Una ruta muy interesante sin duda. Especialmente si se puede utilizar GAA + dicromato en lugar de la bonita Oxona no-OTC.
En ese gran post, el cartel hizo una excelente comparación entre diferentes oxidantes para la reacción inicial:

COMPARACIÓNOXIDANTES
Comparación de oxidantes

Dicromato sódico dihidratado en GAA/benceno
Pros:
-Barato
-Sencillo de preparar
-Ayuda visual ya que se reduce a cromo(III)
-No huele, fácil de trabajar
Contras:
-Un peligro para el medio ambiente y la salud si no se trata adecuadamente.
-La oxidación requiere 2 mol eq. lo que se traduce en tanto como 3,10g de dicromato por 1g de helional
-No es compatible con el tolueno

Metaperiodato sódico (NaIO4) en THF/agua
Pros:

-Verde
-Reciclable
-Preparación relativamente sencilla
Contras:
-Caro
-Debido a la gran masa molar sufre el mismo problema que el dicromato
-El sistema disolvente posibilita la hidrólisis

Dicromato en sistema ácido sulfúrico diluido/éter dietílico
Pros:

-Rendimientos relativamente altos
-No hay riesgo de sobreoxidación (no es un problema con una cetona, pero supongo que es una ventaja).
-Posiblemente se podría hacer en una sola olla también, pero no hay otros disolventes que el éter dietílico se describen en el documento original
-Barato
Contras
-26 ml de solución acuosa por 1 g de helio (¡sic!)
-El mismo peligro para el medio ambiente y la salud que en #1.

Cobre(I o II)/oxígeno o cualquier otro iniciador de oxígeno singlete (azul de metileno, etc.)/oxígeno
Pros:

-Muy barato
-Posible alto rendimiento
Contras:
-Productos secundarios
-Peligroso (hay que enfriar mucho la solución de enamina para que no se escape ningún disolvente con exceso de oxígeno).
-Requiere un tanque de oxígeno o una botella de oxígeno
-Heterogéneo
-Requeriría cambiar el disolvente (a DMF o acetonitrilo, disuelven el oxígeno mucho mejor que los hidrocarburos)

Me pregunto si el permanganato potásico podría funcionar.
 
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MadHatter

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Pero en este detallado y exhaustivo escrito utilizan morfolina en la primera reacción. Eso no es exactamente OTC. Según los comentarios, la piperidina también podría funcionar.

Pero al OP: ¿puedes enlazar las fuentes de tu escrito? Parece que falta algo ...
 

TotalSynthesis

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Busque Caroat, que también es potasioperoximonosulfato y se puede encontrar de venta libre.
Lo encontré en una tienda de cerveza para la desinfección y en una tienda de camping para la limpieza de tanques de agua.

Me gustaria saber si hay algún problema con la limpieza de los tanques de agua.
 

ASheSChem

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¿quiere vender recetas?
¡¡¡Eso es de pobres !!!

quizás deberías registrarte en clickworkers.com si quieres ganar con el copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

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Bueno, una comunidad sirve para compartir e intercambiar información.
Dado que tu primer post fue "puedes comprar....." sin aportar nada de valor aquí, eso no te convierte en un miembro de confianza que parece saber su mierda.

Tal vez trate de ebay. leer mi tutorial sobre identificaciones falsas, obtener una cuenta bancaria y vender allí :D ;)
 

btcboss2022

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Tengo curiosidad por saber el precio que pedirías por esta receta jajaja Si no funciona supongo que se devuelve el dinero no? jajaja(bromeando por supuesto)
 

btcboss2022

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¿Pero el precio de su receta?;-)
 

ASheSChem

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¿no es la misma idea?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

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mi nueva cuenta. no puedo llamar a ningún particular

 

Thorsp3

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