Trans ,4metüülaminorex tõeline jää kuninga stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metüülaminorex kaaliumtsüanaadi kaudu 4-Methylaminorex

Kemikaalid:
28,2 g (0,15 mooli) (+/-) norefedriin-HCl. MÄRKUS: (+/-) norefedriin-HCl ja (+/-) norspeudoefedriin kuuluvad kõik PPA alla. Te soovite norefedriini, mitte norspeudoefedriini.
12,0 g kaaliumtsüanaati (KOCN)
172 ml 2M soolhapet (HCl)
20% naatriumkarbonaat (Na2CO3)
diklorometaan (DCM)
Destilleeritud vesi (dH2O)

Seadmed:
500 ml lamedapõhjaline kolb
Magnetiline kuumutusplaat koos segamispulgaga
Termomeeter

Pange 28,2 g PPA-HCl umbes 150 ml dH2O-sse 500 ml Erlenmeyeri. See kõik peaks kergesti lahustuma. Seejärel lisage 12,0 g KOCN ja segage magnetiliselt. Umbes 75% KOCNist peaks kergesti lahustuma. Refluksige segu otse kuumal plaadil. Kuumutusplaat peaks olema just nii kuum, et segu keeb. Umbes 35 °C juures peaks kogu KOCN lahustuma. Refluksitakse umbes 2,5 tundi, seejärel lastakse jahtuda toatemperatuurini. Kõigepealt peaksite märkama, et selge õli sadestub ülespoole. Edasisel jahutamisel sadestub põhja valgeid helbeid. Asetage kolb sügavkülma umbes ½ tunniks või kuni temperatuur langeb 5 kraadini C. Valage lahus püreksnõusse ja aurustage aeglaselt madalal kuumusel. Ärge aurustage täielikult. Seejärel asetage lahus tagasi pestud Erlenmeyeri ja lisage umbes 275 ml dH2O. See peaks veidi lahustuma. Segage magnetiliselt ja alustage lahuse kuumutamist. Lisage 172 ml 2M HCl ning jätkake segamist ja kuumutamist, kuni see just keeb. Umbes 50-60 °C juures peaks valge lahus muutuma taas selgeks. Refluksitakse uuesti umbes 2,5 tundi, segades kogu aeg magnetiliselt. Laske jahtuda toatemperatuurini. Tekib valge pulber.

Lahust pestakse 3 korda väikese koguse DCMiga. Eraldage vesifaas ja leotage seda oma 20%-lise Na2CO3-ga, kuni valge pulber ei satu enam välja. Valge pulber filtreeritakse gravitatsiooniga ja lastakse kuivatada toatemperatuuril ventilaatoriga või ahjus madalal temperatuuril. Teie saagis peaks olema umbes 15,5 g (+/-) trans-4-MAR vababaasi. [Moodustab kergesti Hcl-soola.]

Toote soolamiseks ja HCL-i tegemiseks ei saa seda teha tavalisel viisil, peate lisama vababaasile võrdse molaarse koguse HCl-hapet ja lisama 10 korda suurema koguse ksüleeni ja aseotroopi destilleerima toote, kui destillatsioon on lõppenud, peske reaktsioonisegu kaks korda veevaba atsetooniga ja asetage see sügavkülma nii lihtne see süntees ja teeb parima toote meth on 4mari vaese mehe versioon.

Respekt selle sünteesi leiutaja Billy Floridast aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Suurepärane! 2 pöialt üles!.

Jääb mõistatuseks, miks metamfetamiin võitis 4-MARi üle. Igatahes, kuidas te oma PPA-d ette valmistate ? Ma arvan, et need ajad on ammu möödas, kui PPA-d ekstraheeriti OTC-pillidest. Bensaldehüüdi ja nitroetaani kondenseerimise teel(leelisel/alkoholi lahuses), millele järgneb Zn/väävelhappe redutseerimine?

Teie postitus tuletas mulle meelde meetodit, millega toodetakse L-fenüülatsetüülkarbinooli (L-PAC) bensaldehüüdi biotransformatsiooni teel pärmi abil kääritamise teel. L-PACi saab seejärel reduktiivse aminatsiooni teel PPAks muundada. Olen alati tahtnud seda meetodit ühel päeval proovida. See avaldab minule teatavat võlu. Võib-olla on see algsignaal, et seda lõpuks proovida.

 

[azides]

KCN ja tsüaniidbromiid oleks ilmselt mesimatt, miks mate

 

[testint]

Tsüanobromiidi ei müüda minu teada isegi mitte ... Sa pead seda tegema nii nagu vaja .oh ja vaata, et meeskond lapsed

 

[azides]

Korrektset tsüanobromiidi ei müüda ja see kõlab KÕIGE KÕRVALIKUMALT.

Tsüaniid + bromi jah ok ma võiksin näha iga meth cook Westside of Mississippi teha seda

 

[Lordoftheshard]

Me smurfisime oma koertele loomaarstide juures, et saada koertele inkontinentseteks tablettideks tabletideks on ppa neis
Siis mu sõber töötas müügiesindajana.fot veterinaartoodete saime tema ülemuse külge ja saime tablette varude võtmise ajal
Ja ma sain norefedriini Indiast ja Saksamaalt, kuni DEA kõik kuradile pani ja pani firmadele klambri peale.
Lpac on viis, kui soovite teha oma norefedriini.

 

[Stretcher5335]

Bensaldehüüdide kääritamine... Kõlab nii, et kõik tahavad seda teha, kuid ei tee seda kunagi. Ja on palju teid, kes otsivad vastuseid, kui keegi ei ole võimeline andma reaalseid vastuseid. Nagu iga kääritamise puhul on kõik sõltuvuses keskkonnast, pärmist ja temperatuurist. KÕIK loetletud koostisosad on kaalutud ja lahjendatud vees 800cm valmistamiseks.
Keskkond A Keskkond B Keskkond C
PEPTONE 4,8g PEPTONE 4,8 PEPTONE 4,8 YEESTIEKSTRAKT 4,8g
NATRIUMPÜRUVAAT 49,3g SURKOOS 80g SURKOOS 80g SURKOOS 80g
SITRUSHAPU 8,4g SITRUSHAPU 8,4g AMMONIUMSULFAAT 7,32g
MAGNEESIUMSULFAAT 0,4g PH VÄLJENDATUD 4,5 KOKKU A JA B KALIUMDIHÜDROGENFOSFAAT .8g
PH PEAB OLEMA 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Kas te võiksite selgitada põhjalikumalt kogu protseduuri ja asju, mis on minusugustele idiootidele lihtsamini arusaadavad
Medium A mida see. Koosneb
Medium B sama, mis eespool
Keskkond C sama mis eespool
ja täielik protseduur, kui kaua tuleb iga keskkonda jätta, millised temperatuurid ja nii edasi, ja maakeelselt.
Ma olen thankfull teie teadmiste a tahaks toota oma noreph

 

[azides]

Kas te võiksite selgitada põhjalikumalt kogu menetlust ja asju, mis on minusugustele idiootidele lihtsamini arusaadavad
Medium A mida see. Koosneb

Kui sa EI KÕRVISTA ÄRA tee seda. kui LPAC-i valmistamine on nagu õlle pruulimine, siis järgmine samm


see jama hõlmab tsüaniidi ja bromiidi koos teha tsüanogeeni bromiid on TOKSILINE jama.


Tsüanogeenbromiid võib mõjutada teid sisse hingates ja
läbi naha läbides.
* Kontakt võib ärritada nahka ja silmi.
* Tsüanogeenbromiidi sissehingamine võib ärritada nina ja
kurgu.
* Tsüanogeenbromiidi sissehingamine võib ärritada kopse.
põhjustades köha ja/või õhupuudust. Kõrgemad
kokkupuude võib põhjustada vedeliku kogunemist kopsudesse.
(kopsuturse), mis kujutab endast meditsiinilist hädaolukorda, millega kaasneb tõsine
õhupuudus.
* Suur kokkupuude tsüanobromiidiga võib põhjustada surmaga lõppevat
tsüaniidimürgistuse, millega kaasneb näo, rindkere punetus.
pigistustunne, peavalu, iiveldus, oksendamine, nõrkus,
segasus, pearinglus ja unehäired. Kõrge tase
võivad põhjustada krampe ja surma.




Hüdrasiidide tuntud reaktsioon tsüanobromiidiga, mis tavaliselt toimub kaalium- või naatriumvesinikkarbonaadi juuresolekul, annab 2-amino-5-substitueeritud 1,3,4-oksadiasoole. Viimase 10 aasta jooksul on seda reaktsiooni rakendatud mitu korda, peamiselt bioloogiliselt aktiivsete derivaatide saamiseks.....

Minu hüüdnimi on AZIDES... AZIDES go BOOM ... Happe ja nitriidi juuresolekul muudetakse hüdrasiid vastavaks asiidiks. Hüdrasoonhapet saab valmistada ainult asiididest ja happest (vesi).

Vt


Kui ohtlik on liiga ohtlik? Perspektiiv asiidide keemia kohta


Kui ohtlik on liiga ohtlik? Perspektiiv asiidide kohta
Keemia
Tsiteeri seda: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS Metrics & More Artiklisoovitused
Kõik keemikud peaksid olema teadlikud riskidest, mis kaasnevad nende
tööga ja peaksid kaaluma, kuidas piisavalt kaitsta
ennast ja oma kolleege selliste ohtude eest. See nõuab
küsimus: Kas reaktsioon võib olla nii ohtlik, et üldises
laboratooriumis isegi selliste ettevaatusabinõude olemasolul,
jääkoht on ikkagi liiga suur? Me väidame, et jah, teatud
reaktsioonid kuuluvad sellesse kategooriasse: need, mis kasutavad stoihio- ja
metrilistes kogustes hüdrasoonhapet, need, mis moodustavad ülemineku
metallist asiide, ja need, mis ühendavad anorgaanilist asiidi ja
diklorometaaniga.
Hiljutine artikkel selles ajakirjas, mille autorid on Gazvoda et al.
kirjeldab menetlust triasoolide valmistamiseks alküünidest
kasutades stöhhiomeetrilist naatriumasiidi, stöhhiomeetrilist hapet ja
katalüütilist vaske, millele järgneb töötlus, mis võib sisaldada
diklorometaani.1,2 Kuna tööstuslikud keemikud, kellel on aastakümnete pikkune kogemus
kogemusi asiidide keemia ohutuks laiendamiseks, tunneme end sunnituna
jagada teadusringkondadega meie kolme peamist ohutustehnoloogiat.
selle protseduuriga seotud kolm peamist ohutusprobleemi.
Esimesel juhul on naatriumasiidi ja happe kombinatsioon
tekib hüdrasoonhape. Hüdrasoehape on nii ägedalt toksiline kui ka akuutselt mürgine.
(hiirte LD50 = 22 mg/kg)3 kui ka tugevalt plahvatusohtlik; oma
puhtal kujul on hüdrasoonhape plahvatusohtlikum kui TNT ja
suurusjärgu võrra vähem stabiilne.4 Esimesed teadlased, kes isoleerisid
hüdrasoonhapet (Curtius ja Radenhausen, 1891)5 leidsid, et
et "50 mg plahvatusest piisab, et lagundada
aparaadi tolmuks" ja kui järgnev 700 mg partii
"plahvatas spontaanselt", vigastas see tõsiselt kaasautorit
(Radenhausen) ja plahvatuse lööklaine tekitas
purustas kõik lähedal asetsevad klaasanumad. Ei ole olemas ohutut kogust
kui tegemist on puhta hüdrasoonhappega.
Kuigi lahjendatud hüdrasoonhape on ohutum kui puhas ühend,
on see siiski äärmiselt ohtlik. Gaasifaasis on segud koos
lämmastikuga, mis sisaldavad rohkem kui 10% HN3, on plahvatusohtlikud.4g In
vees ei ole täpset väärtust kindlaks määratud, kuid see on
üldtunnustatud, et >20 massiprotsenti HN3 sisaldavad lahused on
plahvatusohtlikud.6 Hüdrasoehappe eriline oht, mida kujutab endast lahuses olev hüdrasoonhape
on see, et selle madala keemistemperatuuri (∼36 °C) tõttu võib tahtmatult tekkida
lahjendatud, mitteplahvatusohtliku, kuid mitteplahvatusohtliku happe aurustumine ja uuesti kondenseerumine.
lahuse tulemuseks võib olla kontsentreeritud, plahvatusohtlik lahus (vt.
Joonis 1).7 Oluline on mõista, et kondenseerunud tilgakesed
kontsentreeritud hüdrasoonhappest ei vaja ei hapnikku ega
säde, et plahvatada (st nn "tulekolmnurk" ei ole plahvatusohtlik).
ei kehti).4b Väikseimgi hõõrdumine või kokkupõrge võib
põhjustada detonatsiooni. On teatatud arvukatest plahvatustest
hüdrasoonhappe lahuse käsitlemisel, millest paljud on olnud
on kahjuks põhjustanud vigastusi ja surmajuhtumeid.8
Kui lahjendatud hüdrasoonhappe lahuseid tahetakse üldiselt
tekitada või ladustada, on parimaks tavaks lisada madala keemistemperatuuriga
lahusti (näiteks eeter või pentaan), et lahjendada aurusid ja/või vedelikku.
kondensaadi lahjendamiseks.4f Arvutused põhinevad temperatuuril ja pH-l.
võib olla vajalik, et mõista sobivat ohutut kontsentratsiooni
6b,7b Lisaks sellele, kui reaktsioonisüsteem sisaldab hüdrasoonhappeid, siis tuleb arvestada, et kui reaktsioonisüsteem sisaldab hüdrasoonhapet
hape või võib tekitada hüdrasoehapet, tuleb pidevalt lämmastikku kasutada.
õhuruumi pidevat lämmastikpuhastust, et vältida hüdrotsüsihappegaasi teket.
kondenseerumise vältimiseks ja kogu aparatuuri võib hoida
üle 37 °C, et tagada, et hüdrasoonhape ei saaks kondenseeruda.
Tulles tagasi avalikustatud triasooli sünteesi menetluse juurde
Gazvoda et al. poolt läbi viidud korrutis, on teine peamine ohutusprobleem see, et
Avaldatud: 2. september 2022
Joonis 1. Henry seaduse ja Antoine'i võrrandi rakendamine 2,0
HN3 massiprotsendilise lahuse kohta vees temperatuuril 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Avaldatud 2022 American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaditud 73.170.156.34 kaudu 19. jaanuaril 2024 kell 22:51:42 (UTC). Vt https://pubs.acs.org/sharingguidelines, et näha võimalusi avaldatud artiklite seaduslikuks jagamiseks.
vasesoolade ja naatriumasiidi kombinatsioon. On olnud
rohkem kui tosin dokumenteeritud plahvatust, mis tulenevad
vask(I)-asiidist, vask(II)-asiidist või tundmatutest segudest, mis on pärit
vase ja naatriumasiidi või hüdrotsoehappe segudest.10 Mitmed
nende plahvatuste tagajärjel hukkunud isikute arv on vähemalt 16. Puuduvad
üldist parimat tava üleminekumetallide lisamiseks reaktsioonidesse.
mis sisaldavad anorgaanilist asiidi või hüdrasoonhapet, sest selline
tegevus on äärmiselt ohtlik. Väga plahvatusohtlikud, löök-, hõõrdumis-,
ja staatika suhtes tundlikud asiidsoolad on valmistatud Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb ja Bi.4b Eelkõige vask(II)-asiid,
on teatatud, et see on nii tundlik löökide suhtes, et see on ettevaatlikult
kristallilise tahke aine häirimine, isegi vee all, viib kristallilise tahke aine kergesti
ägedat plahvatust.10b Selle tõttu on tööstusrajatised, kus
anorgaanilisi asiide valmistavad või kasutavad, teevad suuri jõupingutusi tagamaks, et
metallid on rangelt välistatud (s.t. ükski metallreaktor ei ole metalliline
komponendid, metallist liitmikud, metallist termopaarid, metallist soojuselemendid, mitte
metallkaabitsad või -spaatlid; isegi põrandakanalid on kaetud, et
vältida asiidi sattumist vasktorudesse).4b,e
Viimane suur ohutusprobleem, mis menetluse käigus ilmnes, on järgmine
Gazvoda et al. on diklorometaani kasutamine.
töötlemine. Nagu on korduvalt teatatud, on
anorgaanilise asiidi ja diklorometaani kombinatsioon võib
viia väga plahvatusohtliku, löögitundliku diasidometaani tekkimiseni. Nagu
hüdrasoonhappe ja vaseasiidi puhul, on see ohtlik
ühendit on seostatud mitmete plahvatustega.
sealhulgas raskete vigastustega lõppenud plahvatustes.11
Lõpetuseks soovime teha tõsise meeldetuletuse kõigile.
labori keemikutele, et töö anorgaanilise asiidiga nõuab
hoolsust. Üldjuhul tuleb happed, halogeenitud lahustid ja
metalle tuleks rangelt vältida. Lisaks soovitame, et
nii autoritele kui ka retsensentidele, et need tõsised ohutusega seotud probleemid
käsikirjade koostamisel ja hindamisel meeles pidada. Me kõik
peame andma oma panuse, et levitada teadlikkust äärmuslikest ohtudest, mis on
vältida mineviku traagiliste vigade kordumist.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ TEAVE AUTORI KOHTA
Täielikud kontaktandmed on kättesaadavad aadressil:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Märkused
Käesolevas juhtkirjas väljendatud seisukohad on autorite ja
mitte tingimata ACSi seisukohad.
Mõlemad autorid on Bristol Myers Squibb'i töötajad. Bristol
Myers Squibb osales käesoleva artikli läbivaatamisel ja heakskiitmisel.
käsikirja koostamisel.
■ TÄNUAVALDUSED
Autorid soovivad siiralt tänada Andrej Shemet ja
Vladislav Lisnjakit abi eest mitte-inglise keelest tõlkimisel.
trükiste eest. Lisaks on autorid tänulikud Michael
Dummeldingerile abi eest Henry seaduse/Antoine'i seadusega seotud
võrrandiga hüdrasoonhappe arvutuste tegemisel aurufaasis.
Autorid tänavad ka Gregg Feigelsoni, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets ja Trevor Sherwood nende abi eest.
käsikirja hoolika läbivaatamise eest.
■ VIITED
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium
Asidist saadud 4-monosubstitueeritud 1,2,3-triasoolid. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Meie suhtlus professor Gazvoda'ga ajendas meid tegema
paranduse algsesse avaldusse: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Parandus artiklile "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
Additsioon hüdrasoonhappe moodustamine in situ naatriumasiidist
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Kokkupuude ja tervisemõju: töötajate hindamine ühes
naatriumasiidi tootmisettevõtte töötajate hindamine. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonatsiooniparameeter.
kriteerium lõhkeainete jaoks. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reaktsioonid. Naatriumasiid tööstuslikus orgaanilises sünteesis. Informatsioon .
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. Teadmiste kohta
Vesinikasiidi kohta. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Jakovleva,
G. S. Vedela hüdrasoonhappe ja selle vesilahuste detonatsioon.
Prikladnaja mehhanika i Tehnitšeskaja Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Hüdrasoehappe käitumine.
PUREX-protsessi lahustes ohutusaspektide all. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
Hydrazoic Acid. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Asiidide keemia: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Turvalisema protokolli väljatöötamine ja demonstreerimine 5-
Arüültetrasoolide sünteesimiseks arüülnitriilidest. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) a) Curtius, T. Abstracts: Hüdrasoehappest (asoimiidist). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Veevaba hüdronitriinhape. I. Kaaliumi lahuse elektrolüüs.
trinitriidi lahus hüdronitriinhappes. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hüdrotsoehappe plahvatus. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, nr. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
märkus HN3 mitteplahvatusliku destillatsiooni kohta. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Ameerika Ühendriikide Tööministeeriumi tööohutuse ja töötervishoiu osakond
Health Administration. Õnnetus: 699603 - Töötaja hukkus trumlis.
plahvatus. Inspektsioon #102595436. Sündmuse kuupäev 7. oktoober 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (vaadatud 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Klaas, mis on sisseehitatud
üliõpilase kõhule laboratooriumi plahvatuses. Gainesville Sun (Gainesville, FL).
2012, 18. jaanuar https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chast-abdomen-in-lab-.
explosion/64271845007/ (vaadatud 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Plahvatusoht sünteesimisel
asidotrimetüülsilaanChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27. oktoober.
(9) Märkus: See foto on lavastatud demonstratsiooniks; see on
kolb ei sisalda tegelikult hüdrasoonhappe lahust.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Toimetus

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts. I. Korrosioon
mõnede metallide korrosioon naatriumtrinitriidi lahuses. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Teatavate anorgaaniliste metallide termiline lagunemine.
trinitriidid. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
asiid ja selle kompleksid. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Cu(N3)2 plahvatusomadused. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
naatriumasiidi kasutamine on ohtlik. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Vaseasiidi ohtlikkus sütikutes. In
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Department of Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Raskmetallide detonatsioon.
aside. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Asiid
Ohud automaatsete vererakkude loendurite puhul. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety: Oht naatriumasiidiga.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr. aprill, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
naha kokkupuude vasega; kliiniline ja farmakokineetiline hindamine.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Mali; Hollandi ohutusnõukogu: Haag, 2017.
(11) a) Bretherick, L. Azide-halosolventide ohud. Chemical &
Engineering News (Dorset, Ühendkuningriik) 1986, nr detsember, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr. aprill, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Plahvatus koos
naatriumasiidiga. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
nr. oktoober, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane.
plahvatus. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Toimetus

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Kas nüüd siis midagi sellest oli mõtet? Kas sa uuringud mõistad ohte. KUI mitte, siis see tee ei ole tavalisele mesilasele mõeldud.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Tsüanobromiid ei ole kena reagent. See ei ole päris minu nimekirjas, mida ma keeldun kasutamast, kuid kindlasti on see tublisti kõrgemal nende nimekirjas, millele ma pigem leiaksin alternatiivi. See kraam on väga mürgine ja väga lenduv ning reaktiivne, kui vähegi võimalik.
Aga see ei ole kõige halvem asi oma perekonnas. Hea kandidaat oleks tsüanogeenasiid, mida saad bromiidi reageerimisel vana hea naatriumasiidiga. Vana hea naatriumasiid, mis iseenesest ei ole mingi halb mürk, teeb seda peaaegu iga bromiidiga, mida on võimalik üldse välja tõrjuda. Atsiid on üks jumalate nukleofiilidest, nagu tiolaatanioonidki - kui teie lahkuv rühm ei lahku, kui need asjad sisse tungivad, peate oma mõtteid selle kohta korrigeerima. Tsüanobromiidil (või kloriidil) ei ole mingit võimalust. Marshi paberid on kõige asjakohasemalt hästi marmoritud hoiatustega selle kraami käitlemise kohta. Seda kirjeldatakse kui "värvitut õli, mis detoneerub suure vägivallaga, kui sellele mõjub kerge mehaaniline, termiline või elektriline šokk", ja vabandatakse, et enamik selle omadusi on määratud lahjendatud lahuses. Näiteks selle keemistemperatuur, märgitakse 1972. aasta dokumendis kuivalt, ei ole kindlaks määratud. (See, kes selle määras, pidanuks andmeid edastama muu hulgas ka pärastpoole). Eksperimentaalses osas märgitakse mitmeid asju, millele hooletu uurija ei pruugi mõelda. Esiteks, et mittepolaarsetes lahustites ei taheta teha rohkem kui 5% lahust. Kõik, mis on suurem, ja tekib oht, et puhas aine tuleb äkki lahusest välja ja õlitab kolvi põhja, ja seda te kindlasti ei taha. Samuti ei taha te teha lahust milleski, mis on oluliselt lenduvam kui asiid, sest siis võib lahusti aurustuda, tekitades allpool kontsentreerituma varu, ja seda te samuti ei taha.

Teise võimalusena järgige "kuue reeglit": kuus süsinikku (või muud umbes sama suurt aatomit) ühe energilise funktsionaalse rühma (asiid, diaso, nitro jne) kohta peaks andma piisavalt lahjendust, et teha ühendiga töötamine suhteliselt ohutuks, kui rakendatakse asjakohaseid kontrolli- ja ohutusmeetmeid.


Üldiselt on olefiinsed, aromaatsed või karbonüülasiidid palju vähem stabiilsed kui alifaatsed asiidid.

Üldiselt võib seega öelda, et happehüdrasiid ja tsüanogeenhalogeniid lihtsalt puutuvad kokku, kui neid omavahel lahuses segada. Tsüanogeenbromiid...




ThePhantom1994
- 3y tagasi

Pane see asi tagasi sinna kust ta tuli või nii aitab mulle


kustutatud]
- 3y ago

Valmistatakse tsüanogeenkloriidi või tsüanogeenbromiidi reageerimisel naatriumasiidiga atsetonitriilis


Direwolf202
-
3y tagasi

Kas me saame minna sammu edasi, et panna see tagasi sinna, kust ta tuli, palun. Saadud naatriumi, kloori ja broomi segu ei ole kuigi kena - aga see on parem kui need!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Kui te küsite Kas te võiksite selgitada põhjalikumalt kogu protseduuri ja asju lihtsamini arusaadavaks idiootidele nagu mina

Medium A mida see. Koosneb sellest, et ma palun teid mitte JALUTADA, vaid JUHTIDA, kui te ei saa aru, mis toimub

Pea meeles A hüdrasiid muundub vastava asiidi juuresolekul happe ja nitriidi. Hüdrasoonhapet saab teha ainult asiidist ja happest (veest). KUI sa ei tea, mida VÄGA sa teed... JUOKSE ära.

 

[azides]

Naatriumasiid (NaN3) näeb välja nagu tavaline lauasool. Kuid see tapab kõike alates bakteritest ja seentest kuni imetajateni - sealhulgas inimesteni. See on sama võimas mürk kui naatriumtsüaniid.

Tudengina sai Betterton omal nahal teada, et isegi hüdrasoonhappe (HN3) - naatriumasiidi konjugeeritud happe - lõhn võib olla ohtlik. Ohtliku ühendiga laboratoorset katset tehes tundis ta äkki pearinglust, tema vererõhk langes, süda peksis ja silmad punetasid veripunaseks.

Juba 50 milligrammi (vähem kui kaks tuhandikku untsist) naatriumasiidi söömine võib viie minuti jooksul põhjustada kollapsit ja koomalaadset seisundit, kuna vererõhk langeb ja südame löögisagedus tõuseb hüppeliselt. Mõne grammi allaneelamine põhjustab surma 40 minuti jooksul. Teada on, et naatriumasiid on vees lahustuv. "Seetõttu võib lekkeid sattuda kanalisatsiooni, ojadesse, järvedesse ja põhjaveesüsteemidesse," ütles Betterton. Ta lisas, et ühend prongeerub (lisab prootoni) kergesti, kui see märgub, muutudes lenduvaks hüdrasoonhappeks, mis kujutab endast potentsiaalset ohtu näiteks sanitaartöötajatele.

Atsiid on üks jumalate nukleofiilidest, nagu tiolaatanioonid - kui teie lahkuv rühm ei lahku, kui need asjad tungivad sisse, peate oma mõtteid selle kohta korrigeerima. Seda ei saa piisavalt alahinnata Meenuta A hüdrasiid muundub vastava asiidiks happe ja nitriidi juuresolekul. Hüdrasoonhapet saab teha ainult asiidist ja happest (veest). Ühend prongeerub (lisab prootoni) kergesti, kui see on märg, muutudes lenduvaks hüdrasoonhappeks, KUI te ei tea, mida FUCK teete... JUHI. hüdrasoonhape näitab teatavat analoogiat halogeenhapetega, kuna moodustab halvasti lahustuvaid (vees) plii-, hõbe- ja elavhõbe(I)soolasid. Kõik metallisoolad kristalliseeruvad veevabal kujul ja lagunevad kuumutamisel, jättes järele puhta metalli jäägi.

puhtal kujul on hüdrasoonhape plahvatusohtlikum kui TNT ja suurusjärgu võrra vähem stabiilne. Las ma ütlen teile, kui ebastabiilsed on asiidid. SHAKE SHAKE naatriumasiidid... loll liigutus... see läheb boom. metall lusikaga see läheb boom. hüdrasoonhape, mis on tehtud lihtsalt veest ja asiidist läheb boomi väljas möllavast prügiautost....


see on nagu keemia 101 õppetund, kui te kunagi otsustate asiididega kuradima hakata.

kui sa jama teed fenooli (nagu kalmusõli või mõrumandliõli st bensaldehüüdi muutmisega asiidiks ... ja sa segad lahustit, bromokummi ja ATSIIDI...

Ikka


EXPLOSIIVIDE JA FLAMMABIILIDE TIMED IGNITION OF DESENSITIZED SOLUTIONS Autor(id) Gerstein, M; Choudhury, PR Aasta 1984 Väljaandja AIAA Asukoht New York, NY, USA Köide 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Lühikokkuvõte Käesolev töö käsitleb ÜKSIKOOLISTE TILKADE VÄLJENDAMIST binaarsetest segudest, mis koosnevad plahvatusohtlikust lahustist lahustis (ammooniumasiid vees ja osoon vedelas hapnikus) ja spontaanselt süttivast lahustist (valge fosfor) süsinikdisulfiidis (antud juhul asendati valge fosfor tõenäoliselt peaaegu sama ohtliku kaaliumnitraadiga (KNO3), kaaliumnitraat Seda kasutatakse lõhkeainete, tikkude, väetiste, ilutulestike, klaasi ja raketikütuse valmistamiseks.

. Võrrandid on üldised ja neid võib kohaldada keerulisemate süsteemide suhtes (st fosforiitide asendamine (KNO3) on sama halb... muidugi õhupadjad on antud juhul näide... Töö on kergesti laiendatav tilkade rühmadele, et simuleerida pihustust ja pihustusi, kui on teada jaotamisfunktsioon.

Igatahes ma ei pruugi hüdrasoonhappest sittagi teada, aga

miket928

- 21d tagasi

See on osaliselt õige, kuid suuresti kontekstist välja jäetud. Tõenäolisem stsenaarium on see, et mis iganes materjal, mis asiide õhupadjas ümbritses, oli kahjustatud, mis võimaldas vee sisse pääseda. Naatriumasiidi hapestamisel vees tekib hüdrasoonhape, millel on madal keemistemperatuur ja mis on väga löögitundlik ja plahvatusohtlik. Kui hüdrasoonhape tekkis veega kokkupuutel ning seejärel aurustus ja kondenseerus teisele pinnale, siis on tegemist sisuliselt pommiga, mis vallandati prügiauto vibratsioonist. Märgin, et ka see on spekulatiivne, kuid minu jaoks on see mõistlikum kui eespool toodud pikemas vastuses viidatud keemia.
Vastuse üldine teema on aga õige - asiididega ei tohi kuradima hakata. Nad ei ole mitte ainult plahvatusohtlikud, vaid ka väga mürgised.
Allikas: Mul on doktorikraad keemias. (Ja ma mäletan aega, kui üks hoone evakueeriti ja pommigrupp kutsuti kohale, et kõrvaldada külmas ruumis asetsioneeritu kolb, mis sisaldas selget vedelikku, mis oli märgistatud HN3 (hüdrasoonhape).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Bensaldehüüdide kääritamine theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Minu peas, kuigi inimesed võisid seda varem teha, loodan kindlasti, et inimesed teadsid, mida nad teevad. Või ma loen seda valesti ja ei ole midagi karta... igatahes ei tohiks hooletu teadlane üldse töötada tsüanogeenasiidiga või tsüanogeenbromiidiga või midagi sellist, aga kunagi ei saa teada, mida lollused ette võtavad. Kirjanduses on selle ühendi kohta umbes sada viidet, millest suur osa on teoreetilised ja arvutuslikud. Enamik teistest on füüsikalis-keemilised, uurides selle lagunemist ja reaktiivseid omadusi. Te satute küll mõnda töösse, mis kasutavad seda tegelikult sünteesis reaktiivina, kuid ma usun, et neid saab sõrmedel kokku lugeda, mis on hea võimalus endale meelde tuletada, miks nad kõik veel kinni on.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Ma kujutan ette, et keegi väärib vähem, kui nad ei väldi vett ja tugevaid happeid, mis võivad viia hüdrasoonhappe moodustumiseni, mis on väga mürgine, lenduv ja plahvatusohtlik. Aga teate, ma lihtsalt mõtlen valjusti...

 

[azides]

Ma näen, et see on cis vs trans... Nii või teisiti ei tohiks tsüaniidsooladega kuradima hakata, kui te ei saa aru...

 

[mp_]

Kas see meetod töötab ka halostachiini ja 3-metüülaminoreksi puhul?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Kas seda meetodit saab asendada efedriiniga?

 

[Lordoftheshard 2]

Ei see peab olema norfedriini ppa

 

[btcboss2022]

Ok, et rassemiline üks tänu palju, isomeeri eraldamine 4-MAR ma arvan, et võiks teha nagu tavaliselt mingit võimalust?
Tänud.

 

[azides]

Rohkem selgitusi 4-MAR w/out CNBr marsruudi kohta

Rohkem selgitusi 4-MAR w/out CNBr marsruudi kohta , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Optiliselt aktiivsete ühendite epimeritsioneerimine.

vt patendi US2214034 alternatiivi. See on tingitud asiridiini moodustumisest HCl tagasivoolu ajal.


Te mainite ppa racemiztion HCl-ga ma ei soovita seda vt. patendi US2214034 alternatiiv. See on tingitud asiridiini moodustumisest HCl tagasivoolu ajal.

See patent annab meetodi, mis vastavalt aurthor, Racemiseerimise ajal vabanev vesinikgaas toimib efedriini kaitsmiseks lagunemise eest.

 

[azides]

Need võivad olla juba postitatud,sorry bout` that.
Mõnele võib lugemine olla lõbus.

Norpseudoefedriini süntees ja optiline eraldusvõime , Hive meetodite diskursus

Patent EP1142864

Tõhus protsess L-(R)-fenüülatsetüülkarbinoolist L-(R)-fenüülatsetüülkarbinooli stereoselektiivseks tootmiseks L-erütro-(1R,2S)-2-amino-1-fenüülpropaan-1-oolist, mis hõlmab L-(R)-fenüülatsetüülkarbinooli redutseerivat aminiseerimist primaarse aralküülamiiniga katalüütilise reduktsiooni tingimustes ja saadud L-erythro-(1R,2S)-2-(N-aralküülamino)-1-fenüülpropaan-1-ooli järjestikust katalüütilist redutseerimist N-aralküülrühma eemaldamiseks sarnaselt hüdrogenolüüsile.

Patent GB365535

I-Fenüül-2-aminoalkoholid-(1); oksiimid.--l-1-fenüül-2-aminopropanoolid-(1) valmistatakse (1) töötlemisega l-1-fenüül-2-ketopropanool-(1) vesiniku ja kas (a) väärismetallkatalüsaatoriga ammoniaagi või primaarse või sekundaarse amiini, välja arvatud metüülamiini juuresolekul või (b) rauda, koobaltit, niklit või vaske sisaldava katalüsaatoriga ammooniumsoola või primaarse või sekundaarse amiini soola juuresolekul; (2) l-1-fenüül-2-ketopropanool-(1) muutmine selle oksiimiks hüdroksüülamiiniga ja selle katalüütiline redutseerimine väärismetallkatalüsaatoriga. Punktis (2) saadud toodet võib alküülida, et saada vastav alküülaminosüsinik. On toodud näited (1) l-1-fenüül-2-aminopropanool-(1) valmistamise kohta l-fenüülatsetüülkarbinooli töötlemisel hüdroksüülamiiniga ja saadud oksiimi hüdrogeenimisel äädikhappe lahuses, kasutades pallaadiumi katalüsaatorina, ning (2) l-1-fenüül-2-metüülaminopropanool-(1) valmistamise kohta l-fenüülatsetüülkarbinooli ja metüülamiinvesinikkloriidi lahuse hüdrogeenimisel alkoholist nikli juuresolekul. Viidatakse spetsifikatsioonile 313,617. Ajutises spetsifikatsioonis kirjeldatakse ka optiliselt aktiivsete 1-fenüül-2-ketoalkoholide muundamist üldiselt vastavateks 1-fenüül-2-aminoalkoholideks-(1) eelnimetatud protsesside abil ning selles on toodud näide l-fenüülatsetüülkarbinooli hüdrogeenimisest alkoholi lahuses metüülamiini juuresolekul, kasutades pallaadiumi katalüsaatorina, et moodustada l-fenüülpropaanoolmetüülamiini.

Patent GB365541

1 - Fenüül-2-aminoalkoholid - (1).--Ratsemilised 1-fenüül-2-aminopropanoolid-(1) valmistatakse l-1-fenüül-2-ketopropanooli-(1) töötlemisel vesinikuga ammoniaagi või primaarse või sekundaarse amiini juuresolekul, kasutades katalüsaatorina rauda, niklit, koobaltit või vaske. Näitena on toodud l-fenüülatsetüülkarbinooli muundamine ratseemiliseks 1-fenüül-2-metüülaminopropanooliks-(1) hüdrogeenimise teel metüülamiini ja nikli juuresolekul. Viidatakse spetsifikatsioonile 313,617 [klass 2 (iii), värvained jne]. Ajutises spetsifikaadis kirjeldatakse ka optiliselt aktiivsete 1-fenüül-2-ketoalkoholide (1) muundamist üldiselt vastavateks 1-fenüül-2-aminoalkoholideks (1) raseemilisel kujul eelnimetatud protsessi abil.

Patent US4224246

2-amino-1-fenüül-1-propanooli treo- ja erütro-isomeeride sünteesi ja eraldamise menetlus, mis hõlmab 2-nitro-1-fenüül-1-propanooli katalüütilist redutseerimist, et moodustada 2-amino-1-fenüül-1-propanooli ratseemilise segu atsetaatsool ja eraldada isomeerid fraktsionaalse kristalliseerimise teel.


Redutseeritud nitroalkoholide reaktsioonisegu eraldati optiliselt puhasteks isomeerideks järgmise protsessi abil.

DL-treo-2-amino-1-fenüülpropanooli (1 mooli) segu diklorometaanis (600 ml), dibensoyltuviinhappe (0,5 mooli) destilleeritud vees (30 ml) ja naatriumhüdroksiidi (0,5 mooli) destilleeritud vees (50 ml) segatakse kiiresti kaks tundi ja lastakse kaks tundi seista. Diklorometaani faas eraldatakse eraldussahvri abil veevaba magneesiumsulfaadi kohal. Diklorometaanifaasi pöörlev aurustamine annab L-treoisomeeri peaaegu kvantitatiivse saagisega.

Veefaas leelistatakse ammoniaagiga pH 13-ni ja ekstraheeritakse diklorometaaniga. Diklorometaaniekstrakt kuivatatakse veevaba magneesiumsulfaadi kohal ja aurustatakse, et saada peaaegu kvantitatiivse saagisega D-treo-isomeer. D- või L-GLC-analüüsi põhjal on toodete enantiomeerne puhtus 96-99%.

-metoksü-

-triflurometüülfenüülatsetamiidi (MTPA) derivaatide analüüsimisel.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

raamat

bbgate.com