Así lo hice y con la consulta de "el dinero" llegué a mejores resultados. Ahora estoy optimizando mi técnica mientras espero los resultados de los análisis. He aquí un resumen de mis próximos intentos:
Los productos químicos que utilicé:
Al Foil (no se cuantos um pero el premium de Supermercado, mas grueso que los baratos) cortado en tiras de unos 0.5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (según la etiqueta pero cuando traté de secarlo con Natriumsulfate me di cuenta de que contiene bastante agua) Lo usé thuogh porque pensé que va en el RM que contiene Agua de todos modos.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sin agua)
siguiente intento:
La reacción principal con enfriamiento terminó después de 10-15 min, el RM se quedó quieto 20 min (bajo reflujo) con una temperatura de unos 40°C. Después de 1:30 horas lo pasé a un vaso de precipitados a través de un tamiz y utilicé un poco de IPA para lavar los restos del matraz redondo al vaso de precipitados. Después añadí solución concentrada de NaOH en pequeñas porciones hasta alcanzar un pH de aproximadamente 11. La solución permaneció en reposo durante unas 6 horas y algo fue diferente esta vez. Las dos capas se separaron muy rápido, la capa inferior era casi negra y la superior tenía un color amarillento/marrón. La reacción terminó más rápido porque no pude ver ninguna burbuja después de 3h. La capa inferior tiene unos 210 ml y la superior 130 ml.
Acidifiqué en dos partes: una con H2SO4/acetona 1:4 y la otra con H3PO4 (sin diluir). La primera parte estaba amarillenta antes de lavarla con Acton y al final obtuve unos 2,5 g.
Después de dejar evaporar la segunda parte a 40°C el producto era Rosa/Rojo lo cual no entiendo ya que añadí el ácido gota a gota y cuando llegué cerca de 7 extra cuidadoso y lento. Cuando llego a 7 lo deje reposar 20 minutos removiendo de vez en cuando antes de añadir las ultimas gotas. como el papel de pH no es muy exacto pare cuando mostraba algo entre 6 y 7.
El siguiente lote se está evaporando ahora mismo y me quedan algunas preguntas:
Quiero mantener la acetona seca así que almacené una pequeña parte sobre un tamiz molecular 3A. Se pone amarillo claro (por el "polvo" del tamiz molecular supongo) ¿cómo evito esto?
¿Hay algún otro método que no sea simplemente añadir el H3PO4 hasta alcanzar el pH deseado y luego evaporar toda la mezcla? No encuentro mucho al respecto aquí así que si alguien tiene experiencia o fuentes por favor que me lo haga saber.
Saludos cordiales,
Lee
Los productos químicos que utilicé:
Al Foil (no se cuantos um pero el premium de Supermercado, mas grueso que los baratos) cortado en tiras de unos 0.5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (según la etiqueta pero cuando traté de secarlo con Natriumsulfate me di cuenta de que contiene bastante agua) Lo usé thuogh porque pensé que va en el RM que contiene Agua de todos modos.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sin agua)
siguiente intento:
La reacción principal con enfriamiento terminó después de 10-15 min, el RM se quedó quieto 20 min (bajo reflujo) con una temperatura de unos 40°C. Después de 1:30 horas lo pasé a un vaso de precipitados a través de un tamiz y utilicé un poco de IPA para lavar los restos del matraz redondo al vaso de precipitados. Después añadí solución concentrada de NaOH en pequeñas porciones hasta alcanzar un pH de aproximadamente 11. La solución permaneció en reposo durante unas 6 horas y algo fue diferente esta vez. Las dos capas se separaron muy rápido, la capa inferior era casi negra y la superior tenía un color amarillento/marrón. La reacción terminó más rápido porque no pude ver ninguna burbuja después de 3h. La capa inferior tiene unos 210 ml y la superior 130 ml.
Acidifiqué en dos partes: una con H2SO4/acetona 1:4 y la otra con H3PO4 (sin diluir). La primera parte estaba amarillenta antes de lavarla con Acton y al final obtuve unos 2,5 g.
Después de dejar evaporar la segunda parte a 40°C el producto era Rosa/Rojo lo cual no entiendo ya que añadí el ácido gota a gota y cuando llegué cerca de 7 extra cuidadoso y lento. Cuando llego a 7 lo deje reposar 20 minutos removiendo de vez en cuando antes de añadir las ultimas gotas. como el papel de pH no es muy exacto pare cuando mostraba algo entre 6 y 7.
El siguiente lote se está evaporando ahora mismo y me quedan algunas preguntas:
Quiero mantener la acetona seca así que almacené una pequeña parte sobre un tamiz molecular 3A. Se pone amarillo claro (por el "polvo" del tamiz molecular supongo) ¿cómo evito esto?
¿Hay algún otro método que no sea simplemente añadir el H3PO4 hasta alcanzar el pH deseado y luego evaporar toda la mezcla? No encuentro mucho al respecto aquí así que si alguien tiene experiencia o fuentes por favor que me lo haga saber.
Saludos cordiales,
Lee
- By Mohammed_Lee
¿También tuviste problemas con la acidificación excesiva de la base? Acabo de evaporar el siguiente lote y otra vez: Dejé de añadir H2PO4 cuando estaba más en el rango de pH 7 que 6 y el lote se volvió rosa/rojo después del secado.
¿Es posible que tenga algo que ver con el proceso de evaporación? ¿Debería añadir ácido hasta alcanzar un pH de 8 o 9, evaporar la mitad del líquido y volver a comprobar el pH?
¿Es posible que tenga algo que ver con el proceso de evaporación? ¿Debería añadir ácido hasta alcanzar un pH de 8 o 9, evaporar la mitad del líquido y volver a comprobar el pH?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
