GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.
Alumiiniumfoolium asetatakse 2 l kolbi ja täidetakse veega, tagades, et foolium on veekihi all. Joonis 1
Lisatakse kuiva elavhõbe(II)kloriidi ja segatakse tugevalt, kuni vesinik areneb aktiivselt ja fooliumil tekib tuhm välimus. Joonis 2
Joonis 3
Joonis 4
Järgnevalt nõrutatakse lahus ja alumiiniumamalgaam pestakse kaks korda destilleeritud veega. Joonis 5
Kolvi jahutamiseks tuleb eelnevalt valmistada jääkülma vett. Saadud alumiiniumamalgaamile lisatakse metüülamiini, naatriumkloriidi lahust, P2P ja IPA. Kolbiga ühendatakse tagasivoolukondensaator ja umbes 20-30 minuti pärast algab eksotermiline reaktsioon. Joonis 6
Joonis 7
Joonis 8
Reaktorit tuleb jahutada, kui temperatuur ületab 50-60 °C. Joonis 9
Joonis 10
Joonis 11
Reaktsioon kulgeb täielikult umbes 3 tunni jooksul, mille jooksul reaktiivid muutuvad halliks massiks. Joonis 12
Reaktsioonimassile lisatakse 10 ml 25% NaOH-d, et lahustada reageerimata alumiinium. Seejärel lastakse segul seista 30-40 minutit, kuni vesiniku teke lakkab. Joonis 13
Joonis 14
Lahus eraldatakse sademetest filtreerimise, dekanteerimise või tsentrifuugimise teel. Metamfetamiini ekstraheerimiseks pestakse sade veel etanooli või IPAga. Joonis 15
Joonis 16
Saadud metamfetamiini lahus ekstraheeritakse mitme diklorometaani koguse abil. Joonis 17
Joonis 18
Diklorometaani kiht eraldatakse eraldussahvri abil. Teiste lahustite, nagu etanool ja isopropanool, ülejäägi korral võib maht oluliselt suureneda. Sellisel juhul pestakse orgaaniline kiht veega, et eemaldada alkoholid. Mõnikord võib olla keeruline määrata orgaanilise (siht)kihi ja vesikihi asukohta nende erineva tiheduse tõttu. Sihtkihi asukoha määramiseks võib pipetiga võtta tilka lahust ja hõõruda seda sõrmede vahel. Orgaaniline kiht (DCM) kuivab peaaegu kohe, jättes moodustunud amiini meeldiva lõhna, mis erineb metüülamiini tugevast lõhnast. Vesikiht reageerib tugevalt leeliseliselt ja annab sõrmede vahel hõõrudes seebitundliku tunde. Vajaduse korral filtreeritakse eraldatud DCM-kihti ja kuivatatakse edasi veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 19
Metamfetamiini ekstrakti kiht diklorometaanis pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 20
Kuivatatud diklorometaani kiht viiakse destillatsiooniseadmesse veevanni abil. Temperatuuril 90 °C aurustatakse ja destilleeritakse kogu diklorometaan ära. Joonis 21
Joonis 22
Pärast destilleerimisprotsessi sisaldab kolb metamfetamiinivaba baasi, millel on iseloomulik lõhn. Joonis 23
Saadud metamfetamiini vaba alus filtreeritakse läbi paberfiltri ja filtrit loputatakse lisaks etanooliga. Joonis 24
Seejärel juhitakse metamfetamiini etanoolilahusesse gaasilise vesinikkloriidi voog. Vesinikkloriidgaasi saab tekitada, kui ammooniumkloriidile aeglaselt väävelhapet tilgutada. Joonis 25
Joonis 26
Joonis 27
Selle protsessi käigus peaks lahuse värvus muutuma kollasest rikkalikult roosaks, mis näitab soovitud metamfetamiini moodustumist. Joonis 28
Joonis 29
Joonis 30
Joonis 31
Joonis 32
Joonis 33
Saadud lahus aurustatakse kuni kristalliseerumiseni. Joonis 34
Joonis 35
Joonis 36
Joonis 37
Kristalliseerunud mass pannakse filtrile ja pestakse mitme minimaalse võimaliku portsjoni dietüüleetriga. Joonis 38
Joonis 39
Joonis 40
Seejärel pestakse mass kiiresti atsetooniga, filtreeritakse ja kuivatatakse filtril. Joonis 41
Joonis 42
10 g P2P-st peaks saama 13,84 g metamfetamiinvesinikkloriidi, mis vastab 100% saagisele, eeldades täielikku konversiooni ja maksimaalset produkti moodustumist.
Saagis on selles katses järgmine:
10,2 g ehk 73% pärast pesemist dietüüleetriga
9,6 g ehk 69% pärast pesemist atsetooniga.
Reagendid ja materjalid:
- Alumiiniumfoolium, 14 µm, 10,5 g.
- Elavhõbe(II)kloriid, 0,1 g
- Destilleeritud vesi, 3 l
- P2P (fenüül-2-propanoon), 10 g
- Metüülamiin 39%, 25-30 ml
- Naatriumkloriid, 10 g 30 ml vees
- Isopropüülalkohol (IPA), 150 ml
- Diklorometaan, 150-200 ml
- Etanool 88%, 25 ml
- Ammooniumkloriid, 50-100 g
- Kontsentreeritud väävelhape 80%, 15 ml
- Tehnilise kvaliteediga vesi, 2 l koos 500 g jääga
- Veevaba naatriumsulfaat, 20-30 g
- 10 ml 25% NaOH (naatriumhüdroksiid)
- Dietüüleeter, 15 ml
- Atsetoon, 20-25 ml
- 2 L kolb, 500 mL kolb, 250 mL kolb
- Kolmekandiline kolb, 500 mL, vesinikkloriidi tootmiseks
- Destillatsiooniseadmed
- tagasivoolukondensaator
- Vaakumfiltreerimisseade
- eraldussahtel
- Silikoonrasv
- Filtripaber
- Trummel
- Keeduklaasid
- Kuumuti
1. etapp. Alumiiniumamalgaami valmistamine
Alumiiniumfoolium asetatakse 2 l kolbi ja täidetakse veega, tagades, et foolium on veekihi all. Joonis 1Lisatakse kuiva elavhõbe(II)kloriidi ja segatakse tugevalt, kuni vesinik areneb aktiivselt ja fooliumil tekib tuhm välimus. Joonis 2
Joonis 3
Joonis 4
Järgnevalt nõrutatakse lahus ja alumiiniumamalgaam pestakse kaks korda destilleeritud veega. Joonis 5
2. etapp. Redutseerimine ja ekstraheerimine
Kolvi jahutamiseks tuleb eelnevalt valmistada jääkülma vett. Saadud alumiiniumamalgaamile lisatakse metüülamiini, naatriumkloriidi lahust, P2P ja IPA. Kolbiga ühendatakse tagasivoolukondensaator ja umbes 20-30 minuti pärast algab eksotermiline reaktsioon. Joonis 6Joonis 7
Joonis 8
Reaktorit tuleb jahutada, kui temperatuur ületab 50-60 °C. Joonis 9
Joonis 10
Joonis 11
Reaktsioon kulgeb täielikult umbes 3 tunni jooksul, mille jooksul reaktiivid muutuvad halliks massiks. Joonis 12
Reaktsioonimassile lisatakse 10 ml 25% NaOH-d, et lahustada reageerimata alumiinium. Seejärel lastakse segul seista 30-40 minutit, kuni vesiniku teke lakkab. Joonis 13
Joonis 14
Lahus eraldatakse sademetest filtreerimise, dekanteerimise või tsentrifuugimise teel. Metamfetamiini ekstraheerimiseks pestakse sade veel etanooli või IPAga. Joonis 15
Joonis 16
Saadud metamfetamiini lahus ekstraheeritakse mitme diklorometaani koguse abil. Joonis 17
Joonis 18
Diklorometaani kiht eraldatakse eraldussahvri abil. Teiste lahustite, nagu etanool ja isopropanool, ülejäägi korral võib maht oluliselt suureneda. Sellisel juhul pestakse orgaaniline kiht veega, et eemaldada alkoholid. Mõnikord võib olla keeruline määrata orgaanilise (siht)kihi ja vesikihi asukohta nende erineva tiheduse tõttu. Sihtkihi asukoha määramiseks võib pipetiga võtta tilka lahust ja hõõruda seda sõrmede vahel. Orgaaniline kiht (DCM) kuivab peaaegu kohe, jättes moodustunud amiini meeldiva lõhna, mis erineb metüülamiini tugevast lõhnast. Vesikiht reageerib tugevalt leeliseliselt ja annab sõrmede vahel hõõrudes seebitundliku tunde. Vajaduse korral filtreeritakse eraldatud DCM-kihti ja kuivatatakse edasi veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 19
Metamfetamiini ekstrakti kiht diklorometaanis pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 20
3. etapp. Metamfetamiini vaba aluse ekstraheerimine ja selle hüdrokloriidi saamine.
Kuivatatud diklorometaani kiht viiakse destillatsiooniseadmesse veevanni abil. Temperatuuril 90 °C aurustatakse ja destilleeritakse kogu diklorometaan ära. Joonis 21Joonis 22
Pärast destilleerimisprotsessi sisaldab kolb metamfetamiinivaba baasi, millel on iseloomulik lõhn. Joonis 23
Saadud metamfetamiini vaba alus filtreeritakse läbi paberfiltri ja filtrit loputatakse lisaks etanooliga. Joonis 24
Seejärel juhitakse metamfetamiini etanoolilahusesse gaasilise vesinikkloriidi voog. Vesinikkloriidgaasi saab tekitada, kui ammooniumkloriidile aeglaselt väävelhapet tilgutada. Joonis 25
Joonis 26
Joonis 27
Selle protsessi käigus peaks lahuse värvus muutuma kollasest rikkalikult roosaks, mis näitab soovitud metamfetamiini moodustumist. Joonis 28
Joonis 29
Joonis 30
Joonis 31
Joonis 32
Joonis 33
Saadud lahus aurustatakse kuni kristalliseerumiseni. Joonis 34
Joonis 35
Joonis 36
Joonis 37
Kristalliseerunud mass pannakse filtrile ja pestakse mitme minimaalse võimaliku portsjoni dietüüleetriga. Joonis 38
Joonis 39
Joonis 40
Seejärel pestakse mass kiiresti atsetooniga, filtreeritakse ja kuivatatakse filtril. Joonis 41
Joonis 42
10 g P2P-st peaks saama 13,84 g metamfetamiinvesinikkloriidi, mis vastab 100% saagisele, eeldades täielikku konversiooni ja maksimaalset produkti moodustumist.
Saagis on selles katses järgmine:
10,2 g ehk 73% pärast pesemist dietüüleetriga
9,6 g ehk 69% pärast pesemist atsetooniga.
Joonis 43
Attachments
Last edited by a moderator: