Vajate abi P2NP meetodi jaoks + esimene katse (pildid)

[ASheSChem]

tere,
ma tahan seda meetodit selgelt mõista enne minu esimest katset :


selle meetodi puhul ei räägi ta jäääädikhappest, see on normaalne ?

Ok, kuid... laseme seda nii või peame 2 kihti eraldama?

Nii... see kristalliseerub kolvis koos kõigi vedelikega (ja ei pea külmutama või midagi sellist...?).
Me ei pea kristalle filtreerima enne etanooli lisamist ?

see on see... Tänan teiduu

 

[HIGGS BOSSON]

Parem on lisada äädikhapet, sellega läheb nitroetaani ja bensaldehüüdi kondensatsioonireaktsioon paremini.

Tulemuseks oli 2 kihti. Üks oranž kiht põhjas fenüül-2-nitropropeeniga ja selge kiht üleval tsükloheksüülamiiniga ja võib-olla natuke (~1mL) H2O-d.

\\\\\\\\Sina võid kogu RM-i kristalliseerida, seejärel p2np kristallid külma alkoholiga (IPA) pesta, kõik saasteained lähevad ära. Kondenseerimise ajal äädikhappega ei jagune reaktsioonimass kihtideks

Nii... see kristalliseerus kolvis koos kõigi vedelikega (ja ei pea külmutama vms...?).
\\\\ Tavaliselt on kristalliseerumine lihtne, kui segu jahtub. Aga on juhuseid, kus seda on vaja stimuleerida. Selleks kasutan ma:
RM-i külmutamine sügavkülmikus
p2np kristallide või NaCl lisamine
Väikese koguse lahuse ülekandmine klaasist klaasile, et suurendada kokkupuutekohta õhuga

Me ei pea filtreerima kristalle enne etanooli lisamist ?
\\\\\
Seda saab teha erinevatel viisidel. Mina filtreeriksin kristallid kõigepealt välja, seejärel peseksin neid külma alkoholiga ja seejärel kristalliseeriksin nad sellest alkoholist ümber.

 

[ASheSChem]

Suur tänu Higgs !
see on minu peas veidi selgemaks saanud

 

[ASheSChem]

Tere poisid...
Niisiis... Ma olen proovida, mida mul on laos.

Fiiiiiirst proovida, täiesti noob

55 g (0,5mol) bensaldehüüdile 500mL kolvis lisati 40 g (0,5mol) nitroetaani ja 10mL tsükloheksüülamiini. Kõike tagasilöögitati 6h veevannil. Tulemuseks oli 2 kihti.

Spoiler: Pildid

pärast seda, toatemperatuuril jahutades...

Spoiler: Pildid

pärast seda lisati 50mL H2O ja seejärel imeti pipetiga ära, 4 korda.... aga midagi ei juhtu, peale 2 kihi ümberkujundamise... (ei ole fotot sorry)

pärast, olen eraldanud 2 kihti, ja pannud 50ml isopropanooli oranži sisse

Spoiler: Pildid

ja panin selle sügavkülma... (tegelikult 11h)

Spoiler: Pildid

jätkub...

 

[Mclssmxxl]

Paremal olev kolb tundub mulle hea, filtreerige seda ja tehke ehk ümberkristalliseerimine?

 

[ASheSChem]

Tere poisid, aitäh, et tulite

So.... ma olen filtreerinud kollase kolvi ja rämpsu valge.

Spoiler: Pildid

see võtab tõesti väga kaua aega õhukuivatus. Ootan, et see oleks 100% kuiv, et kaaluda.

mingeid näpunäiteid kiireks kuivamiseks ilma vakumpumbata ?

edit : ja kas te arvate, et pean neid ümberkristalliseerima?

 

[Mclssmxxl]

Ärge kuivatage seda veel, lahustage kuumas (60-70 max) isopropanoolis, nii vähe kui võimalik. pärast seda, kui kõik on lahustunud, laske sellel toatemperatuuril, eelistatavalt pimedas 24. Substraadi puhtus on üsna oluline, pluss u saada mõned ilusad kristallid. hea töö btw, näeb välja nagu tõeline asi, lihtsalt natuke toores. proovige ka saada kätte dean stark, teoreetiliselt ma arvan, et saagis on parem, mida rohkem vett eemaldate.

 

[G.Patton]

Kuidas teha filtreerimist ilma vaakumpumbata? Gravitatsioonifiltreerimise kaudu? Võite kasutada veejuga pumpa, seda on äärmiselt lihtne kasutada ja üsna odav.

P.S. Hea töö

 

[Honolulu98]

Paistab suurepäraselt välja! Kõlab, nagu oleksite sünteesi suurepäraselt teinud. Mõne nädala pärast tahan sünteesida suure koguse P2NP. Vaatame, kas ma saan sama hästi kui sina.

 

[ASheSChem]

Tänan kõiki hea meeleolu eest

ok tänud; vaja lahustada see isopropanoolis ja pärast 24, teine filtreerimine? külmutamine?

ma ei tea dean Stark, ma ei ole kunagi koolis keemiat õppinud :'( ma googeldan, et täna õhtul


jah gravitatsiooni abil, aitäh veejoa pumba näpunäidete eest; pean seda õppima !


aitäh palju, loodan sulle parimat

 

[ASheSChem]

Sooooo ma olen püüdnud mõista dekaan Stark, kuid mul on mõned küsimused...

kui ma saan õigesti aru, siis selle koostu puhul eraldatakse veeaur ja tsükloheksüülamiin muust?

kas te arvate, et sellel temperatuuril on palju auru? (60-70°C)

nii et lõpuks ka ilma äädikhappeta saan ma ainult ühe kihi?

mingit tootekadu, ainult parem kvaliteet?

 

[G.Patton]

jah
Ei, pärast külmutamist võivad tekkida kristallilised lisandid.

 

[ASheSChem]

Püüan jätkata;

Niisiis, ma olen pannud 50-60ml isopropanooli minu kollase pulbri, 60-70° ja segisti

Spoiler: Pildid

nüüd ootan 24 tundi...
Loodan, et ei ole liiga palju toodet kaotanud

 

[ASheSChem]

oops... Ma just mõistsin, et ma filtreerisin otse pärast kuumutamist ja segamist...

Ma pidin ootama 24 tundi?
suur viga?

 

[WillD]

Ei, salvestage filtreeritud vedelik ja laske ka kristalliseeruda.

 

[ASheSChem]

Ok, tänan, see on tegelik tulemus

Spoiler: Pildid

Niioo , lasen kõik kuivada; hoian kõik ja see on minu lõplik p2np ?
või pean veel kord puhastama?

sorry palju noob küsimusi , teine katse on professionaalsem haha

 

[Mclssmxxl]

Ma arvan, et võib-olla on teil veel palju lisandeid, sest kui punane teie isopropanool sai, ma teeksin veel ühe, kuid see on teie otsus. see annab tõenäoliselt midagi vähemalt siis, kui te tahate seda teha.

 

[ASheSChem]

ma pean enne filtreerimist 24h lahustuma laskma? õige?

 

[Mclssmxxl]

Ideaalis jah, kuid te võite enne 24h filtreerida osa ära, kuumutada järelejäänud lahust uuesti, aurustada natuke (aurud on ärritavad) ja lasta sellel istuda, et ülejäänud osa taastada.

 

[ASheSChem]

Täname toetuse ja abi eest.
Nii et ma segasin kogu oma toote 100ml isopropanooliga 60-70 ° C juures 30-40 min. puhkusel sain 2 kihti (pilt puudub), läbikumav oranž ja läbipaistmatu kollane.

nüüd ootan...
aga juba tunni aja pärast on mul mulje, et kristallid on juba moodustumas.
Mul on mulje, et see paisub, paisub

Spoiler: Pildid

Kas ma pean kolvi 24 tunniks aurustumiseks lahti jätma või mitte?
enne filtreerimist...