P2np Síntesis Acetato de amonio Catálisis

[yuiopjkl]

Esta es mi experiencia con el acetato de amonio:
80 ml de benzaldehído
80 ml de nitroetano
60g de acetato de amonio anhidro
70 ml de GAA

reflujo En un baño de agua, a temperatura cercana a la ebullición (creo que 90°-95°) durante 5-6h.

Agitar el matraz periódicamente

Después de 6h:

Dejar enfriar a temperatura ambiente y meter en el congelador.
El rendimiento es de 78 g.


Nota:
- Si no cristaliza, colocar una varilla en la mezcla.
-Si tienes P2np ya hecho, pon un poco en la mezcla y cristalizará inmediatamente.

-Usar acetato de amonio seco (Mi acetato de amonio estaba muy húmedo y lo sequé todo lo que pude con pañuelos de papel, creo que esta es la razón del bajo rendimiento).
Gracias a los expertos por la ayuda
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

FINALMENTE me he puesto a probarlo, ahora está a reflujo, ¡seguro que el color va cogiendo forma!
No me gusta nada el olor a cereza y almendra que desprende este aldehído, es asqueroso, además es un líquido muy pesado.

Eso sí, al menos aquí es legal...¿no está restringido en los estados? Recuerdo haber visto ese episodio de "metanfetamina positiva" del programa de Hamilton en el que estaba el tío Fester. Fue def uno de los químicos que ha escrito un montón de libros sobre este tema y que estaba sintetizando benzaldehído o tratando de al menos - no veo por qué iba a tratar de que si sólo se podía comprar como aquí ....might estar equivocado tho ... de cualquier manera que apesta mierda!

Y si. El acetato de amonio es un poco de una perra para trabajar con - Honestamente acabo de obtener un cuchillo, apuñaló a la bañera 250g y luego recogió trozos enteros de la misma y pinchó en un embudo en el matraz.
¡es extraño, sin embargo, en realidad me recordó de hielo ... no meth-anfet nombre de la calle, pero regular, bolas de nieve fría tipo de hielo cosas extrañas, pero yo tenía la esperanza de que todos se derriten juntos cuando se calienta - yo estaba en lo cierto Bug sí me gustaría tratar de comprarlo anhidro próxima vez - a pesar de que accidentalmente compró como un kilo y medio de las cosas por accidente!

gracias por la guía de todos modos - parece similar-ish a la rxn nitroaldol que estaba haciendo en 2,5-DMOBA sólo el uso de un catalizador loco y mucho más nitroetano que nitrometano, sin embargo, supongo que es la compensación por no tener ningún n-butilamina, supongo ... Yo prefería tener el catalizador correcto tho - etilendiamina en el caso de la 2,5-DMOBA ...

espero que funcione.... ni idea de como lo reducire aunque consiga cristalizar algo y no acabe con un aceite de mierda molesto...

por cierto, me estoy metiendo en el rxn ahora y no ... color equivocado total.... ¡Rojo chillón! ¡Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....weird color - I'm highly doubtful over this

 

[OrgUnikum]

Esta es la peor manera de llevar a cabo la reacción de Henry para hacer P2NP a partir de Benzaldehído y Nitroetano. Los rendimientos son pésimos y se forma un lío oscuro difícil de solucionar. No hay lugar ni razón para que esta porquería sea siquiera considerada un candidato útil para esta reacción.

¡Atención! Manténgase alejado. Una gran pérdida de precursores y tiempo, el único compuesto que este sintetizador produce en excelentes rendimientos es infelicidad.

 

[yuiopjkl]

El acetato de amonio es la mejor opción si no se puede obtener ciclohexilamina.
El rendimiento no es malo y el producto no es muy sucio. Sólo hay que recristalizarlo una vez.
La última vez que hice la síntesis el rendimiento fue de 100 g a partir de 90 ml de nitroetano.
Todavía no lo he recristalizado.

 

[OrgUnikum]

La etilendiamina como diacetato es el mejor catalizador. Pero la ciclohexilamina, la feniletilamina, en realidad cualquier fenilamina o diamina voluminosa funciona muy bien. parece que se trata de lo grande que es la molécula. Microondas no mas de 60°C varias veces es perfecto, se hizo en lotes de 5 kg de esta manera con 95% de rendimiento o mas (en nitroetano). Shulgin no tenía su mejor día cuando escribió la ruta de acetato de sodio, pero nunca tuvo la intención de que esto sea para la fabricación a gran escala, pero sólo para algunos disfrute privado y por lo que podría permitirse este enfoque que en la mayoría de los casos conduce a un lío negro uno tiene que extraer painstakenly pequeñas cantidades de P2NP fro
Pero bueno, es tu dinero el que se va por el desagüe, no el mío, así que haz lo que quieras, aunque ya has sido advertido.

 

[OrgUnikum]

Tome cualquier amina voluminosa, disuélvala en un poco de IPA y añada GAA hasta que el ph sea ácido. Esto si tu catalizador. Sí, no se disolverá en el IPA, pero no importa. 10 g de amina por 100 ml de benzaldehido es suficiente, se puede usar menos y obtener grandes rendimientos, solo hay que calentar dos veces mas en el micro a 60°C maximo. Mezclar nitro y benzaldehido y añadir una parte del catalizador, remover, dejar enfriar y repetir. Nunca tuve nada por debajo del 90% de rendimiento y usé todo un conjunto de diferentes aminas. No debes buscar conseguir la única amina, sino que debes buscar qué aminas puedes conseguir fácilmente y luego ver cuál funciona mejor.

 

[Rabidreject]

Vale, ¿tengo trietilamina?

 

[Rabidreject]

Esto es muy útil - voy a intentar obtener la ciclohexilamina - dado el éxito que acabo de tener realizando la reacción de Nitroaldol en 2,5-dmoba - cuando se utiliza realmente el catalizador correcto....

iv acaba de realizar un par de reacciones utilizando 2,5-dmoba, GAA, etilendiamina y nitrometano - dando buenos rendimientos de aspecto agradable b-2,5-DMONS ...

Ahora tengo una cantidad decente de 3,4,5-TMOBA, así que una vez que lo haya reexaminado, planeo conseguir una botella de ciclohexilamina de Sigma.
¿Alguien sabe si también se puede utilizar junto con nitroetano para formar el intermedio TMA? ¿O sólo sirve para hacer el intermedio b-nitrostireno?

lo siento yo como que terminó con este hilo más en general con respecto a la rxn Henry, supongo ... pero no - que el informe inicial aquí de 80 ml de benzaldehído;80ml nitroetano sólo se pone rojo - rojo brillante.... ¡Supongo que voy a ver, pero tengo dudas!