Kas kellelgi on olnud selle protsessiga õnne? Mind ajab segadusse osa, kus öeldakse, et efedriini ja äädikhappe segule tuleb lisada kaks tilka kontsentreeritud väävelhapet, kuid samas öeldakse, et reaktsioonisegus ei tohi olla vett. Kas kontsentreeritud väävelhape ei sisalda vett? Samuti ütleb ta, et võiks kasutada pallaadiumiga kaetud metalli, kuid millist metalli võiks kasutada, mis ei lahustu happes?
___________________________________________
Juhendi osa 2. peatükist "The Fester Formula" raamatust "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture".
Nüüd pannakse üks gramm efedriini, pseudoefedriini või PPA hü- drokloriidi suurde katseklaasi koos 5-7 ml jäääädikhappega. Katseklaasi põhi asetatakse potti kuuma veega ja kui efedriinvesinikkloriid või mis iganes on peaaegu täielikult lahustunud, lisatakse mõned tilgad kontsentreeritud väävelhapet. Kõik segatakse kokku ja katseklaasi ots suletakse lõdvalt korgiga, et vältida auru sattumist katseklaasi. Kuumutage kuumaveevann peaaegu keemiseni ja kasutage seda kuumaveevanni katseklaasi ja selle sisu kuumutamiseks paar tundi. See moodustab reaktsioonis kasutatava efedriini äädikhappeestri, pseudoefedriini või PPA.
Lahus peaks olema selge ja veekeskne ning täiesti homogeenne. Pärast kuumutamist võib reaktsioonisegu hoida korkides sellisena, ilma et sellest oleks kahju, vähemalt paar päeva, kuid kõige parem on seda kasutada kohe pärast keetmist ja jahutamist.
See reaktsioon äädikhappe estri moodustamiseks on tüüpiline estrite moodustamise reaktsioon ja kehtivad tavalised reeglid. Vett tuleb reaktsioonisegust eemal hoida, sest selle olemasolu vähendab oluliselt saagist. Seetõttu võib protsessi sisestada ainult kristallilist efedriini, pseudoefedriini või PPA vesinikkloriidi. Kontsentreeritud veeekstrakt ei sobi. Äädikhappe ülejääk lükkab tasakaalu suurema esteri tekitamise suunas. Seetõttu on 7 või rohkem ml äädikhapet eelistatav 5 ml-le. Kasutada võib ainult jäääädikhapet, sest lahjendatud äädikhape on täis vett. Parim oleks estrit moodustava segu tagasivoolamine, kuid siin esitatud lihtne menetlus, mille puhul kuumutatakse vett umbes keemispunktini, kusjuures on ettevaatusabinõu, et aur ei satuks katseklaasi, toimib piisavalt hästi, et saada rahuldavaid tulemusi.
Seejärel segatakse 5 ml kontsentreeritud väävelhappe lahus 100 ml vees. Võetakse 250 ml keeduklaas, asetatakse see mag-
I, ' 'I I-
iI
Psühhedeelsete ainete ja amfetamiini salajase tootmise täiustatud tehnikad
18
netiline segisti. Klammerdage keeduklaasi ühele küljele hästi puhastatud Kling-Tite Naturalamb rub- ber ja pange kummi sisse umbes vi- tolli läbimõõduga ja paar tolli pikkune pliitükk. Seadke keeduklaasi vastasele küljele ühe untsi suurune pallaadiumiblokk, kasutades klambreid, ja kontakteerige seda blokiga ja pliitükiga. Seejärel valatakse suurem osa lahjendatud väävelhappe lahusest keeduklaasi. Jätke piisavalt palju, et osa sellest saaks valada kummi sisse, nii et lahuse tase oleks kummis ja keeduklaasis umbes võrdne. Pallaadiumiblokk peaks olema peaaegu täielikult sisse kastetud. Alligatorklamber peaks olema lahusest väljas ja järele peaks jääma piisavalt ruumi, et lisada katseklaasi esterreaktsioonisegu katseklaasist, ilma et lahuse tase jõuaks alligaatorklambrini. Vt joonist allpool.
250 ml keeduklaasi valimine põhineb üksnes sellel, et keeduklaasi sees oleks ruumi standardse suurusega magnetilise segamisraua, kahe elektroodi ja kummi paigutamiseks. 100 ml keeduklaas oleks kahtlemata parem, kuna ühe untsi suurune pallaadiumiblokk oleks katoliidi suhtes tunduvalt suurem.
Teine peatükk Fester'i valem
19
100 m1 mahuga keeduklaasi mahtu. Ka efedriini ester, pseudoefedriin või PPA oleks 100 m1 keeduklaasis tunduvalt rohkem kontsentreeritud, mis võimaldaks tõhusamalt elektrilist redutseerimist. 250 m1 keeduklaasis lahjendab katoliit estrite reaktsioonisegu üle 10 korra, samas kui 100 m1 keeduklaasis on lahjendus pigem viis korda. Täiuslikult kasutatava magnetilise segamisraua saab valmistada, lõigates rauamagneti osa ja kattes selle mõne kihi kõva värviga. Sel viisil saab hõlpsasti valmistada väiksema keeduklaasi jaoks sobiva suurusega segamisriba.
Klaasist keeduklaas ei ole ainus reaktsioonianum, mida saab kasutada. Ainus nõue on, et see peab olema mittejuhtiv, et raku ei läheks lühisesse, ja see peab olema ka inertne protsessis kasutatava lahjendatud äädikhappe ja väävelhappe suhtes. Üsna hea asendus oleks ka valamishuulikuga mõõteklaas ja joogitops oleks samuti kasutuskõlblik.
Joonisel näidatud plii anoodi võib asendada ka muude materjalidega. Anoodi ainus ülesanne on pumbata voolu lahusesse. See ei osale reaktsioonis muul viisil. Plii asemele sobivad keevitustarvete poest saadud grafiitvarras või kuivakuumakust välja lõigatud grafiitvarras. Võib kasutada ka plaatina metalli. Anoodimaterjalideks ei sobi näiteks raud ja teras, vask ja messing ning alumiinium. Kõik need metallid lahustuvad lahjendatud väävelhappes, kui neid tehakse anoodiks. Anoodi täpne suurus või kuju ei ole eriti oluline. Niikaua, kui selle mõõtmed on umbes sellised, nagu joonisel näidatud, töötab see hästi. Nagu eespool öeldud, on selle ainus funktsioon voolu pumpamine lahusesse.
Kummil on kaks eesmärki. Esiteks takistab see efedriini, pseudoefedriini või PPA kokkupuutumist anoodiga. Need ained oksüdeeruvad anoodil, mille tulemuseks on lõhustumine, mille tulemusena tekib bensaldehüüd, metüülamiin või atseetaldehüüd. See paneb mõtlema, kas protsessi võiks käivitada tagurpidi elektrilise redutseerimisega. Metamfetamiin oksüdeerub anoodil, moodustades tõrva, mis kleepub anoodi pinnale. Vt Chern. Pharm. Bull., 25. köide, lk 1619-22 (1980), kus käsitletakse seda teemat lähemalt. Kummiga hoitakse ka anoodipinnal tekkivat hapnikku katoodi kaudu lahusesse lekkimast. See häiriks seal toimuvat hüdrogeenimist.
Palladiumibloki pind tuleks enne kasutamist kergelt lihvida. See suurendab veidi selle pinda ja paljastab värske puhta metalli. Pliitükk tuleks rasvast ja mustusest vabastada. Palladiumibloki traatjuhtme võib kinnitada keeduklaasi külge riidepuu või kirjaklambriga, et vältida bloki ümberminekut reaktsiooni käigus. Juhtme külge tuleks panna alalisvoolumõõtja (ampermeeter). Täiesti hea mõõtja on saadaval Radio Shackis umbes 50 dollari eest. Pange tähele, et minu mudel on valmistatud Hiinas ja juhised, kuidas seda voolu mõõtmiseks ühendada, olid valed. Te saate selle välja, olen kindel.
Kõigepealt ühendatakse juhtmed nii, et pallaadiumiblokk on ühendatud alalisvoolutrafo positiivse pooluse külge ja tükk plii negatiivse külge. Tüüpiline ühe untsine valuplokk on umbes 6 ruutsentimeetri suuruse pindalaga im- mersioonis ja umbes ühe ruutsentimeetri ulatuses lahusest välja. Arvutage ainult pliitüki poole jäävat pindala. Tagumine külg ei loe, sest sinna ei jõua vool. Sellise tüüpilise suurusega valuploki puhul kohaldatakse umbes 2 amprit ühe või kahe minuti jooksul. Hapnik mullib vabalt valuplokist ja vesinik pliitükist. Valuploki servades, kus vool on kõige intensiivsem, on märgata mustumist ja valuploki tasasel küljel heledamat värvust. Seda eeltöötlust nimetatakse "anodiseerimiseks". On leitud, et anodiseerimine suurendab pallaadiumvaluploki võimet absorbeerida hügieeni, kui juhtmestik pööratakse ümber ja valuplokk tehakse katoodiks.
Seejärel tehakse juhtmestik ümber nii, et pallaadiumvaluplokk kinnitatakse alalisvoolutrafo negatiivse pooluse külge ja pliitükk positiivse külge. Pöörake mahla tagasi ja selle tüüpilise suurusega valuploki puhul käivitage umbes 20 minutit ühe kuni kahe ampriga voolu. Esialgu tundub pallaadiumiblokil tekkiv vesinikukogus väike, sest see neelab hügieeni nii hästi. Pärast umbes 5 minutit kestnud voolu läbimist hakkab kogu valuploki pinnalt vesinik vabalt mullitama.
Alternatiiviks väävelhappe elektrolüüdi kasutamisele on 2% HCI lahuse kasutamine. Sellisel juhul ühendatakse valuplokk esmalt anoodiks ja sellele rakendatakse ühe või kahe ampriga voolu ühe või kahe minuti jooksul. Valuploki pinnakiht lahustub punakaspruuniks pallaadiumkloriidi lahuseks. Seejärel tehakse pallaadiumiblokk katoodiks ja rakendatakse umbes 50 milliamperit ruutemillimeetri kohta umbes 10 kuni 20 minutiks . Suurem osa lahustunud PdClz ladestub elektriplaadina valuploki pinnale. Pindade pindade töötlemist nimetatakse "palladiumiga kaetud palladiumiks". Nüüd "anodiseeritakse" lahjendatud väävelhappelahuses nagu eelmises näites. Järgnevalt viiakse toru tagasi 2%-lisesse Hel lahusesse ja laetakse toru vesinikuga umbes 20 minutiks nagu eelmises näites . Seejärel toimub selles lahuses elektrokatalüütiline hüdrogeenimine o f efedriini äädikhappe esteri või mis iganes, nagu järgnevas näites. Plii anoodi ei saa selles variandis kasutada, kuna see lahustuks. Peale selle, et see variant on keerulisem, on see tõenäoliselt parem kui lahjendatud väävelhappe kasutamine, kuna see hape kipub mürgitama katalüütilist
'I, omadus pallaadiumi pinnal aja jooksul.
Pärast 20-minutilist laadimist vesinikuga alustatakse magnetilist
lahuse segamine, seejärel valatakse suurest katseklaasist esterreaktsioonisegu. Reguleerige vooluvool vahemikus 35-50 milliamperit ruutsentimeetri kohta valupinna kohta. Kui 6 ruutsentimeetrit valuplokki on plii anoodi vastas tegelikult lahusesse kastetud, on vajalik voolutugevus vahemikus 200-300 milliampertit.
Selle tulemusel gaasistub vesinikku valuploki servadest, kuid ülejäänud valupinnal reageerib moodustunud vesinik enne mullitamist. Plii anood moodustab pruuni pliioksiidi kihi ja ei lahustu üldse väävelhappe lahuses. Mõned pinnaosakesed paiskuvad plii esmakordsel laadimisel maha, kuid need ei jõua läbi kummi. Plii anoodi võib asendada plaatinatükiga, kui keegi soovib, kuid plii on palju odavam.
Hoidke silma peal voolumõõtjal ja veenduge, et vooluvool jääks antud näites toodud suurusega valuploki puhul 200-300 milliamperi (.2-.3 amprit) vahemikku. Kui lasta voolu voolata liiga palju, katab valuploki pind vesinikumullidega ja lahus ei saa metallipinnaga vabalt kokku puutuda. Kui voolu keerata liiga väikeseks, võib see kaasa tuua selle, et palla- diumipinnal ei teki vesinikku.
Parim ja kõige mugavam alalisvoolu allikas on alalisvooluallikas, nagu need, mida tavaliselt kasutavad galvaanikud laboratoorsete galvaaniliste katsete ja katsete tegemiseks. Sellised alaldajad maksavad galvaanikaseadmete tarnijatelt umbes 500-600 dollarit. Sellist seadet kasutades saab vooluvoolu hõlpsasti reguleerida, suurendades või vähendades alaldaja väljundpinget. Mida suurem on väljundpinge, seda rohkem voolu voolab läbi lahuse. E=IR.
Järgmine parim vooluallikas on 12-voldine autoaku, mille pingeväljundit moduleeritakse, ühendades keeduklaasi juhtmestikku armatuurlaua valgustuse kontrollnupu. See armatuurlaua valguse reguleerimine maksab autovaruosade poes paar dollarit ja toimib selles elektrikambris nagu armatuurlaual. Keerake nuppu üles, nagu te seda teeksite armatuurlaualambi valgustuse helendamiseks, ja pinge suureneb ning lahust läbib rohkem voolu.
Mängurongitrafo võib samuti töötada, kuid olge ettevaatlik sellise odava vooluallikaga leitud asja ees, mida nimetatakse "vahelduvvoolu lainetuseks". See on olukord, kus vahelduvvool on alalisvoolule peale pandud. Üldiselt tekitab see ostsilloskoobil nähtava "vallaaia" väljundi. Niikaua kui piigid kulgevad kõik soovitud suunas, arvan, et see töötab OK. Kui aga vahelduvvoolu võnkumine põhjustab pallaadiumi valuploki võnkumist anoodilise ja katoodilise vahel, siis olete hädas.
Kui umbes 3000 kuulid on lahust läbinud, võib protsessi lugeda ühegrammise partii puhul lõppenuks. Üks kuulimber on üks arnp-sekund, seega kasutame reaktsiooniaja arvutamiseks 300 milliamprise vooluvoolu. 3000 amprisekundit jagatud 0,3 ampriga =10 000 sekundit ehk 2 tundi 45 minutit.
On leitud, et kolm tuhat kuulid grammi söödamaterjali kohta annavad hea saagise peene toote, kuid mingil juhul ei saa eeldada, et see arv on optimaalne. Võimalik, et suurema voolutugevuse korral oleks võimalik saavutada suurem saagis. See
võib ka olla, et pseudoefedriin ja PPA erinevad efedriinist elektrokatalüütilise hüdrogeenimise lihtsuse poolest ja nõuavad jällegi suurema voolu läbilaskmist. Ma ei usu, et liiga suure voolu läbilaskmine võib mõistlikes piirides mingit kahju teha, nii et katsetage igal juhul läbilaskva voolu kogusega.
Redutseerimise käigus muutub reaktsioonisegu värvus aeglaselt algselt selgest värvusest kergelt kollase tooniga. Ei ole teada, kas see värvimuutus on tingitud sellest, et osa Kling-Tite'i kummist imbub välja ja moodustab teed, või kui
,II see on reaktsiooni tulemus. Igal juhul on tegemist märkimisväärselt puhta reaktsiooniga.
Kui soovitud vooluhulk on möödunud, on toote töötlemine ja isoleerimine väga lihtne. Kling-Tite'i kummi eemaldatakse keeduklaasist. Pärast plii- või plaatinaanoodi väljatõmbamist loputatakse kummi tualetist alla. Anoodi võib korduvalt uuesti kasutada. Seejärel eemaldatakse pallaadiumkatood ja loputatakse maha. Ka seda saab lugematul hulgal kordi uuesti kasutada. Palladiumi "anodiseerimise" protsessi tuleb enne igat käivitamist korrata. Mõni värske metall võib olla vajalik, et metallipinna kerge lihvimise teel tuleb aeg-ajalt veidi värsket metalli paljastada. Palladiumist valuplokk peaks kestma terve elu.
Reaktsioonisegu tuleb valada sep. lehterisse. ja lisada umbes 20% NaOH (leelise) lahust vees, raputades seda, kuni segu on pH-paberile tugevalt (13+) leeliseline. Seejärel ekstraheeritakse ühe või kahe portsjoni tolueeniga. Viiskümmend kuni sada ml tolueeni on rohkem kui piisav ühe grammi toote ekstraheerimiseks. Seejärel kuplitakse tolueeniekstraktid kuiva Heliga, et saada kristalliline hüdrokloriidprodukt. Pärast filtreerimist ja loputamist värske tolueeniga laotatakse need kuivama. Kõige meeldivamalt üllatav fmding on see, et selle meetodi abil toodetud crank ei tekita HI- ja punase fosfori meetodil valmistatud tootele nii iseloomulikku keha ja hinge kurnavat pohmelli. See
protsess on väga soovitav viis, kuidas hoida oma pidu rokkida ja veereda.
Kui soovitakse toota rohkem kui umbes grammi korraga, tuleks kasutada suuremat pallaadium-katalüütilist katoodi. Rohkemate pallaadiumiblokkide ühendamine läheks üsna kalliks, seega kirjeldatakse üksikasjalikult ökonoomsemat alternatiivi. See alternatiiv on mõne vase- või messingist ekraani galvaaniline katmine paksu pallaadiumikihiga.
Lihtsaim viis selle ekraaniosa galvaniseerimiseks pallaadiumiga on minna kollastele lehekülgedele, otsida rubriigist electro- platers ja fmd üks, kes galvaniseerib pallaadiumi. Küsi plaadi ülesehitust mitme tuhandiku tolli paksusega, nii et pallaadiumi ladestatakse piisavalt, et see kestaks mõnda aega.
Seda pallaadiumiga kaetud ekraani kasutataks seejärel täpselt nagu pallaadiumi valuplokki. Kõigepealt tuleb see "anodiseerida", seejärel täpselt samamoodi vesinikuga laadida. Ainus erinevus seisneb selles, et ekraani suurem pindala, mis on suunatud kummiga ümbritsetud anoodile, nõuab vastavalt suurema voolu läbitöötamist. Seejärel kasutatakse redutseerimise käigus taas 50 milliamperit ruutsentimeetri kohta anoodile suunatud pindala kohta. Umbes 3000 coulombi grammi söödamaterjali kohta ei muutu katalüütilise katoodi suuruse suurendamisega.
Alternatiiviks ekraaniosa saatmisele plaadistamiseks on selle ise plaadistamine. Alustatakse pallaadiumi valuplokist ja lahustatakse anoodiliselt osa sellest, et moodustada PdCh lahus. Järgige käesoleva raamatu peatükis PdClz esitatud juhiseid. Minu kogemuste kohaselt töötab siin esitatud menetlus, kasutades Kling-Tite'i kummi kilbina vooluahela negatiivse pooluse jaoks, väga hästi. PdClz kontsentratsioon lahuses leitakse pallaadiumanoodi kaalumisel selle lahustumisel. Lahustunud kogus korda 1,7 on PdClz kogus lahuses.
___________________________________________
Juhendi osa 2. peatükist "The Fester Formula" raamatust "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture".
Nüüd pannakse üks gramm efedriini, pseudoefedriini või PPA hü- drokloriidi suurde katseklaasi koos 5-7 ml jäääädikhappega. Katseklaasi põhi asetatakse potti kuuma veega ja kui efedriinvesinikkloriid või mis iganes on peaaegu täielikult lahustunud, lisatakse mõned tilgad kontsentreeritud väävelhapet. Kõik segatakse kokku ja katseklaasi ots suletakse lõdvalt korgiga, et vältida auru sattumist katseklaasi. Kuumutage kuumaveevann peaaegu keemiseni ja kasutage seda kuumaveevanni katseklaasi ja selle sisu kuumutamiseks paar tundi. See moodustab reaktsioonis kasutatava efedriini äädikhappeestri, pseudoefedriini või PPA.
Lahus peaks olema selge ja veekeskne ning täiesti homogeenne. Pärast kuumutamist võib reaktsioonisegu hoida korkides sellisena, ilma et sellest oleks kahju, vähemalt paar päeva, kuid kõige parem on seda kasutada kohe pärast keetmist ja jahutamist.
See reaktsioon äädikhappe estri moodustamiseks on tüüpiline estrite moodustamise reaktsioon ja kehtivad tavalised reeglid. Vett tuleb reaktsioonisegust eemal hoida, sest selle olemasolu vähendab oluliselt saagist. Seetõttu võib protsessi sisestada ainult kristallilist efedriini, pseudoefedriini või PPA vesinikkloriidi. Kontsentreeritud veeekstrakt ei sobi. Äädikhappe ülejääk lükkab tasakaalu suurema esteri tekitamise suunas. Seetõttu on 7 või rohkem ml äädikhapet eelistatav 5 ml-le. Kasutada võib ainult jäääädikhapet, sest lahjendatud äädikhape on täis vett. Parim oleks estrit moodustava segu tagasivoolamine, kuid siin esitatud lihtne menetlus, mille puhul kuumutatakse vett umbes keemispunktini, kusjuures on ettevaatusabinõu, et aur ei satuks katseklaasi, toimib piisavalt hästi, et saada rahuldavaid tulemusi.
Seejärel segatakse 5 ml kontsentreeritud väävelhappe lahus 100 ml vees. Võetakse 250 ml keeduklaas, asetatakse see mag-
I, ' 'I I-
iI
Psühhedeelsete ainete ja amfetamiini salajase tootmise täiustatud tehnikad
18
netiline segisti. Klammerdage keeduklaasi ühele küljele hästi puhastatud Kling-Tite Naturalamb rub- ber ja pange kummi sisse umbes vi- tolli läbimõõduga ja paar tolli pikkune pliitükk. Seadke keeduklaasi vastasele küljele ühe untsi suurune pallaadiumiblokk, kasutades klambreid, ja kontakteerige seda blokiga ja pliitükiga. Seejärel valatakse suurem osa lahjendatud väävelhappe lahusest keeduklaasi. Jätke piisavalt palju, et osa sellest saaks valada kummi sisse, nii et lahuse tase oleks kummis ja keeduklaasis umbes võrdne. Pallaadiumiblokk peaks olema peaaegu täielikult sisse kastetud. Alligatorklamber peaks olema lahusest väljas ja järele peaks jääma piisavalt ruumi, et lisada katseklaasi esterreaktsioonisegu katseklaasist, ilma et lahuse tase jõuaks alligaatorklambrini. Vt joonist allpool.
250 ml keeduklaasi valimine põhineb üksnes sellel, et keeduklaasi sees oleks ruumi standardse suurusega magnetilise segamisraua, kahe elektroodi ja kummi paigutamiseks. 100 ml keeduklaas oleks kahtlemata parem, kuna ühe untsi suurune pallaadiumiblokk oleks katoliidi suhtes tunduvalt suurem.
Teine peatükk Fester'i valem
19
100 m1 mahuga keeduklaasi mahtu. Ka efedriini ester, pseudoefedriin või PPA oleks 100 m1 keeduklaasis tunduvalt rohkem kontsentreeritud, mis võimaldaks tõhusamalt elektrilist redutseerimist. 250 m1 keeduklaasis lahjendab katoliit estrite reaktsioonisegu üle 10 korra, samas kui 100 m1 keeduklaasis on lahjendus pigem viis korda. Täiuslikult kasutatava magnetilise segamisraua saab valmistada, lõigates rauamagneti osa ja kattes selle mõne kihi kõva värviga. Sel viisil saab hõlpsasti valmistada väiksema keeduklaasi jaoks sobiva suurusega segamisriba.
Klaasist keeduklaas ei ole ainus reaktsioonianum, mida saab kasutada. Ainus nõue on, et see peab olema mittejuhtiv, et raku ei läheks lühisesse, ja see peab olema ka inertne protsessis kasutatava lahjendatud äädikhappe ja väävelhappe suhtes. Üsna hea asendus oleks ka valamishuulikuga mõõteklaas ja joogitops oleks samuti kasutuskõlblik.
Joonisel näidatud plii anoodi võib asendada ka muude materjalidega. Anoodi ainus ülesanne on pumbata voolu lahusesse. See ei osale reaktsioonis muul viisil. Plii asemele sobivad keevitustarvete poest saadud grafiitvarras või kuivakuumakust välja lõigatud grafiitvarras. Võib kasutada ka plaatina metalli. Anoodimaterjalideks ei sobi näiteks raud ja teras, vask ja messing ning alumiinium. Kõik need metallid lahustuvad lahjendatud väävelhappes, kui neid tehakse anoodiks. Anoodi täpne suurus või kuju ei ole eriti oluline. Niikaua, kui selle mõõtmed on umbes sellised, nagu joonisel näidatud, töötab see hästi. Nagu eespool öeldud, on selle ainus funktsioon voolu pumpamine lahusesse.
Kummil on kaks eesmärki. Esiteks takistab see efedriini, pseudoefedriini või PPA kokkupuutumist anoodiga. Need ained oksüdeeruvad anoodil, mille tulemuseks on lõhustumine, mille tulemusena tekib bensaldehüüd, metüülamiin või atseetaldehüüd. See paneb mõtlema, kas protsessi võiks käivitada tagurpidi elektrilise redutseerimisega. Metamfetamiin oksüdeerub anoodil, moodustades tõrva, mis kleepub anoodi pinnale. Vt Chern. Pharm. Bull., 25. köide, lk 1619-22 (1980), kus käsitletakse seda teemat lähemalt. Kummiga hoitakse ka anoodipinnal tekkivat hapnikku katoodi kaudu lahusesse lekkimast. See häiriks seal toimuvat hüdrogeenimist.
Palladiumibloki pind tuleks enne kasutamist kergelt lihvida. See suurendab veidi selle pinda ja paljastab värske puhta metalli. Pliitükk tuleks rasvast ja mustusest vabastada. Palladiumibloki traatjuhtme võib kinnitada keeduklaasi külge riidepuu või kirjaklambriga, et vältida bloki ümberminekut reaktsiooni käigus. Juhtme külge tuleks panna alalisvoolumõõtja (ampermeeter). Täiesti hea mõõtja on saadaval Radio Shackis umbes 50 dollari eest. Pange tähele, et minu mudel on valmistatud Hiinas ja juhised, kuidas seda voolu mõõtmiseks ühendada, olid valed. Te saate selle välja, olen kindel.
Kõigepealt ühendatakse juhtmed nii, et pallaadiumiblokk on ühendatud alalisvoolutrafo positiivse pooluse külge ja tükk plii negatiivse külge. Tüüpiline ühe untsine valuplokk on umbes 6 ruutsentimeetri suuruse pindalaga im- mersioonis ja umbes ühe ruutsentimeetri ulatuses lahusest välja. Arvutage ainult pliitüki poole jäävat pindala. Tagumine külg ei loe, sest sinna ei jõua vool. Sellise tüüpilise suurusega valuploki puhul kohaldatakse umbes 2 amprit ühe või kahe minuti jooksul. Hapnik mullib vabalt valuplokist ja vesinik pliitükist. Valuploki servades, kus vool on kõige intensiivsem, on märgata mustumist ja valuploki tasasel küljel heledamat värvust. Seda eeltöötlust nimetatakse "anodiseerimiseks". On leitud, et anodiseerimine suurendab pallaadiumvaluploki võimet absorbeerida hügieeni, kui juhtmestik pööratakse ümber ja valuplokk tehakse katoodiks.
Seejärel tehakse juhtmestik ümber nii, et pallaadiumvaluplokk kinnitatakse alalisvoolutrafo negatiivse pooluse külge ja pliitükk positiivse külge. Pöörake mahla tagasi ja selle tüüpilise suurusega valuploki puhul käivitage umbes 20 minutit ühe kuni kahe ampriga voolu. Esialgu tundub pallaadiumiblokil tekkiv vesinikukogus väike, sest see neelab hügieeni nii hästi. Pärast umbes 5 minutit kestnud voolu läbimist hakkab kogu valuploki pinnalt vesinik vabalt mullitama.
Alternatiiviks väävelhappe elektrolüüdi kasutamisele on 2% HCI lahuse kasutamine. Sellisel juhul ühendatakse valuplokk esmalt anoodiks ja sellele rakendatakse ühe või kahe ampriga voolu ühe või kahe minuti jooksul. Valuploki pinnakiht lahustub punakaspruuniks pallaadiumkloriidi lahuseks. Seejärel tehakse pallaadiumiblokk katoodiks ja rakendatakse umbes 50 milliamperit ruutemillimeetri kohta umbes 10 kuni 20 minutiks . Suurem osa lahustunud PdClz ladestub elektriplaadina valuploki pinnale. Pindade pindade töötlemist nimetatakse "palladiumiga kaetud palladiumiks". Nüüd "anodiseeritakse" lahjendatud väävelhappelahuses nagu eelmises näites. Järgnevalt viiakse toru tagasi 2%-lisesse Hel lahusesse ja laetakse toru vesinikuga umbes 20 minutiks nagu eelmises näites . Seejärel toimub selles lahuses elektrokatalüütiline hüdrogeenimine o f efedriini äädikhappe esteri või mis iganes, nagu järgnevas näites. Plii anoodi ei saa selles variandis kasutada, kuna see lahustuks. Peale selle, et see variant on keerulisem, on see tõenäoliselt parem kui lahjendatud väävelhappe kasutamine, kuna see hape kipub mürgitama katalüütilist
'I, omadus pallaadiumi pinnal aja jooksul.
Pärast 20-minutilist laadimist vesinikuga alustatakse magnetilist
lahuse segamine, seejärel valatakse suurest katseklaasist esterreaktsioonisegu. Reguleerige vooluvool vahemikus 35-50 milliamperit ruutsentimeetri kohta valupinna kohta. Kui 6 ruutsentimeetrit valuplokki on plii anoodi vastas tegelikult lahusesse kastetud, on vajalik voolutugevus vahemikus 200-300 milliampertit.
Selle tulemusel gaasistub vesinikku valuploki servadest, kuid ülejäänud valupinnal reageerib moodustunud vesinik enne mullitamist. Plii anood moodustab pruuni pliioksiidi kihi ja ei lahustu üldse väävelhappe lahuses. Mõned pinnaosakesed paiskuvad plii esmakordsel laadimisel maha, kuid need ei jõua läbi kummi. Plii anoodi võib asendada plaatinatükiga, kui keegi soovib, kuid plii on palju odavam.
Hoidke silma peal voolumõõtjal ja veenduge, et vooluvool jääks antud näites toodud suurusega valuploki puhul 200-300 milliamperi (.2-.3 amprit) vahemikku. Kui lasta voolu voolata liiga palju, katab valuploki pind vesinikumullidega ja lahus ei saa metallipinnaga vabalt kokku puutuda. Kui voolu keerata liiga väikeseks, võib see kaasa tuua selle, et palla- diumipinnal ei teki vesinikku.
Parim ja kõige mugavam alalisvoolu allikas on alalisvooluallikas, nagu need, mida tavaliselt kasutavad galvaanikud laboratoorsete galvaaniliste katsete ja katsete tegemiseks. Sellised alaldajad maksavad galvaanikaseadmete tarnijatelt umbes 500-600 dollarit. Sellist seadet kasutades saab vooluvoolu hõlpsasti reguleerida, suurendades või vähendades alaldaja väljundpinget. Mida suurem on väljundpinge, seda rohkem voolu voolab läbi lahuse. E=IR.
Järgmine parim vooluallikas on 12-voldine autoaku, mille pingeväljundit moduleeritakse, ühendades keeduklaasi juhtmestikku armatuurlaua valgustuse kontrollnupu. See armatuurlaua valguse reguleerimine maksab autovaruosade poes paar dollarit ja toimib selles elektrikambris nagu armatuurlaual. Keerake nuppu üles, nagu te seda teeksite armatuurlaualambi valgustuse helendamiseks, ja pinge suureneb ning lahust läbib rohkem voolu.
Mängurongitrafo võib samuti töötada, kuid olge ettevaatlik sellise odava vooluallikaga leitud asja ees, mida nimetatakse "vahelduvvoolu lainetuseks". See on olukord, kus vahelduvvool on alalisvoolule peale pandud. Üldiselt tekitab see ostsilloskoobil nähtava "vallaaia" väljundi. Niikaua kui piigid kulgevad kõik soovitud suunas, arvan, et see töötab OK. Kui aga vahelduvvoolu võnkumine põhjustab pallaadiumi valuploki võnkumist anoodilise ja katoodilise vahel, siis olete hädas.
Kui umbes 3000 kuulid on lahust läbinud, võib protsessi lugeda ühegrammise partii puhul lõppenuks. Üks kuulimber on üks arnp-sekund, seega kasutame reaktsiooniaja arvutamiseks 300 milliamprise vooluvoolu. 3000 amprisekundit jagatud 0,3 ampriga =10 000 sekundit ehk 2 tundi 45 minutit.
On leitud, et kolm tuhat kuulid grammi söödamaterjali kohta annavad hea saagise peene toote, kuid mingil juhul ei saa eeldada, et see arv on optimaalne. Võimalik, et suurema voolutugevuse korral oleks võimalik saavutada suurem saagis. See
võib ka olla, et pseudoefedriin ja PPA erinevad efedriinist elektrokatalüütilise hüdrogeenimise lihtsuse poolest ja nõuavad jällegi suurema voolu läbilaskmist. Ma ei usu, et liiga suure voolu läbilaskmine võib mõistlikes piirides mingit kahju teha, nii et katsetage igal juhul läbilaskva voolu kogusega.
Redutseerimise käigus muutub reaktsioonisegu värvus aeglaselt algselt selgest värvusest kergelt kollase tooniga. Ei ole teada, kas see värvimuutus on tingitud sellest, et osa Kling-Tite'i kummist imbub välja ja moodustab teed, või kui
,II see on reaktsiooni tulemus. Igal juhul on tegemist märkimisväärselt puhta reaktsiooniga.
Kui soovitud vooluhulk on möödunud, on toote töötlemine ja isoleerimine väga lihtne. Kling-Tite'i kummi eemaldatakse keeduklaasist. Pärast plii- või plaatinaanoodi väljatõmbamist loputatakse kummi tualetist alla. Anoodi võib korduvalt uuesti kasutada. Seejärel eemaldatakse pallaadiumkatood ja loputatakse maha. Ka seda saab lugematul hulgal kordi uuesti kasutada. Palladiumi "anodiseerimise" protsessi tuleb enne igat käivitamist korrata. Mõni värske metall võib olla vajalik, et metallipinna kerge lihvimise teel tuleb aeg-ajalt veidi värsket metalli paljastada. Palladiumist valuplokk peaks kestma terve elu.
Reaktsioonisegu tuleb valada sep. lehterisse. ja lisada umbes 20% NaOH (leelise) lahust vees, raputades seda, kuni segu on pH-paberile tugevalt (13+) leeliseline. Seejärel ekstraheeritakse ühe või kahe portsjoni tolueeniga. Viiskümmend kuni sada ml tolueeni on rohkem kui piisav ühe grammi toote ekstraheerimiseks. Seejärel kuplitakse tolueeniekstraktid kuiva Heliga, et saada kristalliline hüdrokloriidprodukt. Pärast filtreerimist ja loputamist värske tolueeniga laotatakse need kuivama. Kõige meeldivamalt üllatav fmding on see, et selle meetodi abil toodetud crank ei tekita HI- ja punase fosfori meetodil valmistatud tootele nii iseloomulikku keha ja hinge kurnavat pohmelli. See
protsess on väga soovitav viis, kuidas hoida oma pidu rokkida ja veereda.
Kui soovitakse toota rohkem kui umbes grammi korraga, tuleks kasutada suuremat pallaadium-katalüütilist katoodi. Rohkemate pallaadiumiblokkide ühendamine läheks üsna kalliks, seega kirjeldatakse üksikasjalikult ökonoomsemat alternatiivi. See alternatiiv on mõne vase- või messingist ekraani galvaaniline katmine paksu pallaadiumikihiga.
Lihtsaim viis selle ekraaniosa galvaniseerimiseks pallaadiumiga on minna kollastele lehekülgedele, otsida rubriigist electro- platers ja fmd üks, kes galvaniseerib pallaadiumi. Küsi plaadi ülesehitust mitme tuhandiku tolli paksusega, nii et pallaadiumi ladestatakse piisavalt, et see kestaks mõnda aega.
Seda pallaadiumiga kaetud ekraani kasutataks seejärel täpselt nagu pallaadiumi valuplokki. Kõigepealt tuleb see "anodiseerida", seejärel täpselt samamoodi vesinikuga laadida. Ainus erinevus seisneb selles, et ekraani suurem pindala, mis on suunatud kummiga ümbritsetud anoodile, nõuab vastavalt suurema voolu läbitöötamist. Seejärel kasutatakse redutseerimise käigus taas 50 milliamperit ruutsentimeetri kohta anoodile suunatud pindala kohta. Umbes 3000 coulombi grammi söödamaterjali kohta ei muutu katalüütilise katoodi suuruse suurendamisega.
Alternatiiviks ekraaniosa saatmisele plaadistamiseks on selle ise plaadistamine. Alustatakse pallaadiumi valuplokist ja lahustatakse anoodiliselt osa sellest, et moodustada PdCh lahus. Järgige käesoleva raamatu peatükis PdClz esitatud juhiseid. Minu kogemuste kohaselt töötab siin esitatud menetlus, kasutades Kling-Tite'i kummi kilbina vooluahela negatiivse pooluse jaoks, väga hästi. PdClz kontsentratsioon lahuses leitakse pallaadiumanoodi kaalumisel selle lahustumisel. Lahustunud kogus korda 1,7 on PdClz kogus lahuses.
