Sissejuhatus
Dietüüleeter ehk CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) on suurepärane lahusti paljude reaktsioonide jaoks, kuid on äärmiselt tuleohtlik. Professionaalsed keemikud on hästi kursis eetri kasutamisega kaasnevate ohtudega, kuid tavainimene on neist ohtudest vähem teadlik. Dietüüleeteraurud võivad kuivas õhus moodustada plahvatusohtlikke peroksiide. Teisisõnu, isegi säde-/leegivabas keskkonnas võib eetriaurude kokkupuutel toimuda plahvatus. Seetõttu peaks olema mingi võimalus aurude eemaldamiseks lähedusest (suitsulõõr oleks hea näide) ja eetrit ei tohiks kasutada äärmiselt madala õhuniiskusega päevadel. Kuna dietüüleeter on väga tuleohtlik ja süttimisohtlik, tuleks seda protseduuri teha tuleohtlikes keskkondades kasutamiseks ettenähtud kuumutusklaasi/segisti abil. Selline soojendaja/segisti ei tekita kuumutusplaadi sisselülitamisel kontaktsädet ja tavaliselt kasutatakse segisti jaoks harjadeta vahelduvvoolumootorit, sest harjadega alalisvoolumootorid tekitavad tavaliselt väikeseid sädemeid, mis võivad süttida võimalikke kõrvalisi aurusid.
Dietüüleeter valmistatakse etanoolist (ka teraviljaalkohol, etüülalkohol, joogialkoholi), kuumutades seda kontsentreeritud väävelhappega. Reaktsioon kulgeb vahepealse toote "etüülväävelhape" kaudu, nagu enamik seda tüüpi reaktsioone. Seda sünteesi saab hõlpsasti skaleerida, suurendades proportsionaalselt reaktsioonikolbi ja ainete arvu.
Välimus: värvitu vedelik, millel on kuiv, rummilaadne magus lõhn;Dietüüleeter valmistatakse etanoolist (ka teraviljaalkohol, etüülalkohol, joogialkoholi), kuumutades seda kontsentreeritud väävelhappega. Reaktsioon kulgeb vahepealse toote "etüülväävelhape" kaudu, nagu enamik seda tüüpi reaktsioone. Seda sünteesi saab hõlpsasti skaleerida, suurendades proportsionaalselt reaktsioonikolbi ja ainete arvu.
Keemistemperatuur: 34,65 °C/760 mm Hg;
Sulamistemperatuur: -116,3 °C;
Molekulmass: 74,123 g/mol;
Tihedus: 0,7134 g/ml (20 °C).
Seadmed ja klaastooted.
Fraktsionaalse destillatsiooni seade;0,5 l kolmekaelaline ümarpõhjaline kolb
magnetiline segisti;
õli- ja jääveevannid;
0.5 L x2 Tilgutusleht;
Laboratooriumitermomeeter (0 °C kuni 200 °C) koos kolbi adapteriga;
pH-indikaatorribad;
Retordistatiiv ja klamber seadme kinnitamiseks;
Laborikaal (sobib 1 - 200 g);
100 ml x2 ja 200 ml x2 Erlenmeyeri kolvid koos korgiga;
200 ml x2; 100 ml x2 keeduklaasid;
500 ml või 100 ml mõõtesilinder;
Keedukivid.
Reaktiivid.
123,9 ml (97 g, 2 mol) etanool 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) väävelhape (98%);
50 g naatriumhüdroksiid (NaOH);
50 g naatriumkloriid (NaCl);
15 g kaltsiumkloriid (CaCl2);
~1,5 L destilleeritud vesi;
~20 g metalliline naatrium (Na).
Manipulatsioonid
1. Kuigi see ei ole kõige meeldivam protsess, võib dietüüleeter toota etanooli kondenseerimisel. Selleks koostatakse tüüpiline fraktsionaalse destillatsiooni seadeldis koos vigreuxi kolonni ja kolmekaelalise kolbiga. Ärge unustage, et paiskate kolbi segamismagnetit, enne kui kõik kinni panete, ja te kuumutate seda õlivannil (te teate, et eetri puhul ei ole leegid lubatud). Vigreux'i kolonn läheb keskkaelasse, lisanduslehtri ühte külgkaelasse ja termomeetri teise külgkaelasse.
2. Lisage kolbi 2x mooli (kus x on kordaja, 1 = 2 mooli, 1,5 = 3 mooli jne) etanooli aseotroopi (st 95% etanooli). Lisage etanoolile aeglaselt (vee tõttu kuumeneb see) tilgutuslehtri kaudu 2x mooli kontsentreeritud (98 %) väävelhapet. Lülitage segisti sisse, lülitage kuumus sisse ja tõstke kolb 130 °C-ni. Veenduge, et teie kondensaator on hästi varustatud külma veega, ja jätkake kuumutamist, kuni reaktsioonikolvi sisu saavutab umbes 135 °C.
3. Kui destillatsioon algab, lisage aeglaselt läbi lisamissahvri veel kuni 2x mooli etanooli kiirusega, mis on võrdne kondensaatorist tulevate tilkadega. 2 mooli alkoholi (123,9 g) peaks korraliku vigreux-kolonniga võtma 1 tunni. Lühem kolonn (või gasp, kolonni puudumine üldse) nõuab aeglasemat destilleerimist (ja kui te kolonni ei kasuta, peate te tegema ulatusliku pesu toote soolase veega).
4 . Kallake vastuvõtukolvi sisu suurde keeduklaasi või kaussi ja segage 10%-lise naatriumhüdroksiidi (NaOH aq) lahusega, kuni pH on neutraalne. Vala see segu eraldussahtrisse, et eraldada eeter vesihüdroksiidist, ja pese veel kaks korda võrdse mahuga poolküllastunud naatriumkloriidi (NaCl) lahusega (~18 g/100 ml vett r.t.). Laske viimasel pesulahusel + eetril kolvis seista, kuni kõik on settinud, seejärel laske pesu ettevaatlikult maha ja valage eeter ülevalt ümmarguse põhjaga kolbi. Iga mooli eetri kohta lisatakse 15 g kaltsiumkloriidi (CaCl2) (niiske rid), tilgutatakse segamismagnet ja segatakse 2 tundi.
5 . Destilleerige eeter kaltsiumkloriidist, kuumutades seda vannil (õli või vesi) mitte kõrgemal kui 45 °C. Koguda destillaat, mis tuleb üle vahemikus 31-36 °C.
Veevaba etüüleeter. See on mõeldud nende valemite jaoks, mis nõuavad kuiva, puhast või veevaba eetrit. Eespool kirjeldatud eetrisaadust kuivatatakse 24 tunni jooksul õhukeste metallilise naatriumi (hästi sobib ka metalliline naatriumtraat) peal. Seejärel destilleeritakse eeter veevannil värske metallilise naatriumi peal (värske tähendab teistsugust partiid, mida kasutati kuivatamiseks).
Märkus: Eeter tekitab plahvatusohtlikke peroksiide, kui ta seisab pikemat aega, isegi kui ta on lihtsalt ostetud tarnekojast. Seepärast tuleb enne ladustatud eetri käitlemist raputada raudsulfaadi või pliiperoksiidiga. Värskes eetris peroksiidide tekkimise vältimiseks lisage tumedasse mahutisse mitu vase- või rauatraadilõiku ja hoidke seda jahedas kohas.
Puhastamine
4 . Kallake vastuvõtukolvi sisu suurde keeduklaasi või kaussi ja segage 10%-lise naatriumhüdroksiidi (NaOH aq) lahusega, kuni pH on neutraalne. Vala see segu eraldussahtrisse, et eraldada eeter vesihüdroksiidist, ja pese veel kaks korda võrdse mahuga poolküllastunud naatriumkloriidi (NaCl) lahusega (~18 g/100 ml vett r.t.). Laske viimasel pesulahusel + eetril kolvis seista, kuni kõik on settinud, seejärel laske pesu ettevaatlikult maha ja valage eeter ülevalt ümmarguse põhjaga kolbi. Iga mooli eetri kohta lisatakse 15 g kaltsiumkloriidi (CaCl2) (niiske rid), tilgutatakse segamismagnet ja segatakse 2 tundi.
5 . Destilleerige eeter kaltsiumkloriidist, kuumutades seda vannil (õli või vesi) mitte kõrgemal kui 45 °C. Koguda destillaat, mis tuleb üle vahemikus 31-36 °C.
Veevaba etüüleeter. See on mõeldud nende valemite jaoks, mis nõuavad kuiva, puhast või veevaba eetrit. Eespool kirjeldatud eetrisaadust kuivatatakse 24 tunni jooksul õhukeste metallilise naatriumi (hästi sobib ka metalliline naatriumtraat) peal. Seejärel destilleeritakse eeter veevannil värske metallilise naatriumi peal (värske tähendab teistsugust partiid, mida kasutati kuivatamiseks).
Märkus: Eeter tekitab plahvatusohtlikke peroksiide, kui ta seisab pikemat aega, isegi kui ta on lihtsalt ostetud tarnekojast. Seepärast tuleb enne ladustatud eetri käitlemist raputada raudsulfaadi või pliiperoksiidiga. Värskes eetris peroksiidide tekkimise vältimiseks lisage tumedasse mahutisse mitu vase- või rauatraadilõiku ja hoidke seda jahedas kohas.
Puhastamine
Last edited:
