Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

¿Por qué querría sustituir el cloroformo? Es fácil de sintetizar uno mismo con acetona y lejía. Consulte youtube.
Pero si realmente lo necesitas por alguna razón, el diclorometano y el cloroformo suelen ser intercambiables.

 

[TheNut22]

Probé con DCM por primera vez y fracasó totalmente.
Extraje el producto con una mezcla de acetato de etilo (más) y xileno (menos).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.

 

[billythekid]

esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Voy a preparar gas hcl a partir de ácido sulfúrico y ácido clorhídrico, ¿alguien me puede decir qué cantidad necesito de hcl y h2so4? ¿cuándo sé que he añadido suficiente gas?

 

[waltjr5858]

Puedo decir que en esta misma reacción a escala utilizaron 200 g de benzaldehído a 300 G de MEK. No estoy seguro en cual de ellos basas tu adición de gas pero ellos añadieron hasta que la mezcla era 40 G más pesada. Así que de nuevo no estoy seguro de si se puede interpolar que con el benzaldehído o el MEK dependiendo de lo que la escala que está utilizando, pero sé que el peso vino de un buen recurso. Con esta reacción en este sitio utilizan un 50/50 benzaldehído MEK. Puedo tratar de mirar a su alrededor y te haré saber si encuentro algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Todo este procedimiento sintético me hace pensar que el tipo que lo publicó en realidad nunca lo intentó.

1. Es mejor utilizar una relación molar de 1:2 entre PhCHO y MEK.
2. Por cada 100g de PhCHO necesitas aproximadamente 20g de HCL., no solo "burbujear 1,5h".
PUEDE utilizar HCL acuoso al 35%..37%.
3. La mezcla de reacción debe enfriarse durante al menos 6 horas después de añadir todo el HCL
4. La mezcla de reacción DEBE permanecer a temperatura ambiente durante AL MENOS 24 horas
5. RM debe lavarse con agua una vez, bicarbonato de sodio una vez.
6. Destilar el exceso de MEK a presión atmosférica
7. Destilar el producto al vacío.
8. De 1000g de PhCHO obtendrás 900g de tu cetona en el mejor de los casos.

Bayer-Villager:
1. Tu cantidad de ácido acético es una locura
2. El ácido peracético debe hacerse con antelación, no sólo "juntarlo todo".

3. Paso de saponificación:
Un rendimiento absolutamente irreal. Como mucho se puede obtener un 35% p/p, pero normalmente es menos.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.

Método de trabajo:

1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.

Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.


Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM


Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado

2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorhídrico (18%). 100°C a 115°C grados.
Tiempo: 4 horas.

Creo que usaré estas cantidades a partir de ahora, porque nunca he conseguido una fase orgánica tan grande, y no tuve que poner muchos más reactivos. Iba a poner primero todos los reactivos en la misma cantidad que antes, pero al poner accidentalmente 45 g de ácido clorhídrico, aunque tenía que poner los mismos 30 g. Así que añadí también más cantidad de los otros reactivos a la mezcla.

La cantidad de MEK fue proporcionalmente menor, porque se acabó, pero no me perjudicó en absoluto, porque a juzgar por el tamaño de la fase orgánica, era algo bueno. Ahora también he calentado a temperaturas algo más altas. He intentado calentar también en grados 120-130°C, pero después de varios experimentos acabé con ese grado de unos 100°C. Las temperaturas más bajas redujeron el rendimiento.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

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Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?