P2np sünteesi ammooniumatsetaadi katalüüs

[yuiopjkl]

See on minu kogemus ammooniumatsetaadiga:
80ml bensaldehüüdi
80ml nitroetaani
60g veevaba ammooniumatsetaat
70ml GAA

refluksitakse veevannis, temperatuur on keemise lähedal (vist 90°-95°) 5-6h.

Kolbi raputatakse perioodiliselt

Pärast 6h:

Laske jahtuda toatemperatuurini ja asetage see sügavkülma.
Saagis on 78 g.


Märkus:
- Kui see ei kristalliseeru, asetage segusse varras.
-Kui teil on valmis P2np, siis pange osa sellest segusse ja see kristalliseerub kohe.

-Kasutage kuiva ammooniumatsetaati (minu ammooniumatsetaat oli väga märg ja ma kuivatasin seda nii palju, kui ma sain seda kätega kuivatada, ma arvan, et see on madala saagise põhjus).
Tänud ekspertidele abi eest
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Ma ENDALISELT tegelikult jõudsin seda proovida, see on nüüd tegelikult refluksis - värv saab kindlasti!
Ma kuradi vihkan neid lõhnu, mida selle rxn kokku panemisel saadakse... mulle tõesti ei meeldi see mandli-kirsi lõhn, mida see aldehüüd vabastab, see on vastik - ka on tõesti raske vedelik.

Arvesta vähemalt sellega, et see on siin legaalne...kas see ei ole osariikides piiratud? Mäletan, et vaatasin seda "positiivse amfetamiini" episoodi Hamiltoni saates, kus tal oli see oli onu fester? See oli def üks keemik, kes on kirjutanud palju raamatuid sel teemal ja ta sünteesis bensaldehüüdi või vähemalt üritas seda teha - ei saa aru, miks ta seda prooviks, kui seda saab lihtsalt osta nagu siit....võib eksida...nii või teisiti see kuradi haiseb!

Ja jah. Ammooniumatsetaadiga on natuke keeruline töödelda - ma ausalt öeldes võtsin lihtsalt noa, torkasin 250g tünni ja siis korjasin terved tükid välja ja torkasin selle kolbasse.
selle imelik kraam küll, see tegelikult meenutas mulle tõesti jääd... mitte met-amfeti tänavanime, vaid tavalist, külma lumepallide tüüpi jääd imelik kraam, aga ma lootsin, et see kõik sulab kuumutamisel kokku - mul oli õigus Bug jah, ma prooviksin järgmine kord osta seda veevaba - kuigi ma ostsin kogemata umbes poolteist kilo seda kraami!

cheers juhendi eest igatahes - tundub sarnane-kui nitroaldol rxn ma tegin 2,5-DMOBA ainult kasutades hull katalüsaator ja palju rohkem nitroetaani kui nitrometaani, aga ma arvan, et see on kompromiss, et ei ole mingit n-butüülamiini, ma arvan... Ma palju eelistasin, et oleks õige katalüsaator tho - etüleendiamiini puhul 2,5-DMOBA....

loodetavasti see töötab.... ei tea kuidas ma seda vähendan, isegi kui mul õnnestub midagi kristalliseerida ja ei jää mingi sittane tüütu õli...

muide, ma saan nüüd rxn-i sisse ja no...täiesti vale värv..... Hele punane! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....veidevärv - ma olen selle üle väga kahtleval seisukohal.

 

[OrgUnikum]

See on halvim viis Henry reaktsiooni läbiviimiseks, et teha P2NP bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Halvad saagised ja tume segadus, mida on raske töödelda. Sellel jama ei ole kohta ega põhjust, et seda reaktsiooni isegi kasulikuks kandidaadiks pidada.

Olge hoiatatud! Hoiduge eemale! Suur lähteainete ja aja raiskamine, ainus ühend, mida see süntees annab suurepärase saagisega, on õnnetu.

 

[yuiopjkl]

Ammooniumatsetaat on parim valik, kui te ei saa tsükloheksüülamiini.
Saagis ei ole halb ja toode ei ole väga määrdunud. Seda tuleb ainult üks kord ümberkristalliseerida.
Viimati, kui ma sünteesi tegin, oli saagis 100g 90ml nitroetaanist.
Ma ei ole seda veel ümberkristalliseerinud.

 

[OrgUnikum]

Ei. Etüleendiamiin kui diatsetaat on parim katalüsaator. Aga tsükloheksüülamiin, fenüületüülamiin tegelikult iga mahukas fenüülamiin või diamiin töötab suurepäraselt. tundub, et asi on selles, kui suur on molekul. Mikrolaineahjus mitte rohkem kui 60°C mitu korda on pertfect, tehti 5 kg partiid niimoodi 95% saagisega või rohkem (nitroetaanil). Shulgin ei olnud tema parim päev, kui ta kirjutas üles naatriumatsetaadi tee, kuid ta ei kavatsenud seda kunagi suures mahus tootmiseks, vaid ainult mõneks eraviisiliseks nautimiseks ja seega sai endale lubada seda lähenemisviisi, mis enamasti viib musta jama üks peab vaevata ekstraheerima väikeseid koguseid P2NP välja
Aga hei, see on teie raha, mis läheb kanalisatsiooni, mitte minu oma, nii et tehke, mida soovite, teid on siiski hoiatatud.

 

[OrgUnikum]

Võtke mõni mahukas amiin lahustada väheses IPA-s ja lisada GAA, kuni ph on happeline. See si teie katalüsaator. Jah, see ei lahustu IPA-s, kuid see ei ole oluline. 10 g amiini 100 ml bensaldehüüdi kohta on piisav, võib kasutada vähem ja saada suurepärase saagise, lihtsalt nuke kaks korda rohkem mikro kuni 60 ° C maksimaalselt. Segage nitro ja bensaldehüüd ja lisage osa katalüsaatorist, segage, nuke laske jahtuda ja korrake. Mul ei ole kunagi olnud midagi alla 90% saagist ja ma kasutasin tervet rida erinevaid amiine. Ei tohi otsida ühte ja ainukest amiini, vaid tuleb vaadata, milliseid amiine saab kergesti kätte ja siis vaadata, milline töötab kõige paremini.

 

[Rabidreject]

Okei - mul on trietüülamiin?

 

[Rabidreject]

See on väga kasulik - ma kavatsen lihtsalt proovida tsükloheksüülamiini saada - arvestades, kui palju edu mul just oli 2,5-dmoba nitroaldoolreaktsiooni läbiviimisel - kui te tegelikult kasutate õiget katalüsaatorit.....

iv teostas just paar reaktsiooni kasutades 2,5-dmoba, GAA, etüleendiamiini ja nitrometaani - andes hea saagise ilusate b-2,5-DMONS...

Mul on nüüd korralik kogus 3,4,5-TMOBAd tulemas, nii et kui iv re-x'd seda, ma ei kavatse saada pudel tsükloheksüülamiini sigma.
Kas keegi teab, kas seda saab kasutada ka koos nitroetaaniga, et moodustada TMA vaheühendust? Või sobib see ainult b-nitrostüreeni vaheühendi valmistamiseks?

sorry, sattusin selle teemaga kuidagi üldisemalt Henry rxn-i suhtes vist...aga ei - see esialgne aruanne siin 80ml bensaldehüüdi;80ml nitroetaani kohta läheb lihtsalt punaseks - erkpunaseks..... Eks ma vist vaatan, aga kahtlen!