Reactivos y materiales:
El matraz para la destilación a vapor se llena con P2P a purificar, y luego se llena hasta la mitad con una solución preparada previamente de carbonato de potasio. Fig. 1
Se conecta un condensador de vapor y se monta toda la instalación para la destilación con vapor. La cantidad de vapor procedente del generador de vapor debe ser superior a la que se produciría durante la ebullición normal del P2P en el matraz (es decir, el matraz que contiene el P2P debe tener un volumen inferior al del generador de vapor). Fig. 2
La masa en el matraz de destilación se ajusta para conseguir una ebullición uniforme y constante sin choques hidráulicos (se añaden pequeñas piedras de ebullición de cerámica o vidrio al matraz para evitar golpes; en caso de choques hidráulicos durante la ebullición, se debe añadir una pequeña cantidad de agua destilada al matraz para normalizar el proceso de ebullición). La destilación continúa hasta que ya no se produzca la entrada de agua con gotas aceitosas de P2P en el matraz receptor. Fig 3
Aspecto del P2P en el matraz de destilación durante el proceso. Fig 4
En el matraz de destilación, las impurezas insolubles pesadas permanecen en el fondo. Fig 5
El agua destilada junto con P2P. Fig 6
Se prepara una solución de cloruro sódico para facilitar la flotación ascendente del P2P y mejorar el proceso de separación. El agua destilada con P2P se vierte en un embudo separador grande y se añade la solución de cloruro sódico preparada. Las emulsiones se dejan sedimentar durante cierto tiempo (al menos un par de horas). A continuación, se drena la capa acuosa inferior, ya que contiene una pequeña cantidad residual de fenilacetona emulsionada, que puede reutilizarse para la destilación con nuevas porciones de P2P. Fig 7
La capa que contiene P2P se drena en un recipiente con gel de sílice para su secado y posterior utilización. Fig 8
El P2P obtenido es un producto con una pureza no inferior al 99%. El proceso de destilación dura 2 días, y el rendimiento es de 100,02 gramos, lo que corresponde a un 68,98%. Fig 9
El derivado bisulfito del P2P se obtiene añadiendo P2P sucio (sin disolventes) a un volumen igual de bisulfito sódico concentrado con agitación muy intensa hasta su completa cristalización. Fig 11
El derivado bisulfito de P2P es insoluble en éter dietílico, lo que facilita el lavado de impurezas. También puede lavarse rápidamente con butanol, en el que el derivado bisulfito de P2P también es poco soluble. Sin embargo, debido a las propiedades ácidas de los alcoholes, se producirá una descomposición con liberación de P2P, que deberá separarse de nuevo de los licores madre. Tras el lavado, el derivado bisulfito de P2P se añade a una solución de carbonato potásico o sódico, donde se libera P2P, que puede separarse de la solución alcalina, lavarse con una solución acuosa de cloruro sódico, filtrarse si es necesario y secarse con gel de sílice. Fig 12
- 145 ml de P2P sin refinar obtenido mediante la reducción de P2NP con borohidruro
- 300-400 ml de una solución acuosa al 10% de carbonato potásico
- 4 litros de agua destilada
- 500 ml (100 g de cloruro sódico) de una solución acuosa al 20% de cloruro sódico
- Matraces de 1 litro, 2 litros, 500 ml y 250 ml
- Vasos de precipitados
- Embudo
- Embudo de decantación de 2 litros
- Condensador esférico
- Adaptadores de vidrio
- Tubo de vapor de teflón
- Calentador
Realización del proceso de purificación de P2P mediante destilación por vapor
El matraz para la destilación a vapor se llena con P2P a purificar, y luego se llena hasta la mitad con una solución preparada previamente de carbonato de potasio. Fig. 1Se conecta un condensador de vapor y se monta toda la instalación para la destilación con vapor. La cantidad de vapor procedente del generador de vapor debe ser superior a la que se produciría durante la ebullición normal del P2P en el matraz (es decir, el matraz que contiene el P2P debe tener un volumen inferior al del generador de vapor). Fig. 2
La masa en el matraz de destilación se ajusta para conseguir una ebullición uniforme y constante sin choques hidráulicos (se añaden pequeñas piedras de ebullición de cerámica o vidrio al matraz para evitar golpes; en caso de choques hidráulicos durante la ebullición, se debe añadir una pequeña cantidad de agua destilada al matraz para normalizar el proceso de ebullición). La destilación continúa hasta que ya no se produzca la entrada de agua con gotas aceitosas de P2P en el matraz receptor. Fig 3
Aspecto del P2P en el matraz de destilación durante el proceso. Fig 4
En el matraz de destilación, las impurezas insolubles pesadas permanecen en el fondo. Fig 5
El agua destilada junto con P2P. Fig 6
Se prepara una solución de cloruro sódico para facilitar la flotación ascendente del P2P y mejorar el proceso de separación. El agua destilada con P2P se vierte en un embudo separador grande y se añade la solución de cloruro sódico preparada. Las emulsiones se dejan sedimentar durante cierto tiempo (al menos un par de horas). A continuación, se drena la capa acuosa inferior, ya que contiene una pequeña cantidad residual de fenilacetona emulsionada, que puede reutilizarse para la destilación con nuevas porciones de P2P. Fig 7
La capa que contiene P2P se drena en un recipiente con gel de sílice para su secado y posterior utilización. Fig 8
El P2P obtenido es un producto con una pureza no inferior al 99%. El proceso de destilación dura 2 días, y el rendimiento es de 100,02 gramos, lo que corresponde a un 68,98%. Fig 9
Métodos de purificación del P2P
Durante la producción de P2P, especialmente cuando se utilizan reactivos de partida y disolventes no refinados, se plantean constantes dificultades para realizar síntesis posteriores y, lo que es más importante, para obtener el rendimiento deseado del producto. Para conseguir los resultados de síntesis deseados, es necesario purificar el P2P inicial de impurezas.
Existen varios métodos para purificar el P2P de sus impurezas, incluyendo la purificación mediante el derivado bisulfito y la simple destilación al vapor. Cada uno de estos métodos es adecuado para unas condiciones de trabajo específicas.
Método del bisulfito. Consiste en que el P2P reaccione selectivamente con bisulfito sódico, formando un compuesto en forma de masa cremosa cristalina. Fig 10
Existen varios métodos para purificar el P2P de sus impurezas, incluyendo la purificación mediante el derivado bisulfito y la simple destilación al vapor. Cada uno de estos métodos es adecuado para unas condiciones de trabajo específicas.
Método del bisulfito. Consiste en que el P2P reaccione selectivamente con bisulfito sódico, formando un compuesto en forma de masa cremosa cristalina. Fig 10
El derivado bisulfito del P2P se obtiene añadiendo P2P sucio (sin disolventes) a un volumen igual de bisulfito sódico concentrado con agitación muy intensa hasta su completa cristalización. Fig 11
El derivado bisulfito de P2P es insoluble en éter dietílico, lo que facilita el lavado de impurezas. También puede lavarse rápidamente con butanol, en el que el derivado bisulfito de P2P también es poco soluble. Sin embargo, debido a las propiedades ácidas de los alcoholes, se producirá una descomposición con liberación de P2P, que deberá separarse de nuevo de los licores madre. Tras el lavado, el derivado bisulfito de P2P se añade a una solución de carbonato potásico o sódico, donde se libera P2P, que puede separarse de la solución alcalina, lavarse con una solución acuosa de cloruro sódico, filtrarse si es necesario y secarse con gel de sílice. Fig 12
El P2P obtenido por este método cumple las especificaciones comerciales indicadas en la Ficha de Datos de Seguridad (FDS).
Los procesos de interacción del P2P con el bisulfito sódico y la interacción del derivado del bisulfito con el carbonato proceden según el Esquema 1.
Los procesos de interacción del P2P con el bisulfito sódico y la interacción del derivado del bisulfito con el carbonato proceden según el Esquema 1.
Un inconveniente de este método es la cristalización problemática, especialmente para grandes volúmenes superiores a 1 litro. Además, la obtención de bisulfito sódico y el lavado del derivado obtenido pueden ser difíciles cuando se utilizan alcoholes. Los rendimientos cuando se utilizan alcoholes son del 40-50% del P2P puro, y también requiere el reaislamiento de los licores madre.
Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es un método sencillo pero lento para purificar sustancias de alto punto de ebullición. En este estudio, el P2P fuertemente contaminado, obtenido a partir del P2NP no cristalizado mediante reducción con borohidruro sódico, se purificó mediante destilación al vapor. Se recomienda realizar la destilación al vapor del P2P sin refinar en presencia de carbonato potásico para eliminar impurezas adicionales.
El proceso de destilación puede intensificarse utilizando generadores de vapor con una presión y una capacidad volumétrica mínimas. Para una producción continua y constante, se recomienda que el agua destilada (si no hay cambio de color ni impurezas) separada del P2P se recicle de nuevo al ciclo de destilación para preparar la solución de carbonato de potasio, reduciendo así las pérdidas totales del caro y escaso P2P.
Durante el diseño de una instalación de destilación al vapor para grandes volúmenes de P2P (5 litros y más), debe considerarse cuidadosamente la capacidad de rendimiento del condensador para evitar fluctuaciones de presión del generador de vapor que podrían provocar explosiones.
El P2P obtenido por el método de destilación al vapor tiene una pureza no inferior al 99%. El rendimiento del P2P es del 68%.
Cuando se combinan los métodos de obtención del derivado bisulfito, seguido de su descomposición con una solución de carbonato potásico y destilación al vapor, se puede alcanzar una pureza del P2P del 99,9% o superior, pero el rendimiento del P2P es del 40-50%. Esto se confirmó mediante métodos analíticos apropiados como TLC y refractometría. Fig. 13
Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es un método sencillo pero lento para purificar sustancias de alto punto de ebullición. En este estudio, el P2P fuertemente contaminado, obtenido a partir del P2NP no cristalizado mediante reducción con borohidruro sódico, se purificó mediante destilación al vapor. Se recomienda realizar la destilación al vapor del P2P sin refinar en presencia de carbonato potásico para eliminar impurezas adicionales.
El proceso de destilación puede intensificarse utilizando generadores de vapor con una presión y una capacidad volumétrica mínimas. Para una producción continua y constante, se recomienda que el agua destilada (si no hay cambio de color ni impurezas) separada del P2P se recicle de nuevo al ciclo de destilación para preparar la solución de carbonato de potasio, reduciendo así las pérdidas totales del caro y escaso P2P.
Durante el diseño de una instalación de destilación al vapor para grandes volúmenes de P2P (5 litros y más), debe considerarse cuidadosamente la capacidad de rendimiento del condensador para evitar fluctuaciones de presión del generador de vapor que podrían provocar explosiones.
El P2P obtenido por el método de destilación al vapor tiene una pureza no inferior al 99%. El rendimiento del P2P es del 68%.
Cuando se combinan los métodos de obtención del derivado bisulfito, seguido de su descomposición con una solución de carbonato potásico y destilación al vapor, se puede alcanzar una pureza del P2P del 99,9% o superior, pero el rendimiento del P2P es del 40-50%. Esto se confirmó mediante métodos analíticos apropiados como TLC y refractometría. Fig. 13
Spoiler.
El vídeo de la destilación al vapor del P2P se publicará muy pronto. ¡¡¡Los materiales de vídeo ya están siendo editados!!!
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