Isomeerid ja viinhape

[btcboss2022]

Ma arvan, et midagi on graafikuga valesti.
Kui te kasutate L+-viinhapet(odavam ja kergemini leitav)siis D enantiomeer(amph,Meth) on lahuses mitte tahkes olekus nagu seal paistab.
Kui te kasutate D-viinhapet(kallim ja raskem leida) on D enantiomeer(amph,Meth) tahkes aines.
Tänan teid.

 

[G.Patton]

Tema skeem on õige. Sool sadestub tahkesse olekusse. Ei ole vahet, kas d-amfetamiini l-viinhappe sool või l-amfetamiini d-viinhappe sool. Saate vahetada hapet ja saada erinevuse isomeeri tahkes olekus järgmiste protseduuride abil.

P.S. Sama kehtib ka metamfetamiini kohta.

 

[Ihml]

Ma ei ole Patton, aga: see toodaks ainult D-meti, kui kasutatud efedriin oleks saadud taimest, kuna taimed toodavad looduslikult ainult L-efedriini (mis muutub pärast reaktsiooni vastupidiseks enantiomeeriks - antud juhul D-metiks). Kui kasutati keemiliselt sünteesitud efedriini, siis saadi raseemilist metat, sest efedriini süntees ei ole stereospetsiifiline.

 

[btcboss2022]

Ok Mul on minu katsete tulemused, mis püüavad järgida videomeetodit, kuid sarnased reagendid, mis mul on käepärast ja mida ma tavaliselt kasutan.
Ma jagasin 70gr raseemilist vababaasi(ei ole aurudestilleeritud ja ei ole happe-baasi pesu tehtud lihtsalt ekstraheeritud ja kuivatatud NaBH4 P2P reduktsioonist) 2 võrdsetes osades 35gr kumbki. Esimese 35gr tegin video protsessi, kuid mõned erinevad reaktiivid ja teise 35gr tegin meetod, mida ma kasutan, et teha, mis on sarnane video protsessiga:

- Meetod 1 (videomeetod)


- 35gr puhast freebase'i
- 42gr L-viinsuhkrut
- 205ml metanool
Kogused on nagu video suhe, kuid metanooli otsustasin kasutada 12% vähem, sest etanool video on 88% lahus.
Ma lisasin kolbi happe, seejärel metanooli ja lõpuks freebase'i.
Kui ma hakkasin segama juhtus kohe see, mis tavaliselt juhtus minuga ülejäänud protsessides, mida ma olen selleks proovinud tahked soolad sadestusid kiiresti moodustades massi.
Ma refluksin seda ühe tunni jooksul, kuumutades tuleb mass paksuks vedelikuks.
Pärast refluksimise tundi hoian seda umbes 4-5 tundi temperatuuril, kuni segus ei ole näha uusi tahkeid aineid.
Filtreerin selle ja hoian tahke ja vedel osa erinevates potides.
-Vedelikuosa
Vedeliku osa saan külmkapis külmutada NaOH lahusega, et vältida liigset kuumust leelistamise etapis.
Lisasin aeglaselt NaOH lahust segule kuni ph13 ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Ma võtan välja vesipõhise alumise kihi ja hoian seda , õhuke õli pealmine kiht hoitakse potis.
Ekstraheerin DCM-ga vesikihi ja lisan need DCM-ekstraktid õlikihti.
Kuivatan selle veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreerin.
Aurustasin DCM-i ja sain 10 g D-metüülfribaasi (ei näe nii puhas välja, kui peaks)
- tahke osa .
Lisasin enam-vähem sama palju sooja vett kui gr tahke aine massist, need on segades lahustatud ja lasin jahtuda.
Lisasin aeglaselt külma NaOH lahust kuni ph13-ni ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Järgmised sammud on täpselt samad, mis vedelikuosa protsess.
Pärast DCM-i aurustamist sain 15gr L-metüül vababaasi üsna "määrdunud" ka

- meetod 2(mida ma tavaliselt teen ja mis on sarnane videometoodikaga)


- 35gr puhast freebase'i
- 41,2gr L-viinsuhkrut
- 412ml metanooli
Metanool ja viinhape segatakse kuni täieliku lahustumiseni, lisatakse freebase segades ja jätkatakse tugevat segamist 2-3min.
Lase 24 tundi temperatuuril, kuni moodustub täielik tahke mass (kui paari tunni pärast ei ole moodustunud tahkeid aineid, tuleb uuesti segada).
See filtreeritakse ja nüüd on täpselt samad sammud nagu teise meetodi puhul.

- Vedelikus osas, kui mul olid kõik DCM ekstraktsioonid, otsustasin teha happe-baasi pesu, isegi DCM värv näeb puhtam välja kui teine, et vältida "määrdunud" nagu esimene meetod juhtus ja ma sain 10gr D-methi täiesti puhas ja puhas(pildilink allosas)
- Tahkes osas 13gr piisavalt puhast L-methi freebaasi ilma happe-baasi pesuta saadud.
- Puhastamisprobleemi võiks parandada ka kristalliseerimise etapis on palju võimalusi.

Ilmselt on väga raske kontrollida, kui palju D või L on tegelikult ainetes ainult kiraalanalüüsiga, mis ei ole kergesti kättesaadav.
Ma tean ka, et ei ole kõige õigem võrrelda kahte meetodit, kasutades mõningaid erinevaid reagente, kuid tegelikult täidavad nad praktiliselt sama funktsiooni protsessis.

Lühidalt, sarnased meetodid ja saagised peamised erinevused on, et teises saab vältida refluks(nii võiks olla lihtsam) ja lõplik freebases tundub puhtam kui teised meetod.

Kui mul on vaba aega jälle nagu sel nädalavahetusel(kahjuks mitte tavaliselt :-( ainult jääb testida väikeses mastaabis "Mehhiko "meetod meth isomeeri eraldamine on üsna erinev ja ma tegin seda ainult suures mastaabis kuigi ma lõpuks otsustasin kasutada meetodi selgitas suures mastaabis liiga.
Need oleks 3 meetodit, mida ma tegin ja ma võin rääkida neist kogemustega.

Sellest, millal ja kuidas teha happel-baasi pesu asemel aurudestillatsiooni...jne jne vajab täielikku ja pikka postitust sama kristalliseerumise kohta.

Ma mõtlen postitada kõik võimalikud ja kasumlikumad võimalused marsruudi jooksul BMK(5449) kuni D-Meth HCL aga see oleks pikk töö ja ma ei tea, millal mul on jälle piisavalt aega hahah vähemalt on plaanis.

Tänud.

 

[jade52]

can anyone tell me what he meant "acid - base washing"?
@Osmosis Vanderwaal i know you are smart enough to enlighten a dumass

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma jäin terve öö üles kammima teadlasi ja patente ning siin on minu järeldused

L(+) viinhape (2R,3R) on looduslikult esinev isomeer. kuna selle kiraliteet ir R,R, painutab ta valgust ja on optiliselt aktiivne. D(-) (2S,3S) on samuti optiliselt aktiivne. Need 2 ühendit on enantiomeerid. Neil on sama keemistemperatuur, külmumine, temperatuur, mol.wt. ect.
Mõlema diastereomeer on mesoviinhape. (2R,3S või 2S,3R) on 2 mesoomeeri enantiomeerid.
Mis teeb ühendi optiliselt aktiivseks, on valguse painutamine. Mis paneb ta valguse painutama? Süsinikuasendajate ebaühtlase tasapinna omamine. Näiteks L(+)viinhape on aktiivne. See painutab valgust paremale ja paremale ( ma ütlen paremale, kuid kasutan paremale lihtsalt viitena). Sama kehtib ka D(-)viinhappe puhul, see painutab valgust "vasakule vasakule". Mesoviinhape on kiraalne, kuid mitte optiliselt aktiivne. Kuna (näiteks) 2R,3s painutab valgust jälle paremale vasakule, siis netovõit on 0°.
Me räägime optiliselt aktiivsetest ühenditest seetõttu, et aktiivsetel ühenditel on kõrgem sulamistemperatuur ja kõrgem keemistemperatuur. Teine võimalus on vaadata seda nii, et nad tahkuvad (kristalliseeruvad) kõrgemal temperatuuril. Jah, optiliselt aktiivne ühend kristalliseerub enne inaktiivset. Nüüd jõuame asja juurde.
Kui te kasutate D(ss) viinhapet, siis D-(S) metamfetamiin on optiliselt aktiivne (S,S,S) ja L(R) metamfetamiin ei ole, (R,R,S)
Vastupidine on samuti tõsi. Kui kasutate viinhappe looduslikku isomeeri, kristalliseerub levo-metamfetamiin esimesena, seega kui kasutate looduslikku viinhapet, siis on kristallid prügikasti. Ümbertöötamine. Emalahus sisaldab dekstrometat.
Kui te kasutate rassemaatilist D,L-viinhapet rassemaatilisele metamfetamiinile, kristalliseerub rassemaatiline metamfetamiintartraat. Tuhlaa teie aega.
Leiutise kokkuvõte; kasutage ühte viinhappe isomeeri ja kui soovite D-kristalle, kasutage D-viinhapet. Vastasel juhul kasutage L ja filtreerige kristallid välja.
Tooge oma viited, kui tulete neid fakte arutama.

 

[Labchef]

Mida te ütlete, on see, et D viinhappe soolaga välja "L amph d tartraat", samas kui L viinhappe soolaga välja "D amph L tartraat". Kas see on õige

 

[Acab1312]

Väga kenasti selgitatud ja võin teiega 100% nõustuda. Tahaksin lisada: Levo-metamfetamiinitraat ei lahustu külmas metanoolis (väga vähe). Kasutage seda L-metamfetamiini tratraadi loputamiseks. Pärast seda, kui ma hakkasin loputama, suurenes minu lõplik d-metamfetamiini saagis umbes 5% võrra. Mis on samuti väga soovitatav, on polarimeeter kiraalsuse mõõtmiseks. Vajadusel saab seda ise ehitada.

 

[Labchef]

Eksperdi staatusega liige soovitab mõlema isomeeri eraldamiseks kasutada DL-viinhapet, st DL-viinhape soolab D-amf/meth-tartraadi välja ja lahustab L-amf/meth-tartraadi alkoholi emalahuses. Kas teie arvates on võimalik saada D amph/meth, kasutades DL viinhapet. Praegu saan ma ainult L viinhapet. Loodan varsti teha lahustust & saada puhast D-metaani.

 

[Acab1312]

Minu jaoks ei töötanud d,L-viinhape, L-viinhape on kõige tõhusam ja kõige odavam töö.
On ka võimalus: dibensoüülviinhappe kaudu on kiraalne eraldamine kõige suurem ühes läbikäigus, kuid ka kõige kallim hinna poolest. Kuid ma olen postitanud sünteesi dibensoüülviinhappe jaoks

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sellest ajast sain teada, et L viinhape ei seo end D-metalliga steroilise takistuse tõttu ja vastupidi. Ma ei ole kindel, kas see on sama amfetamiini puhul või mitte. Kui see on nii, siis on L-amp-L-tartraat od D-amp-D-tartraat, sest need on optiliselt aktiivsed isomeerid. Kui teil on 1L,2D või 1D,2L, siis on neto pöörlemine 0. Mõlemad kiraalsed süsinikud peavad pöörlema samamoodi, et olla optiliselt aktiivsed .

 

[Labchef]

Seega ei saa ma kasutada L viinhappeid D & L eraldamiseks ja puhta D amf/methi saamiseks, kas see on see, mida te ütlete? Kas DL viinhapet saab kasutada samal eesmärgil.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ei, ma ei öelnud seda. Võite L- või D-viinhapet kasutada, kui te kasutate L,siis on L-meth L-tartraat, happesool ( ja D-meth alus. Sool sadestub mittepolaarsest lahustist ja te filtreerite selle välja ja reaktsioonisegus on veel D, et saate hcl ( hcl ei ole kiraalne, seega ilmselt kinnitub ta kas või). Kui te kasutate D-vatiiri, kuigi A) see on palju kallim, 2) see on vaadatud, VI) TE peate tartraati eemaldama ja hcl seda tegema.

 

[Labchef]

Ok, seda ma tegelikult arvasin. Video näib inimesi segadusse ajavat, sest resolutsiooniks kasutati DL-i. Tänud selgituse eest

 

[VamonosPest2]

is it possible to save the L-amphetamine somehow?

 

[Osmosis Vanderwaal]

You say save it, like it's dieing. You recover it, wether you want to or not. Now the question I think you are really asking is "Can a person turn L-meth into D-meth?" and the answer is yes, via several pathways, racemerization epimerization and SN2 inversion.