Ma tegin seda ja "raha" konsultatsiooniga jõudsin paremate tulemusteni. Nüüd optimeerin oma tehnikat, oodates analüüsitulemusi. Siin on minu järgmiste katsete kokkuvõte:
Kemikaalid, mida ma kasutasin:
Al foolium (ma ei tea, kui palju um, kuid premium üks Supermarket, paksem kui odavad) lõigatud ribadeks umbes 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (etiketi järgi aga kui ma proovisin seda kuivatada Natriumsulfaadiga märkasin, et see sisaldab päris palju vett) Kasutasin seda thuogh, sest ma arvasin, et see läheb RM-i, mis sisaldab niikuinii vett.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (veevaba)
järgmine katse:
Põhireaktsioon koos jahutusega oli 10-15 min pärast läbi, RM seisis veel 20 min (tagasivoolu all), temperatuur oli umbes 40°C. Pärast 1:30 tundi viisin selle läbi sõela keeduklaasi ja kasutasin veidi IPA-d, et pesta jäägid ümmargusest kolvist keeduklaasi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa kontsentreeritud NaOH lahust, kuni saavutasin pH väärtuseks umbes 11. Lahus seisab umbes 6 tundi ja midagi oli seekord teisiti. Kaks kihti eraldusid üsna kiiresti mul oli erinev värvus võrreldes varasemaga. alumine kiht oli peaaegu must ja ülemine kiht on kollakas/pruuni värvi. Reaktsioon oli kiiremini läbi, sest ma ei näinud pärast 3h ühtegi mulli. Alumine kiht on umbes 210 ml ja ülemine 130 ml.
Hapestasin kahes osas: üks H2SO4/atsetooniga 1:4 ja teine H3PO4-ga (lahjendamata). Esimene pool oli enne Actoniga pesemist kollakas ja lõpuks sain umbes 2,5 g.
Pärast seda, kui lasin teisel osal 40°C juures aurustuda, oli toode roosa/punane, mida ma ei mõista, kuna lisasin hapet tilkhaaval ja kui sain 7 lähedale eriti ettevaatlikult ja aeglaselt. Kui see jõudis umbes 7-ni, lasin 20 minutit puhata, aeg-ajalt segades enne viimaste tilkade lisamist. kuna pH-paber ei ole nii täpne, siis lõpetasin, kui see näitas midagi 6 ja 7 vahel.
Järgmine partii aurustub praegu ja mul on veel mõned küsimused:
Ma tahan hoida atsetooni kuivana, nii et ma säilitasin väikese osa sellest üle molekulaarsõela 3A. See muutub helekollaseks (vist molekulaarsõelte "tolmu" tõttu), kuidas ma seda vältida?
Kas on mingi muu meetod kui lihtsalt H3PO4 lisamine kuni soovitud pH saavutamiseni ja siis kogu segu aurustamine? Ma ei leia siit palju selle kohta, nii et kui kellelgi on kogemusi või allikaid, siis palun andke teada.
parimate soovidega,
Lee
Kemikaalid, mida ma kasutasin:
Al foolium (ma ei tea, kui palju um, kuid premium üks Supermarket, paksem kui odavad) lõigatud ribadeks umbes 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (etiketi järgi aga kui ma proovisin seda kuivatada Natriumsulfaadiga märkasin, et see sisaldab päris palju vett) Kasutasin seda thuogh, sest ma arvasin, et see läheb RM-i, mis sisaldab niikuinii vett.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (veevaba)
järgmine katse:
Põhireaktsioon koos jahutusega oli 10-15 min pärast läbi, RM seisis veel 20 min (tagasivoolu all), temperatuur oli umbes 40°C. Pärast 1:30 tundi viisin selle läbi sõela keeduklaasi ja kasutasin veidi IPA-d, et pesta jäägid ümmargusest kolvist keeduklaasi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa kontsentreeritud NaOH lahust, kuni saavutasin pH väärtuseks umbes 11. Lahus seisab umbes 6 tundi ja midagi oli seekord teisiti. Kaks kihti eraldusid üsna kiiresti mul oli erinev värvus võrreldes varasemaga. alumine kiht oli peaaegu must ja ülemine kiht on kollakas/pruuni värvi. Reaktsioon oli kiiremini läbi, sest ma ei näinud pärast 3h ühtegi mulli. Alumine kiht on umbes 210 ml ja ülemine 130 ml.
Hapestasin kahes osas: üks H2SO4/atsetooniga 1:4 ja teine H3PO4-ga (lahjendamata). Esimene pool oli enne Actoniga pesemist kollakas ja lõpuks sain umbes 2,5 g.
Pärast seda, kui lasin teisel osal 40°C juures aurustuda, oli toode roosa/punane, mida ma ei mõista, kuna lisasin hapet tilkhaaval ja kui sain 7 lähedale eriti ettevaatlikult ja aeglaselt. Kui see jõudis umbes 7-ni, lasin 20 minutit puhata, aeg-ajalt segades enne viimaste tilkade lisamist. kuna pH-paber ei ole nii täpne, siis lõpetasin, kui see näitas midagi 6 ja 7 vahel.
Järgmine partii aurustub praegu ja mul on veel mõned küsimused:
Ma tahan hoida atsetooni kuivana, nii et ma säilitasin väikese osa sellest üle molekulaarsõela 3A. See muutub helekollaseks (vist molekulaarsõelte "tolmu" tõttu), kuidas ma seda vältida?
Kas on mingi muu meetod kui lihtsalt H3PO4 lisamine kuni soovitud pH saavutamiseni ja siis kogu segu aurustamine? Ma ei leia siit palju selle kohta, nii et kui kellelgi on kogemusi või allikaid, siis palun andke teada.
parimate soovidega,
Lee
- By Mohammed_Lee
Kas teil on probleeme ka aluse ülehapestamisega. Ma lihtsalt aurustasin järgmise partii ja uuesti: Ma lõpetasin H2PO4 lisamise, kui olin rohkem pH 7 kui 6 vahemikus ja partii muutus pärast kuivatamist roosaks/punaseks.
Kas on võimalik, et see on seotud aurustamise protsessiga, kas peaksin lisama hapet kuni pH 8 või 9-ni, aurustama pool vedelikku ja siis uuesti pH-d kontrollima?
Kas on võimalik, et see on seotud aurustamise protsessiga, kas peaksin lisama hapet kuni pH 8 või 9-ni, aurustama pool vedelikku ja siis uuesti pH-d kontrollima?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
