Heksaanil on üsna kõrge keemistemperatuur, nii et heksaani aurustamine on kaugeltki mitte meeldiv.
Probleem on selles, et ilma heksaani täielikult aurustamata ei saa ma teada, kui palju vaba baasi täpselt isoleeriti.
Õnneks tuleb appi ülikooli füüsika- või keemiakursus või midagi muud, kus õpiti Raoult' seadusi.
Teades heksaani ebullioskoopilist konstanti, heksaani keemistemperatuuri, aluse molaarset massi ja aluse lahuse massi heksaanis antud keemistemperatuuril, on võimalik üsna suure täpsusega arvutada vaba aluse massi.
Näiteks võeti alguses baasi ekstraheerimiseks 60 MDMA HCL-i. See vastab baasi massile 50,5 g.
Alus eraldati 200 ml heksaaniga cas 64742-49-0.
Kolb heksaaniga seati T=80. Kui see punkt oli saavutatud, kontrolliti kolvi kaalu, mis oli 116 gr.
Järgmine kontrollmõõtmine viidi läbi temperatuuril T=85C. Kaal oli 89 g.
Viimane kontrollmõõtmine viidi läbi temperatuuril T=90C. Kaal oli 79 g.
Kogu see aurustumine kuni temperatuurini 90C võttis aega umbes 25-30 minutit.
Nüüd peame nende andmete põhjal arvutama baasmassi.
Raoult' 2. seadus võimaldab meil arvutada keemistemperatuuri nihke, teades lahusti ja lahustatud aine massi ja vastupidi.
Tegelikult ei toimi Raoult' teine seadus täpselt suure lahustunud aine sisalduse korral, kuid see võib piirid teatava täpsusega ära näidata.
Vaatame, kuidas see toimib.
Msolv - lahusti kaal
Msub - aine kaal
m - aine molaarmass
dT - keemistemperatuuri nihkumine
E - lahusti ebullioskoopiline konstant
Heksaani keemistemperatuur on 68,9C.
E = 2,75
m = 193,25
Arvutame esimese astme jaoks.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nüüd peame lahendama järgmise võrrandi: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Selle lahendus on Msub = 50,83.
Nüüd tehke sama T=85 jaoks: Msub = 47,24
ja T=90 puhul: Msub = 47,18.
Tõenäoliselt on vabapõhimass kuskil 47-50 gr.
Meil on vaja 21,3 ml 36% HCl 36%, et hapestada 48 g vababaasi. Seega lisasin 100 ml atsetooni ja tilgutasin 21 ml HCl ja kontrollisin PH-d, see oli umbes 7. Seega lisasin veel 0,5 ml HCl, et saavutada PH = 2.
See viitab baasi kaalule täpselt nii, nagu see oli arvutatud - 48 gr ekstraheeritud freebaasi!!!
See tähendab, et kõik minu arvutused toimivad suurepäraselt ja selline meetod võimaldab väga täpselt määrata freebaasi massi heksaani lahuses.
Kuna ma hapendasin külma aluse külma HCl-ga jäävannil, muutus see kohe tahkeks. Fotol on näha, kuidas heksaan, vesi HCl-st ja atsetoon eraldusid keeduklaasis.
Ärge unustage: polüpropüleen ei ole bensiini ja sarnaste ainete suhtes vastupidav, nii et kristalliseerumise lõpuleviimiseks viidi vedelikud klaasklaasis sügavkülma, et vältida lisandite suurenemist.
Heksaani aurustumisel märkasin, et see muutub üha kollasemaks. Kui keegi oskab mulle öelda, mis on see, kas heksaani loomulik omadus muuta värvi või on alus sellistel temperatuuridel (kuni 90C) kahjustatud - oleksin väga tänulik.
Probleem on selles, et ilma heksaani täielikult aurustamata ei saa ma teada, kui palju vaba baasi täpselt isoleeriti.
Õnneks tuleb appi ülikooli füüsika- või keemiakursus või midagi muud, kus õpiti Raoult' seadusi.
Teades heksaani ebullioskoopilist konstanti, heksaani keemistemperatuuri, aluse molaarset massi ja aluse lahuse massi heksaanis antud keemistemperatuuril, on võimalik üsna suure täpsusega arvutada vaba aluse massi.
Näiteks võeti alguses baasi ekstraheerimiseks 60 MDMA HCL-i. See vastab baasi massile 50,5 g.
Alus eraldati 200 ml heksaaniga cas 64742-49-0.
Kolb heksaaniga seati T=80. Kui see punkt oli saavutatud, kontrolliti kolvi kaalu, mis oli 116 gr.
Järgmine kontrollmõõtmine viidi läbi temperatuuril T=85C. Kaal oli 89 g.
Viimane kontrollmõõtmine viidi läbi temperatuuril T=90C. Kaal oli 79 g.
Kogu see aurustumine kuni temperatuurini 90C võttis aega umbes 25-30 minutit.
Nüüd peame nende andmete põhjal arvutama baasmassi.
Raoult' 2. seadus võimaldab meil arvutada keemistemperatuuri nihke, teades lahusti ja lahustatud aine massi ja vastupidi.
Tegelikult ei toimi Raoult' teine seadus täpselt suure lahustunud aine sisalduse korral, kuid see võib piirid teatava täpsusega ära näidata.
Vaatame, kuidas see toimib.
Msolv - lahusti kaal
Msub - aine kaal
m - aine molaarmass
dT - keemistemperatuuri nihkumine
E - lahusti ebullioskoopiline konstant
Heksaani keemistemperatuur on 68,9C.
E = 2,75
m = 193,25
Arvutame esimese astme jaoks.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nüüd peame lahendama järgmise võrrandi: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Selle lahendus on Msub = 50,83.
Nüüd tehke sama T=85 jaoks: Msub = 47,24
ja T=90 puhul: Msub = 47,18.
Tõenäoliselt on vabapõhimass kuskil 47-50 gr.
Meil on vaja 21,3 ml 36% HCl 36%, et hapestada 48 g vababaasi. Seega lisasin 100 ml atsetooni ja tilgutasin 21 ml HCl ja kontrollisin PH-d, see oli umbes 7. Seega lisasin veel 0,5 ml HCl, et saavutada PH = 2.
See viitab baasi kaalule täpselt nii, nagu see oli arvutatud - 48 gr ekstraheeritud freebaasi!!!
See tähendab, et kõik minu arvutused toimivad suurepäraselt ja selline meetod võimaldab väga täpselt määrata freebaasi massi heksaani lahuses.
Kuna ma hapendasin külma aluse külma HCl-ga jäävannil, muutus see kohe tahkeks. Fotol on näha, kuidas heksaan, vesi HCl-st ja atsetoon eraldusid keeduklaasis.
Ärge unustage: polüpropüleen ei ole bensiini ja sarnaste ainete suhtes vastupidav, nii et kristalliseerumise lõpuleviimiseks viidi vedelikud klaasklaasis sügavkülma, et vältida lisandite suurenemist.
Heksaani aurustumisel märkasin, et see muutub üha kollasemaks. Kui keegi oskab mulle öelda, mis on see, kas heksaani loomulik omadus muuta värvi või on alus sellistel temperatuuridel (kuni 90C) kahjustatud - oleksin väga tänulik.
Last edited: