Síntesis de LSD-25 a partir de ácido lisérgico monohidratado

[William D.]

1. Una mezcla de 3,15 g de ácido d-lisérgico monohidratado y 7,3 g de dietilamina en 150 ml de cloroformo puro se calienta a reflujo.
2. Una vez disuelto el ácido lisérgico (unos minutos), se enfría la mezcla hasta que se haya detenido el reflujo retirando el calor.
3. 3. Antes de que la mezcla se enfríe más, se añaden 2 ml de oxicloruro de fósforo a una velocidad tal que se produzca reflujo (unos 2 min).
4. Además, reflujo durante 4-5 min más, hasta que resulte una solución de color ámbar.
5. Enfriar a temperatura ambiente y lavar la mezcla con 200 ml de hidróxido amónico 1M.
6. La solución de cloroformo se secó con MgSO4 (esto tendría que ser después de la separación), se filtró y se concentró por evaporación al vacío a una temperatura de 38 *C (en ningún momento se dejó que la temperatura superara los 40 *C).
7. Disolver el residuo en una cantidad mínima de metanol y acidificar con una solución recién preparada de ácido maleico al 20% en metanol (no acuoso) para precipitar el LSD en su forma de maleato.
8. Filtrar las agujas blancas esponjosas, fue con metanol frío y secar al aire para obtener 2,2 g de LSD que no requiere purificación adicional.

 

[Altair]

¿Puedo utilizar ácido tartárico en lugar de ácido maleico?

 

[HerrHaber]

lo mas probable es que si dado que se ajusta a la molaridad adecuada para tener resultados correctos... otro punto es que la gente usa acido L-tartarico para obtener el D-LSD

 

[Katty Korner]

La pregunta es dónde se puede pedir oxicloruro de fósforo.

Al menos en los EE.UU. creo que es muy vigilado por esta razón, así como ser utilizado para los gases nerviosos iirc

 

[HerrHaber]

Es una muy buena pregunta... En Europa dicen que es más fácil de encontrar, pero sigue siendo difícil que tenía la mía tirado pero alguien que lo tiene puede ser lo suficientemente amable para enviar una ampolla 5-10mL usted tiene también una restricción en la dietilamina que no es un problema donde estoy ... por no mencionar el ingrediente principal que me parece que no puede venir a través de no importa lo mucho que lo intento (largo camino tedioso para jugar con bromocriptina me hizo hospitalizado y el Grignard final seguido de hidrólisis se insinúa pero no escritura real encontrado)

 

[Katty Korner]

No estoy muy seguro, pero creía que se podía producir dietilamina a partir de DEET, un repelente de insectos muy común. Aunque es probable que esto se limite a pequeña escala

 

[HerrHaber]

Realmente dudo que el repelente de insectos en sí sea útil o que se haya ideado un procedimiento para hidrolizarlo con el fin de obtener dietilamina y el menos interesante ácido 3-metil benzoico que tal vez podría servir como reactivo para alguna otra química. No estoy seguro de lo que he dicho arriba así que por favor verifíquelo pero es el único propósito que se me ocurre (la dietilamina es un precursor vigilado en EEUU pero no donde yo estoy así que puedo conseguir fácilmente un poco)

 

[archae]

Aquí no estoy de acuerdo. He visto varios procedimientos al respecto, en los que se utiliza una hidrólisis de base. No es muy eficaz, pero si uno no puede conseguir DEA es una opción viable. Aquí hay un enlace a uno de estos procedimientos, hay un montón de hilos sciencemadness también.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

La dietilamina se puede obtener libremente sin licencia y no es de ninguna preocupación donde estoy.

 

[archae]

"Realmente dudo que el repelente de insectos en sí sea útil o que se haya ideado un procedimiento para hidrolizarlo con el fin de obtener dietilamina" en tu comentario justo encima del mío, donde compartí un procedimiento que se ha ideado para hidrolizar el DEET en dietilamina.
Si usted puede obtener dietilamina libremente, lamentablemente tiene más suerte que la mayoría de nosotros.

 

[HerrHaber]

Probablemente me precipité al leer su mensaje.

 

[archae]

Nos pasa a todos.

 

[mxtlrr_chem]

En el paso 6, ¿es necesaria la evaporación en vacío o es posible evaporarlo mediante calentamiento normal?

 

[archae]

Sí. Se utiliza para eliminar el oxígeno del recipiente de reacción y para bajar el punto de ebullición del cloroformo, de modo que no haya que calentarlo tanto tiempo ni tan fuerte como a presión atmosférica.
El LSD y sus precursores son muy reactivos con el oxígeno y el calor y se degradan fácilmente si no se manipulan adecuadamente.

 

[mxtlrr_chem]

Parece que se necesita un equipo caro (rotovap) para realizar esto, al menos por lo que tengo entendido. ¿Podría hacerse sin rotovap y colocando la cámara de vacío en la calefacción?

 

[archae]

sí, o simplemente puede conectar una bomba de vacío a su recipiente de secado mediante un adaptador de gas

 

[chemistry.mob]

¿Cuál es el número CAS del monohidrato de ácido d-lisérgico?
¡gracias!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

¿Puede alguien realizar esta síntesis? Creo que puedo conseguir todos los productos químicos necesarios para ello. Si alguien puede hacerlo, le proporcionaré todos los productos químicos necesarios. La receta parece sencilla, aunque teóricamente no lo es. Dudo si intentarlo solo porque los productos químicos son muy caros. Sería uno de los días más felices de mi vida si alguien colaborara conmigo.