Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Miks peaksite asendama kloroformi? Seda on lihtne ise sünteesida atsetooni ja pleegitajaga. Vaadake youtube'i.
Aga kui teil on tõesti mingil põhjusel vaja, siis diklorometaan ja kloroform on tavaliselt omavahel asendatavad.

 

[TheNut22]

Proovisin esimest korda DCM-i ja see ebaõnnestus täielikult.
Ekstraheerisin toote etüülatsetaadi (rohkem) ja ksüleeniga (vähem)-seguga.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Ma valmistan hcl gaasi väävelhappest ja soolhappest, kas keegi oskab öelda, millist kogust ma vajan hcl ja h2so4? kui ma tean, et olen lisanud piisavalt gaasi?

 

[waltjr5858]

Ma võin teile öelda, et selles samas reaktsioonis Scaled down Nad kasutasid 200 g bensaldehüüdi 300 G MEKi. Ma ei ole kindel, millise gaasi lisamise aluseks te võtate, kuid nad lisasid, kuni segu oli 40 G raskem. Nii et jällegi ma ei ole kindel, kas te saate interpoleerida seda bensaldehüüdi või MEKiga, sõltuvalt sellest, millist kaalu te kasutate, kuid ma tean, et kaal tuli heast allikast. Selle reaktsiooniga sellel saidil kasutavad nad 50/50 bensaldehüüdi MEKi. Võin proovida ringi vaadata ja annan teada, kui leian midagi konkreetset

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[lalalander]

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?

 

[Ortist]

Ma kasutasin seda meetodit mitu korda. Mõnevõrra modifitseeritud. Parimad tulemused, mida ma sain, olid 30ml P2P 100ml bensaldehüüdist. Samuti tean paari inimest, kes uurisid seda reaktsiooni palju; nende parimad tulemused olid umbes 35ml P2P.

Töömeetod:

1. Metüülfenüülbutenoon valmistatakse järgmiselt: 500ml bensaldehüüdi segatakse 1000ml MEKiga. Segu jahutatakse jääga täidetud pukis umbes +5 kraadini.
2. Sellele lisatakse 35-37%-line vesilahus HCL (tuleb lisada 100g puhast HCL-i, mis vastab umbes 286ml 37%-lisele HCL-le).
3. Segage ja hoidke seda ämbris koos jääga üleöö, laske jää sulada.
4. Oodake veel 24 tundi
5. Pange see eraldussahtrisse, visake alumine kiht ära.
6. Peske tumepruun-punane segu 500 ml veega, visake vesi ära.
7. Destilleerige kõik, mis keeb alla 150 kraadi atmosfäärirõhu juures, ja visake ära
8. Destilleerige ülejäänud õli vaakumis, et saada kollast õli.

See õli tumeneb seismisel nädala jooksul.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml eespool valmistatud õli lisatakse 300 ml jäääädikhappe ja 100 ml 50% vesinikperoksiidi segule.
2. Kuumutage ja segage seda 55 kraadi juures.
3. Kui reaktsioon algab, tõuseb temperatuur üle 55..60 (umbes 1..2 tundi): see on märk kuumutamise väljalülitamisest. Kui temperatuur tõuseb 70-ni, siis jahutage kolbi jooksva vee all veidi.
4. Segage, kuni temperatuur langeb tagasi 50..55 kraadini, seejärel lülitage küte uuesti sisse.
5. Segage ja kuumutage 6 tundi.
7. Valage segu 1 l vette, ekstraheerige 3 korda 100+100+100 ml DCMiga.
8. Destilleerige DCM ära


Seebistamine:
1. Pange Bayer-Villigeri toode eelnevast etapist kolbi, segades. Lisatakse aeglaselt
NaOH lahus (30 g NaOH, 250 ml vett, 250 ml etanooli). Aeglaselt, st tilkhaaval, umbes 3..5 tilka sekundis. Segu muutub punakas-oranžiks.

2. Lisamise lõpus peaks pH olema üle 12.
3. Segu juurde lisatakse äädikhapet (mis tahes protsentides), kuni pH on neutraalne. Segu muutub kollaseks
4. Vala see 1L vette ja ekstraheeri 3 korda 100+100+100ml DCM-iga.
5. Destilleerige DCM ja etanooli jäljed atmosfäärirõhul ära.
6. Destilleerige oma P2P vaakumis.
7. Kolbi jääb palju tõrva

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?