5-MeO-trüptamiini süntees melatoniinist

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,060
Points
93
Sissejuhatus
5-MeO-trüptamiini süntees melatoniinist on orgaanilise keemia ja farmakoloogia valdkonnas märkimisväärset huvi pakkuv protsess. 5-MeO-trüptamiin, mis on teatud taimedes ja loomades looduslikult esinev ühend, on pälvinud tähelepanu oma võimalike terapeutiliste rakenduste tõttu, eriti erinevate neuroloogiliste ja psühholoogiliste häirete ravimisel. Melatoniin, hormoon, mis on tuntud eelkõige oma rolli poolest une-ärkveloleku tsüklite reguleerimisel, on kergesti kättesaadav lähteaine 5-MeO-trüptamiini sünteesiks. Käesolevas artiklis uuritakse sünteesiteed melatoniinist 5-MeO-trüptamiinini, arutades põhireaktsioone.

Reagendid.
  • Naatriumhüdroksiid (NaOH) 40 g.
  • n-butanool 300 ml.
  • Melatoniin (CAS 73-31-4) 60 g.
  • Destilleeritud vesi 100 ml.
  • Isopropanool (IPA) ~300 mL.
  • Soolhape (conc. HCl 37%) 50 mL.
  • Atsetoon ~500 mL.
Seadmed ja klaastooted.
CB0QWd23Y8

Sünteesi protseduurid

1. Naatriumhüdroksiid (NaOH) 40 g helbeid lisatakse 500 ml kolvis 300 ml n-butanoolile. Segu kuumutatakse 80 °C-ni ja segatakse magnetiliselt 15 minutit.
2. Segu kuumutatakse kuni 80 °C-ni ja segatakse magnetiliselt 15 minutit. Kolbi lisatakse aeglaselt melatoniini, mõned grammid ühes annuses. Melatoniin peab enne järgmist annust täielikult lahustuma. Kogu melatoniini 60 g lisatakse pärast aeglast järjestikust lisamist ~20 min.
3. Paksu, tugevasti värvunud reaktsioonisegu refluksitakse ~110 °C juures 2 tundi.
4. Reaktsioonisegu tahkestub osaliselt 2 tunni pärast ja muutub väga paksuks. Lisatakse veidi butanooli, et uuesti lahustada sete ja lasta lahust segada veel 15 min.
5. Sel hetkel võetakse TLC ja kontrollitakse lähteaine täielikku muundumist tooteks.
6 . Välisküte lülitatakse välja, lisatakse 100 ml destilleeritud vett. Segu segatakse 10 minutit. Lahus muutub vähem viskoosseks ja veekiht eraldub.
7 . Lahus eraldatakse. Veekiht eraldatakse eraldussahvliga. Seejärel lisatakse butanool tagasi reaktsioonikolbi ja
käivitatakse destillatsioon. Pool butanooli destilleeritakse ära, kuni vedelik on muutunud väga paksuks. Segu jahutatakse, moodustuvad meksamiinivaba aluse kristallid.
8 . Lahusele lisatakse 50 ml isopropanooli (IPA). Kolbi kuumutatakse, et kristallid uuesti lahustuksid.
9. Soolhape (conc. HCl 37%) 50 mL lahjendatakse 100 mL IPAga. Happelahus lisatakse aeglaselt reaktsioonikolvis olevale mehhamiini segule. Segu segatakse hästi. Hapet lisatakse, kuni
pH muutub happeliseks (vajalik on 30-40 ml conc. HCl) ja lahuse värvus muutub tumelillaks, kusjuures nähtavaks muutub mehhamiinvesinikkloriidi kristallide moodustumine.
10. Segu lahjendatakse atsetooniga 100 ml. Kolb pannakse ööseks sügavkülma.
11. Kristallid
vaakumfiltreeritakse järgmisel päeval, pestakse IPA 50mL ja atsetooniga 3x100 mL. Toode kuivatatakse ja saadakse hõbehall, sädelevat kristallilist materjali 38 g.
12. Filtraat (IPA ja atsetoon) kontsentreeritakse, lahjendatakse atsetooniga ja pannakse sügavkülma. Sekundaarkristallid pestakse nagu eelnevalt (samm 11) ja kuivatatakse kuni püsiva kaaluni 7 g. Materjal on tumedam, tuhmalt pruun ja vähem kristalliline kui esimese filtreerimispartii toode. Igatahes on see toode sobiva puhtusega, et kasutada seda järgmises etapis.
Värvi ja kõrvalsaaduste eemaldamiseks võib taaskasutatud mehhamiinvesinikkloriidi ümberkristalliseerida isopropanoolis või etanoolis. 5-MeO-trüptamiini*HCl kogusaagis on 45 g (92%).
 

Attachments

  • 0tahLwyqOD.jpg
    0tahLwyqOD.jpg
    645.8 KB · Views: 355
Last edited by a moderator:

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Tere, melatoniini kogus selles reaktsioonis on paar grammi
 

simplechemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 17, 2022
Messages
17
Reaction score
16
Points
3
700 ml butanooli lisati rbf seadeldisse tagasivooluks koos allihn-kondensaatoriga. Lisati 60g KOH-d ja lahus viidi temperatuurini 80C.
Järk-järgult lisati 100g melatoniini. Kui see oli tehtud, tõsteti lahus 110C-ni ja jäeti sinna 3 tunniks. Lahust kontrolliti iga 30 minuti järel.
Ühel hetkel muutus lahus väga paksuks ja segamine lõpetati. Lahuse uuesti lahustamiseks lisati butanooli. Pärast 3 tunni möödumist võeti lahus kuumusest maha ja
lisati 200 ml vett ja lahus jäeti 15 minutiks segama. Lahus viidi üle eraldussahtrisse ja veekiht visati ära.
Ülejäänud butanool kontsentreeriti ja muutus väga viskoosseks. Lahuse uuesti lahustamiseks lisati IpOH. Kontsentreeritud HCl lisati tilkhaaval ja lahuse värvus muutus tumelillaks.
Seda segu lahjendati Et2O-ga ja pandi ööseks sügavkülma. Saadi ligikaudu 92 g 5-metoksütrüptamiinhcl, mille saagis on 94%.
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
kuidas toode välja näeb ? kas on pilti? minu toode näeb välja nagu liiv , isegi pärast paar korda pesemist , kristalliline liiv
 

Attachments

  • Vzs3fQ8mgF.jpg
    Vzs3fQ8mgF.jpg
    1.4 MB · Views: 651
  • JEq1xXtMT5.jpg
    JEq1xXtMT5.jpg
    1.7 MB · Views: 651

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

sorry unustasin tsiteerida . minu toode tuli välja mitte hõbehall ostu sädelev kollakas liiv hcl kujul , kas see näeb õige välja?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
see on eelkäija ? mille ? :)
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

5 meo trüptamiini sutff , 5 meo dmt , 5 meo mipt , 5 meo dipt ja sellised , ma püüan teha 5 meo mipt trough reduktiivse aminatsiooni kaudu.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
hull; see on lahe
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
ja see on ainult eelviimane või saame seda kasutada sellisel kujul?
 

archae

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 25, 2022
Messages
77
Reaction score
66
Points
18
See ei ole sellisena aktiivne, peate seda kasutama millegi muu jaoks.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
ok; tänan
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
see on sama või teine on muu eelkäija? või puhkevariant?
ei ilmne google'is ^^
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,875
Points
113
Deals
1
Tere, see tundub korras olevat. Kas olete kontrollinud sulamistemperatuuri?
 

Chery

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 11, 2022
Messages
10
Reaction score
9
Points
3
Kas tert-butanool (C4H10O) toimiks?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,875
Points
113
Deals
1
Ma ei saa teile kindlasti vastata.
 

bblanco

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2023
Messages
94
Reaction score
43
Points
28
paar kuud tagasi ujuda couldnt isegi asendada valguspirni nii öelda... nüüd olen kinnisidee nagu palju aineid või mitte nii raske luua, kui sa lihtsalt panna mõned jõupingutusi ja energiat ja surma lähedal kogemusi... ;) nalja...

ok idioot on jõudnud... räägin iseendast...
1)
"5 meo trüptamiini sutff , 5 meo dmt , 5 meo mipt , 5 meo dipt ja muu selline , ma püüan teha 5 meo mipt trough reduktiivne aminatsioon"
liiga palju valikuid menukaardil... mul on vaja ainult 5 meo dmt saavutada... lihtsalt järgida hr Dampiersi esialgset kirjutist?
2) ei saa kuidagi Hose sa saad muuta mimoosa põhinev variant 5MEO õigeks? ainult melatoniini kaudu?
3) mis on see, mida hiinlased pakuvad dimetüülterfalaat cas 120-61-6? Just nagu dmt võib mainida surnud linnu karbis või on seal mõned asjad koos?

Aitäh ja nautige!

BB
 

csigger

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 12, 2022
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Mis võib asendada n-butanooli?
Tänu
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Teate, et ma mõtlesin just sel juhul sama asja, sest mul ei ole praegu käeulatuses ühtegi. Ma olen üsna kindel, et mul oli suur edu mõne MeOH\KOH a.q. 6h refluks, kuid kahjuks ei ole mul oma märkmikku ja seega ei ole mul aimu kvantitatiivsetest suhetest ega preparatiivsetest üksikasjadest. Kindlasti on asi keemistemperatuuriga, isobutanool oleks mõistlik kandidaat.
 
Top