Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[Saul]

esta es la preparación de P2P Fenilacetona CAS 103-79-7 hecho uso de BMK Ácido Glicidico ( sal de sodio ) CAS 5449-12-7 con el ingrediente principal ácido sulfónico fuerza es 75% CAS 7664-38-2
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vamos a preparar 1 kg de BMK
tomamos un matraz de doble cuello de 5 litros
añadimos 500 ml de agua hirviendo y empezamos a mezclar.
ahora añadir lentamente 1 kg de sal BMK. a continuación, añadir 1 litro de ácido sulfónico. ahora conecte el reflujo y calentar el contenido del matraz a la temperatura máxima. más menos 130 ° c. utilizar un mezclador de gran alcance
dejarlo hervir en reflujo durante 4 horas.
tome la capa superior y viértala en un vaso medidor.
dejar enfriar la capa inferior y guardarla para la proxima vez. ( no tenemos residuos quimicos para este metodo de preparacion )

ahora hervir 1 litro de agua y añadirlo al vaso medidor. utilizar una batidora de mano para mezclarlo todo.
Después de mezclar durante unos minutos, deje que el vaso medidor se enfríe a temperatura ambiente.
retire la capa blanca superior (se trata de agua y residuos que no necesitamos)
la capa inferior es P2P purificado y listo para usar.

ps: en esta preparación no tenemos que preocuparnos de que quede agua en nuestro P2P porque el agua pesa menos que el P2P

ps2: si mantienes estas proporciones, el P2P tendrá un valor de ph de 4 .
si usas más ácido sulfónico el valor de ph bajará a 1. Por lo tanto no es necesario usar demasiado ácido sulfónico.

 

[Costa]

Hola Tor,
¿Qué haces con esa capa inferior que guardas?:
" dejar enfriar la capa inferior y guardarla para la próxima vez. ( no tenemos residuos químicos para este método de preparación )"
¿Haces una extracción para obtener el P2P restante diluido allí? o ¿lo añades al BMK y al ácido fosfórico en un nuevo proceso, desde el principio?

 

[Jesse_Pinkman_]

Gracias Buddy

 

[edy's]

Ali vende socs calefactores por pocos euros .y con una sarten vieja de tu cocina te ahorras un paston .junto con un REX100 y listo

 

[Saul]

@Costa

1kg Sal Bmk = 700ml P2P

no necesita DCM
No necesita destilación por vapor
Necesitas H2o para purificar y algo de tiempo ( 24h ) para separar el producto final p2p

 

[Heisenblack]

¿Debe ser agua destilada pura o solución salina?

 

[Andrzej]

¿Es posible relacionar ambos métodos (destilación al vapor y destilación al vacío)? ¿O el autor se refería sólo a la técnica estándar de destilación al vapor?

 

[w2x3f5]

La destilación por vapor de agua golpeada funciona muy bien, se necesitan 10 gramos de vapor por mililitro de cetona, el valor del vapor fluctúa mucho. La destilación por vapor sobrecalentado funciona mejor.
la destilacion al vacio tiene sentido si tiene un accesorio de araña, podra fraccionar la cetona (tome para el proximo paso solo el cuerpo de cetona de mayor pureza).

 

[G.Patton]

En el tema he hablado de la destilación en atmósfera convencional. Puedes usar la destilación por vapor como dijo @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

por favor, dime a qué presión / temperatura y otros matices que expulsar la cetona con vapor de agua en el vacío. muy interesante, ya que la carrera de vapor habitual tiene una historia muy larga. ¡Gracias!

 

[G.Patton]

Yo utilizo la destilación por vapor simple para P2P a presión atm.

 

[Andrzej]

1)mezclado 20g de 5449-12-7, 60mL de agua y 40mL de HCl concentrado (hcl añadido lentamente a temperatura ambiente) - según la proporción del procedimiento
2) Se agita durante 3 horas a 82-84ºC.
3)Extraído 3x20mL DCM y lavado con solución concentrada de nacl (salmuera) ; secado con MgSO4; dcm evaporado en baño de agua.

Se obtuvo un rendimiento muy pobre: 6g de P2P


1) ¿Cómo puedo mejorar el rendimiento?

2) ¿Es adecuada la solución concentrada de NaCl como "salmuera" en este procedimiento? (¿Qué concentración de NaCl es suficiente?)

3) ¿Qué cantidad (mL) de salmuera debe utilizarse para lavar la mezcla de reacción en esta escala?

4) Si el objetivo del lavado con salmuera es neutralizar la mezcla de reacción tras la hidrólisis ácida, ¿no sería mejor utilizar una solución de hidrocarbonato sódico en lugar de NaCl?

 

[w2x3f5]

¿Por qué todo el mundo intenta utilizar ácido clorhídrico y todo el mundo tiene un rendimiento del producto cuando lo hace.
Utilice la hidrólisis en ácido fosfórico concentrado, no añadir agua. Personalmente recibí un rendimiento del 80 por ciento.

 

[Acab1312]

Estoy de acuerdo

 

[Andrzej]

Muchas gracias por el consejo. Intentaré responder cuál es el resultado.
¿Qué proporción de ácido fosfórico y sal sódica de ácido bmk-glicídico, temperatura y tiempo de reacción aplica?
¿1:1 y 80-90 grados y 3h o más?

 

[w2x3f5]

1 a 1, tomar 100 ml de ácido fosfórico por 100 gramos de glicidato (es necesario obtener una mezcla homogénea sin capas). Calentar hasta 115-120 grados, no más. La reacción no se controla por tiempo, el final de la reacción se determina cuando los gases dejan de desprenderse. La síntesis es más rápida en el microondas.

 

[w2x3f5]

Utilicé glicidato (más rentable y barato), pero con la sal sódica todo es igual, el rendimiento es aproximadamente el 80 por ciento de la teoría. Una persona del foro montó la síntesis en el microondas mediante glicidato de sal sódica y obtuvo un rendimiento del 60 por ciento, pero tuvo una serie de errores a la hora de aislar el p2p (la temperatura no superó los 80 grados, no neutralizó la mezcla, no extrajo el p2p con un disolvente, sólo recogió la capa superior de p2p y la superpuso al vacío ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Estoy de acuerdo

 

[hy16a]

¿Cuánto tarda la temperatura de destilación en alcanzar los 200 grados durante el proceso de purificación?

 

[w2x3f5]

¿para qué sirven 200 grados? la cetona se echará a perder, o destilación al vapor o destilación al vacío

 

[Andrzej]

Ayer he probado el método con el microondas y de hecho el resultado es interesante.
En panadero mezclado 20g 5449-12-7 y 20mL de 85% de ácido orto-fosfórico.
Puse en el horno de microondas (700W), y establecer la potencia más baja. 5 -7 segundos de calentamiento y 10-15 segundos de freno para mezclar y enfriar la mezcla porque la temperatura era demasiado alta. En suma 1 minuto de calentamiento activo.
Después de calentar añadimos 50mL de agua destilada.
Después se extrajo con éter dietílico (3x20mL) y se lavó con salmuera (3x100mL).
Se secó con sulfato de magnesio y se evaporó el éter:

Obtuve un producto de muy buen aspecto pero sólo 7g de 20g de polvo.
Lo intenté de nuevo y lo calenté en el microondas durante más tiempo, 2 minutos, pero no hubo diferencia: el rendimiento fue el mismo (tenía miedo de sobrecalentar porque demasiado calor en el microondas crea una superficie sólida y transparente parecida al vidrio que no se puede retirar del horno).
¿Hay algún método para mejorar el rendimiento en el microondas? Porque ahora sigue siendo entre 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Lo hice ayer y obtuve casi exactamente el mismo resultado. Una cosa que observé es que cuando no lo mezclé inmediatamente parecía que se formaba más p2p pero al mezclarlo no volvía a la superficie. ¿algún tipo de emulsificación con la capa inferior o un error de observación por mi parte?

 

[41Dxflatline]

Estoy bastante seguro de que hizo esa foto a temperatura ambiente.

 

[w2x3f5]

Para ser precisos, se trata de una mezcla de p2p y ácido glicidico, por lo que no cristaliza a temperatura ambiente

 

[Andrzej]

Fotos adicionales.
Después de sacarlo del horno microondas:

Y después de añadir 50mL de agua:

El rendimiento es problema ... todavía entre 30-40%

 

[w2x3f5]

En ambos casos, la reacción no llegó hasta el final, es imposible lavar la cetona con agua pura, ya sea salmuera, o lavar la cetona en un disolvente orgánico (diclorometano, por ejemplo) con agua salada.