Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga
- Thread starter WillD
- Start date
Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.
- By billythekid
see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kuid mul on küsimus. Jällegi. Sest ma õpin ka, ja see on vist 23. kuni 24. katse! 
Niisiis, küsimus on järgmine: Nüüd teen ma atsetoksüfenüülpropaani alushüdrolüüsi P2P-ks.
Lahus tuleb neutraliseerida, kui hüdrolüüs on lõppenud. Mul on GAA otsas. Kas ma võin kasutada lahuse neutraliseerimiseks sipelghapet või isegi soolhapet?
Niisiis, küsimus on järgmine: Nüüd teen ma atsetoksüfenüülpropaani alushüdrolüüsi P2P-ks.
Lahus tuleb neutraliseerida, kui hüdrolüüs on lõppenud. Mul on GAA otsas. Kas ma võin kasutada lahuse neutraliseerimiseks sipelghapet või isegi soolhapet?
- By lalalander
Sünteesin oksooni, neutraliseerides Caro happe. Kuid lahustina tuleb kasutada DMF-i, mis on minu riigis väga kallis. Võib-olla võin ma järgida teie mainitud perahappe meetodit.
- By lalalander
Te ei pea kasutama jäääädikhapet. Võite kasutada supermarketist ostetud valget äädikat.
- By lalalander
Kui te ei saa seda destilleerida, kuid P2P näeb välja sama selge kui päevalilleõli, ei näe ma põhjust mitte proovida.
- By TheNut22
Märkasin, et minu P2P ei lahustu etüülatsetaadis, vaid ksüleenis. Nii et see on esimene kord, kui ma tõesti tegin atsetoksü ja P2P. Nüüd on minu P2P ksüleenis. Ksüleenide keemistemperatuur on umbes: 138-140 C. Seega, kui ma destilleerin need ksüleenid minu P2P lahusest atmosfäärirõhul. Ma proovin Leuckarti-reaktsiooni. Ma mõtlesin, miks minu Leuckart ei tööta, nii et seal on vastus. Mul ei olnud isegi P2P neid viimaseid kordi.
Ma olen oma P2P-d 2 korda pesnud ja see on ikka veel punast värvi, kui kogu see (~20 ml) see istub minu mõõtekolbi.
Kui see oli minu pyrex-anumates, oli see selge värvusega ja kui see oli kinni instrumendis, mida ma välja võtsin, oli see kollase värvusega.
Kas see on normaalne? See on õli kujul ja lõhn on väga mee moodi.
Kui see oli minu pyrex-anumates, oli see selge värvusega ja kui see oli kinni instrumendis, mida ma välja võtsin, oli see kollase värvusega.
Kas see on normaalne? See on õli kujul ja lõhn on väga mee moodi.
- By ZMI_AA0B
Kui ma esitan vesinikkloriidi, muutub see ka punaseks
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kui ma vaatasin uuesti P2P aurudestillatsiooni videot siin. Märkasin, et ebapuhas P2P näeb välja täpselt nagu minu oma. Nii et ma pean seda lihtsalt destilleerima, sest ma ei taha ebaõnnestuda Leuckart-reaktsioonis, sest see MEK + bensaldehüüd P2P-ks on palju tööd. PALJU. Ma kavatsen seda destilleerida normaalse õhurõhu juures. Olen ühes populaarses foorumis märganud, et paljud keemikud räägivad, et nad on P2P-destilleerinud normaalsel rõhul, ilma probleemideta. Onu Fester, kelle raamatuid ma loen, ütleb, et see laguneb, aga on aeg proovida.
- By TheNut22
Ma ei destilleerinud oma P2P-d, sest viimase pesuga (3 pesu) jäi mulle 3,6 g P2P-d.
See oli nii selge, et kolvi põhja oli kindlasti näha, nagu oleks kolvis olnud punast värvi vesi. Aga see oli muidugi ilma igasuguse veeta ja lahustunud aineteta.
See oli väga paks õli, aga ma tilgutasin seda formamiidi ja katalüsaatoritega oma pipetiga oma keeva kolvi sees umbes tunni aja jooksul. Reaktsioon näeb nüüd hea välja.
See oli nii selge, et kolvi põhja oli kindlasti näha, nagu oleks kolvis olnud punast värvi vesi. Aga see oli muidugi ilma igasuguse veeta ja lahustunud aineteta.
See oli väga paks õli, aga ma tilgutasin seda formamiidi ja katalüsaatoritega oma pipetiga oma keeva kolvi sees umbes tunni aja jooksul. Reaktsioon näeb nüüd hea välja.
- By TheNut22
Olen nüüd järk-järgult kuumutatud umbes 5 tundi. Minu reaktsioonitemperatuur on nüüd umbes 3 tundi olnud 160 C (minu digimõõtja on väljaspool kolbi). Ma olen valmis 24-tunnise reaktsiooni jaoks, kuid mida te arvate, mitu tundi peaksin seda kuumutada. Mul on AlCl3 katalüsaator, formamiid, minu P2P ja sipelghape seal koos keedukividega.