Esta síntesis de mescalina y TMA puede considerarse un ejemplo típico de recuperación mediante LAH. Las diferencias en la producción de mescalina y TMA son sólo una: para la mescalina, es necesario tomar 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitrostireno, y para la TMA - 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropeno. La técnica es bastante universal y funciona casi sin ajustes para todos los nitrocomponentes.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamina) y mescalina (3,4,5-trimetoxi-fenetilamina ) en la cocina. Ejemplo de recuperación de nitropropenos y nitrostirenos sustituidos sobre aluminohidrita de litio (LAH, LiAlH4). Se considera la preparación de TMA, la mescalina se hace de forma similar al sustituir el precursor por 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitrostireno.
Se suspendieron 8 g de LAH (aluminohidruro de litio, LiAlH4) en 100 ml de THF, la adición se realizó en pequeñas porciones con mezclado minucioso. Al poner la primera porción, se produjo un ligero desprendimiento de gas y una exotermia - aparentemente, el THF no estaba suficientemente seco. Se instaló un refrigerador inverso en el matraz y todas las adiciones posteriores se realizaron a través de él. Se disolvieron 12 g de 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropeno en 200 ml de THF y se añadieron gota a gota con agitación constante. Al mismo tiempo, se observó la liberación de gas y la exotermia. La adición se hizo a un ritmo tal que la temperatura de la mezcla no superara los 40 grados, lo que llevó más de una hora. Además, la mezcla se agitó durante 4 horas con una ligera ebullición del disolvente, no hubo ningún cambio significativo en el color, la mezcla permaneció gris.
A continuación, la mezcla se enfrió a temperatura ambiente, y gota a gota se añadió sucesivamente
- una mezcla de 8 ml de agua y 16 ml de THF;
- solución de 1,2 g de NaOH en 8 ml de agua;
- 24 ml de agua.
La adición de las primeras gotas se acompañó de una fuerte reacción exotérmica y de la liberación de hidrógeno. Después de añadir una solución alcalocálcica, la mezcla se espesó, cuando se añadió la última porción de agua, el sedimento se separó, y el contenido del matraz se volvió notablemente más brillante. A partir de este momento, la reacción se considera completa, el contenido del matraz no presenta mayor peligro.
En general, la reacción es tan formalizada y fácil de realizar que sería posible recomendarla a químicos muy jóvenes, si no fuera por su peligro potencial: al menor descuido, los problemas no se harán esperar.
El sedimento que caía al fondo se llevaba al fondo en Büchner con una succión, se untaba durante 30 minutos con una pequeña cantidad de THF, se volvía a filtrar y se desechaba. Además, la solución se pasó por un filtro de vidrio y se expulsó el THF. La salida produjo un aceite amarillo, que se diluyó tres veces con IPA, se pasó del matraz al vidrio y se acidificó con H2SO4 al 95% hasta conseguir una reacción neutra. Al mismo tiempo, cayó un precipitado blanco fino, la mezcla adquirió la consistencia de crema agria líquida. Se diluyó con acetona tres veces y se introdujo en el congelador hasta que la suspensión se depositó en el fondo, tras lo cual se decantó la fase líquida y se volvió a acidificar hasta que cesó la formación del sedimento. Después se combinó todo, se filtró el sedimento en un filtro de vidrio con succión, se lavó dos veces con acetona hasta obtener un color blanco impoluto y se secó en un baño de agua.
Qué aspecto tiene en la práctica:
Del mismo modo, se puede reducir
3,4-metilendioxi-fenil-nitropropeno a MDA,
1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina,
4-fluorina-fenil-nitropropeno a 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropeno a DOM, y muchos otros fenilnitrostireno y fenilnitropropeno.
Lea PihKAL.
P.D.
El 3,4,5-TMPNP para esta síntesis se obtuvo a partir de 3,4,5-trimetoxi-benzaldehído y nitroetano por el método:
La mezcla del correspondiente benzaldehído, nitroetano (normalmente se toma más el nitrometano) y el catalizador en una relación molar de 1: 1,5: 0,25 se diluye con ácido acético a razón de 0,5 del volumen total de reactivos y se hierve con agitación bajo el refrigerador inverso durante 4 horas. Durante la reacción, el color de Rm cambia de amarillo pálido a rojo oscuro, permaneciendo turbio.
La mezcla se enfría a temperatura ambiente, se vierte en un vaso, se diluye con agua tibia 0,5 del volumen, se cierra con una tapa y se coloca en el congelador durante 2 horas. Una vez enfriada, se abre la tapa y se agita y desagita ligeramente con una entrada de aire fresco: esto provoca la rápida cristalización de la sustancia. El frasco con cristales se mantiene de nuevo en el congelador durante al menos 15 minutos, luego se rompen los cristales, se lavan con agua fría hasta que desaparezcan los restos de vinagre (2...3 veces es suficiente), y luego se recristalizan a partir de alcohol isopropílico. Los cristales resultantes se secan al aire.
TMA (3,4,5-trimetoxi-anfetamina) y mescalina (3,4,5-trimetoxi-fenetilamina ) en la cocina. Ejemplo de recuperación de nitropropenos y nitrostirenos sustituidos sobre aluminohidrita de litio (LAH, LiAlH4). Se considera la preparación de TMA, la mescalina se hace de forma similar al sustituir el precursor por 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitrostireno.
Se suspendieron 8 g de LAH (aluminohidruro de litio, LiAlH4) en 100 ml de THF, la adición se realizó en pequeñas porciones con mezclado minucioso. Al poner la primera porción, se produjo un ligero desprendimiento de gas y una exotermia - aparentemente, el THF no estaba suficientemente seco. Se instaló un refrigerador inverso en el matraz y todas las adiciones posteriores se realizaron a través de él. Se disolvieron 12 g de 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitropropeno en 200 ml de THF y se añadieron gota a gota con agitación constante. Al mismo tiempo, se observó la liberación de gas y la exotermia. La adición se hizo a un ritmo tal que la temperatura de la mezcla no superara los 40 grados, lo que llevó más de una hora. Además, la mezcla se agitó durante 4 horas con una ligera ebullición del disolvente, no hubo ningún cambio significativo en el color, la mezcla permaneció gris.
A continuación, la mezcla se enfrió a temperatura ambiente, y gota a gota se añadió sucesivamente
- una mezcla de 8 ml de agua y 16 ml de THF;
- solución de 1,2 g de NaOH en 8 ml de agua;
- 24 ml de agua.
La adición de las primeras gotas se acompañó de una fuerte reacción exotérmica y de la liberación de hidrógeno. Después de añadir una solución alcalocálcica, la mezcla se espesó, cuando se añadió la última porción de agua, el sedimento se separó, y el contenido del matraz se volvió notablemente más brillante. A partir de este momento, la reacción se considera completa, el contenido del matraz no presenta mayor peligro.
En general, la reacción es tan formalizada y fácil de realizar que sería posible recomendarla a químicos muy jóvenes, si no fuera por su peligro potencial: al menor descuido, los problemas no se harán esperar.
El sedimento que caía al fondo se llevaba al fondo en Büchner con una succión, se untaba durante 30 minutos con una pequeña cantidad de THF, se volvía a filtrar y se desechaba. Además, la solución se pasó por un filtro de vidrio y se expulsó el THF. La salida produjo un aceite amarillo, que se diluyó tres veces con IPA, se pasó del matraz al vidrio y se acidificó con H2SO4 al 95% hasta conseguir una reacción neutra. Al mismo tiempo, cayó un precipitado blanco fino, la mezcla adquirió la consistencia de crema agria líquida. Se diluyó con acetona tres veces y se introdujo en el congelador hasta que la suspensión se depositó en el fondo, tras lo cual se decantó la fase líquida y se volvió a acidificar hasta que cesó la formación del sedimento. Después se combinó todo, se filtró el sedimento en un filtro de vidrio con succión, se lavó dos veces con acetona hasta obtener un color blanco impoluto y se secó en un baño de agua.
Qué aspecto tiene en la práctica:
Spoiler: 2.
Se
En
Es
Se
El precipitado es el producto, sulfato de TMA, hay que separarlo, utilizando este filtro de vidrio (filtro Schott):
El precipitado es el producto, sulfato de TMA, hay que separarlo, utilizando este filtro de vidrio (filtro Schott):
Del mismo modo, se puede reducir
3,4-metilendioxi-fenil-nitropropeno a MDA,
1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina,
4-fluorina-fenil-nitropropeno a 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metil-fenilnitropropeno a DOM, y muchos otros fenilnitrostireno y fenilnitropropeno.
Lea PihKAL.
P.D.
El 3,4,5-TMPNP para esta síntesis se obtuvo a partir de 3,4,5-trimetoxi-benzaldehído y nitroetano por el método:
La mezcla del correspondiente benzaldehído, nitroetano (normalmente se toma más el nitrometano) y el catalizador en una relación molar de 1: 1,5: 0,25 se diluye con ácido acético a razón de 0,5 del volumen total de reactivos y se hierve con agitación bajo el refrigerador inverso durante 4 horas. Durante la reacción, el color de Rm cambia de amarillo pálido a rojo oscuro, permaneciendo turbio.
La mezcla se enfría a temperatura ambiente, se vierte en un vaso, se diluye con agua tibia 0,5 del volumen, se cierra con una tapa y se coloca en el congelador durante 2 horas. Una vez enfriada, se abre la tapa y se agita y desagita ligeramente con una entrada de aire fresco: esto provoca la rápida cristalización de la sustancia. El frasco con cristales se mantiene de nuevo en el congelador durante al menos 15 minutos, luego se rompen los cristales, se lavan con agua fría hasta que desaparezcan los restos de vinagre (2...3 veces es suficiente), y luego se recristalizan a partir de alcohol isopropílico. Los cristales resultantes se secan al aire.
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