Minu 3-CMC süntees:
kõigepealt tahan tänada William Dampierit tema nõuannete eest.
Ma kasutan pitseeritud klaasi, mille kaane ja klaasi vahel on paks toppides foolium, et vältida aurusid.
Ja ei, see EI plahvata, kui te kasutate sellist klaasi.
Ma proovisin dcm ja etüülatsetaadiga ja mõlemad toimivad hästi.
Etüülatsetaadi eelis on lühike keetmisaeg, umbes 20 min.
Te ei pea seda kuumutama üle 35 kraadi, nagu dcm puhul.
Aga kihid on vastupidised, etüülatsetaadi puhul vesi alla ja dcm üles.
Näiteks:
100g 2b3c
300 dcm
200 metüülamiin40% vesi
3 tundi umbes 36 kraadi juures
20 min etüülatsetaadiga
Pärast seda avada klaas ja panna sama kogus nagu rm, jääkülma,dest.vesi /10% naatriumbikarbonaat sisse, see on esimene pesu, et vabaneda metüülamiinist.
2 täiendavat pesu dest.veega
(sama kogus kui rm)
ekstraheerige mõlemad 2 viimast pesu (veekihi) dcm-ga, et saada ülejäänud vaba alus,
seejärel pannakse rm.
Pärast seda lisatakse sama kogus värsket, külma dest.vett rm-i, lastakse segada mõnda aega.
Seejärel eraldage orgaaniline ja veekiht.
Proovisin erinevaid hapestamisviise.
orgaaniline kiht üksi ja orgaaniline/veekihi koos.
Eelistan teist.
Orgaaniline kiht hävitatakse sel juhul.
panen magnetilise segisti peale
happesuse parandamiseks kasutan tilgutus- või eraldussahvrit, tilkhaaval.
(iga 2-3 sekundi järel)
kuni ph6, umbes 40ml 37% HCI
(ma ei sega seda atsetooniga)
Hapestamise ajal hakkab rm muutma oma värvi kollasest oranžiks.
Pärast seda eraldage veekihi eraldussahvriga, pange see kaussi või tassi, laske kristalliseeruda, see võtab aega, 2-3 päeva.
Külmutamine andis mulle kummalisi tulemusi, nii et ma ei soovita seda.
Pärast kristallide moodustumist sain erinevaid tulemusi, mõnikord väga selge, mõnikord helekollane.
Seega, et saada need võimalikult selgeks, tuleb need pulbriks purustada, pesta atsetooniga, filtreerida buchneriga.
Pane atsetoon kaussi ja lase sellel aurustuda, jääb enamasti ülejäänud pulber, mis purustatakse ja pestakse uuesti.
Pestud pulber buchnerist kuivatatakse ja kristalliseerime selle uuesti.
300ml keeduklaasi, 1ml dest.vett 1g pulbri kohta kuumutatakse magnetilise segisti abil 60/70 kraadini.
Seejärel pannakse pulber keeduklaasi, lastakse lahustuda ja segatakse 1-2 min.
Seejärel pannakse keeduklaasi 2ml ipa või atsetooni 1g pulbri kohta, lastakse lühikest aega segada.
Pärast seda pange uuesti kaussi või tassi, aurustage ja moodustuvad kristallid.
Korrake seda sammu, kuni saate soovitud selguse.
Mis puutub saagikusse (umbes 30-40%, alguses oli mul ainult umbes 20%, sest ma ei kasutanud lahust pärast kristalliseerumist uuesti), siis ausalt öeldes ootasin rohkem, kuid võib-olla on minu sünteesil mõned probleemid või midagi juhtus, ma ei tea.
Kui kellelgi on paremaid kogemusi, palun jagage oma teadmisi.
Niipalju kui ma siin foorumis näen, on paljudel inimestel küsimusi 3-cmc kohta, kuid häid ja kasulikke vastuseid on raske leida.
Pildid on erinevatest partiidest ja erinevatest etappidest.
kõigepealt tahan tänada William Dampierit tema nõuannete eest.
Ma kasutan pitseeritud klaasi, mille kaane ja klaasi vahel on paks toppides foolium, et vältida aurusid.
Ja ei, see EI plahvata, kui te kasutate sellist klaasi.
Ma proovisin dcm ja etüülatsetaadiga ja mõlemad toimivad hästi.
Etüülatsetaadi eelis on lühike keetmisaeg, umbes 20 min.
Te ei pea seda kuumutama üle 35 kraadi, nagu dcm puhul.
Aga kihid on vastupidised, etüülatsetaadi puhul vesi alla ja dcm üles.
Näiteks:
100g 2b3c
300 dcm
200 metüülamiin40% vesi
3 tundi umbes 36 kraadi juures
20 min etüülatsetaadiga
Pärast seda avada klaas ja panna sama kogus nagu rm, jääkülma,dest.vesi /10% naatriumbikarbonaat sisse, see on esimene pesu, et vabaneda metüülamiinist.
2 täiendavat pesu dest.veega
(sama kogus kui rm)
ekstraheerige mõlemad 2 viimast pesu (veekihi) dcm-ga, et saada ülejäänud vaba alus,
seejärel pannakse rm.
Pärast seda lisatakse sama kogus värsket, külma dest.vett rm-i, lastakse segada mõnda aega.
Seejärel eraldage orgaaniline ja veekiht.
Proovisin erinevaid hapestamisviise.
orgaaniline kiht üksi ja orgaaniline/veekihi koos.
Eelistan teist.
Orgaaniline kiht hävitatakse sel juhul.
panen magnetilise segisti peale
happesuse parandamiseks kasutan tilgutus- või eraldussahvrit, tilkhaaval.
(iga 2-3 sekundi järel)
kuni ph6, umbes 40ml 37% HCI
(ma ei sega seda atsetooniga)
Hapestamise ajal hakkab rm muutma oma värvi kollasest oranžiks.
Pärast seda eraldage veekihi eraldussahvriga, pange see kaussi või tassi, laske kristalliseeruda, see võtab aega, 2-3 päeva.
Külmutamine andis mulle kummalisi tulemusi, nii et ma ei soovita seda.
Pärast kristallide moodustumist sain erinevaid tulemusi, mõnikord väga selge, mõnikord helekollane.
Seega, et saada need võimalikult selgeks, tuleb need pulbriks purustada, pesta atsetooniga, filtreerida buchneriga.
Pane atsetoon kaussi ja lase sellel aurustuda, jääb enamasti ülejäänud pulber, mis purustatakse ja pestakse uuesti.
Pestud pulber buchnerist kuivatatakse ja kristalliseerime selle uuesti.
300ml keeduklaasi, 1ml dest.vett 1g pulbri kohta kuumutatakse magnetilise segisti abil 60/70 kraadini.
Seejärel pannakse pulber keeduklaasi, lastakse lahustuda ja segatakse 1-2 min.
Seejärel pannakse keeduklaasi 2ml ipa või atsetooni 1g pulbri kohta, lastakse lühikest aega segada.
Pärast seda pange uuesti kaussi või tassi, aurustage ja moodustuvad kristallid.
Korrake seda sammu, kuni saate soovitud selguse.
Mis puutub saagikusse (umbes 30-40%, alguses oli mul ainult umbes 20%, sest ma ei kasutanud lahust pärast kristalliseerumist uuesti), siis ausalt öeldes ootasin rohkem, kuid võib-olla on minu sünteesil mõned probleemid või midagi juhtus, ma ei tea.
Kui kellelgi on paremaid kogemusi, palun jagage oma teadmisi.
Niipalju kui ma siin foorumis näen, on paljudel inimestel küsimusi 3-cmc kohta, kuid häid ja kasulikke vastuseid on raske leida.
Pildid on erinevatest partiidest ja erinevatest etappidest.
