Siin on parem analüüsida sünteesi üksikasjalikumalt. Väävelhappega töötamise vältimiseks on parem leida vahepealne 1-metüül-1H-indasoolkarboksülaat (cas 43120-28-1). Seejärel esimene reaktsioon, millega me tegeleme - see on indasooli derivaadi alküülimine. Alkülimine toimub polaarses aprotilises lahustis (THF, DMF) tugeva aluse (naatriumhüdriid. naatrium- või kaaliummetülaat, etülaat või butülaat jne) juuresolekul. See reaktsioon on väga tundlik vee suhtes (tuleohtlik!). Peamine reegel on ideaalselt kuivad seadmed ja täiesti kuivad lahustid. Seadmeid saame kuivatada suunatava soojusega (ehituskuivati), lahusteid äravoolavaid kastmisvahendeid (kaltsiumkloriid, magneesiumsulfaat jne). Ruumis ei tohiks olla kõrge õhuniiskus, see võib olla kriitiline isesüttimisreaktsioon. Iga kasutatav klaas, kühvel, lusikas peab olema täiesti kuiv, mitte üks tilk vett. Reaktsioon ise peaks kulgema tugeva jahutusega (jää-veevann), mille eesmärk on sama - hoida reaktsiooni põlemist. Kui see süttib, siis näeb välja nagu vulkaanipurse. Vajalik on tulekustuti lähedal ja tulekangas, et hapniku juurdepääs leegile kattuks. Kui oleme loonud ideaalsed tingimused (kuivatatud seadmed, lahustid, ruum) Oleme valmis reaktsiooni käivitamiseks. Mulle meeldib kasutada DMF-i ja naatriumhüdriidi mineraalõlis. Kõigepealt valmistame 1-metüül-1H-indasoolkarboksülaadi lahuse DMF-is, pärast seda jahutame jääveevannis. Kolvi maht sõltub reaktsiooni mastaapsusest. Kolvi kuju võime kasutada ümarpõhjalist (kui meil on kolbide hoidmiseks statiiv), lamedapõhjalist või erlenmeyeri kolbi, kui ta äkki osutus käepärasteks. Ümarpõhjalises kolvis on jahutamine kogu mahu puhul palju tõhusam. Ilma statiivita saame segu käsitsi jahutada ja segada. Pärast kolvi jahutamist hakkame väikeste portsjonitega puistama lahusele naatriumhüdriidi, segades pärast iga lisamist põhjalikult, mitte eemaldades jahutusest. 10 g 1-metüül-1H-indasoolkarboksülaadi puhul vajame 2,4 g kaubanduslikult saadaolevat naatriumhüdriidi 60% mineraalõlis. Pärast kogu naatriumhüdriidi lisamist eemaldame jääveevanni ja segame toatemperatuuril vähemalt tund aega. Segada saame nii käsitsi kui ka magnetilise segajaga. Pärast seda aega jahutame kolbi värskelt valmistatud jääveevannis. Nüüd vajame 5-brom-1-penteen, cas 1119-51-3 (12 g 10 g indasooli derivaadi kohta). Seda tuleb lisada tilgakesi pideva segamise ja jahutamise juures. Selleks võime kasutada süstalt (kõik käsitsi tehes) või kasutada kolvi kohale statiivile kinnitatud tilgutuslehtrit. Pärast kogu lisamist eemaldatakse jahutus ja segatakse öösel (magnetseguril või käsitsi kolvis, kui sitrer puudub). Pärast aega valame kolbi külma vett. Vee kogus on vähemalt kahekordne kogus DMF, parem kui 3-4 ekvivalenti või rohkem. Algne DMF kogus lähtub sellest, millises koguses indasooli derivaati saab lahustada. Optimaalselt on see 3 ekvivalenti tinglikult (30 ml 10 g juures on minimaalne). Järgnevalt, pärast reaktsioonisegu segamist veega, ekstraheerime etüülatsetaadiga. Etüülatsetaadi hulk on vähemalt 30% segu kogumahust. Selle tulemusena on 10 g indasooli derivaadi puhul minimaalne kolvi maht: 10 g indasooli + 30 ml DFM + 10 ml penteeni, 60 ml vett, 30 ml EtOAc = 150 ml kolvi maht on minimaalne. 10 g indasooli derivaadi puhul on minimaalne. Etüülatsetaati võib pesta veega, küllastada soolaga, kuivatada magneesiumsulfaat veepiirest ja aurustada lahusti, et saada derivaat ühe õlina. Destilleerimise ja selle variantide kohta luuakse eraldi teema. Kui teil on vaja mingit täpsustust seadmete jaoks selles etapis, siis ootan küsimusi.
Ma olen toonud palju täis komplekti Hiinast ja saanud väga ebausaldusväärse.. tänan teid tänase aja eest.
