Minu 3-CMC süntees

[draconic123]

Miks minu 3 cmc õli muutub happesuse ajal mustaks? ma saan seda täpselt 5,5-6 ja see muutub mustaks

 

[Jesse_Pinkman_]

Võib-olla tilgutada hapet liiga kiiresti... parem jahutada rm ja hape. Kas hapendada orgaanilist kihti või koos veega?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
ainult veekihi

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Hapet tilgutasin liiga kiiresti, ph läks vist alla

 

[UWe9o12jkied91d]

Ei, ma lihtsalt aurustan jõuliselt, ma näitan u kord filtreeritud, nad on primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Näeb hea välja, kuidas te nüüd ümberkristalliseerite? Milline kogus vesi/ipa/atsetoon või kasutate ainult vett või ainult metanooli?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kui ma saan pärast reaktsiooni kristalliseerumist saavutada, filtreerin, dey ja kristalliseerin veest/IPA-st ümber. Mul ei ole tegelikult mingit suhet, kuna ma aurustan kuumuse peale niikuinii

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, ja kuidas te soovite neid selgeks saada?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mul oli ka mõningaid probleeme, et saada need niimoodi, kuid ma arvan, et nii peaksid need välja nägema...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja see võtab aega, ma ei saavutanud seda tulemust kiirel aurustamisel... aga ma ei ole ekspert, nii et võib-olla on erinevaid meetodeid

 

[draconic123]

Ma arvan, et ma sain aru, miks minu hapestamine ei tööta lol, ma olen lisanud happe läbi metallist lehter, nii et hape musu on reageerinud metalliga enne 3cmc freebase'ile minekut, seetõttu oli reaktsioon välja lülitatud, kas see on võimalik?

 

[Jesse_Pinkman_]

Parem kasutada klaasist lehter, metall ei ole hea valik

 

[iheartamines]

Mõned muud asjad, mis võisid põhjustada selle ebaõnnestumist.

1. Teil on liiga palju reageerimata lähteainet 2b3c, mis muudab teie rm tumedaks mustaks/lillaks
2. Kui te töötate orgaanilise kihi kallal, siis ei ole te lisanud piisavalt jääkülma atsetooni. Lisage 2,5 korda rohkem kui teie reaktsioonisegu maht.

 

[xoxoxoxo]

ta ei vaja atsetooni.

 

[draconic123]

Olen proovinud reaktsiooni etüülatsetaadiga ja seni nii hea, et värv on oranž nagu kirjeldatud, aga mis mind muretseb, on see, et pärast teist pesu kihid veega keeratud ja oli peal atsetaadiga.. on see ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ei ole kunagi näinud ega kuulnud sellest, ei ole minu jaoks mõtet... aga kui see on, kuidas te ütlete, võtke orgaaniline kiht, kuid värske vesi ja alustage hapestamist.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ei ole võimalik, et etüülatsetaat seguneb veega, seda sünteesi tehes on vesi põhjas ja orgaaniline kiht peal. Mõnikord tuleb oodata mõnda aega, kuni nad eralduvad korralikult.

 

[draconic123]

ma proovisin 5 korda etüülatsetaadiga reageerimist, ma ei tea miks, aga 3 korda oli orgaaniline kiht pärast metüülamiini üsna väike ja pärast esimest pesemist vajus orgaaniline kiht alla, võib-olla oli reaktsioon liiga kuum ja etüülatsetaat aurustunud või lisasin seda liiga vähe.. üsna kummaline

 

[draconic123]

muud 2 korda reaktsioon oli hea

 

[Jesse_Pinkman_]

Kui palju etüülatsetaati te kasutasite kui palju ketooni ja kui kaua te reaktsiooni jaoks?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metüülamiini ja 150 ml etüülatsetaati 25 minutit, et olla kindel. enne pesemist oli sünteetiline kiht 2/3 veekihist. pärast pesemist oli kõik segi orgaaniline kiht ei tahtnud vajuda ja lõpuks vajus põhja