1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) synteesi dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatista.

[btcboss2022]

Tein tämän prosessin onnistuneesti!
Yritämme vain korjata pienen ongelman, joka liittyy suolan saostumiseen alkalointivaiheessa.
Olen hyvin kiitollinen G.Pattonille kaikesta hänen avusta suuri asiantuntija kiitos vielä kerran.

photo-2022-05-04-14-24-05

Kuva photo-2022-05-05-04-04-14-24-05 on tallennettu ImgBB:ssä.

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Kuva photo-2022-05-05-04-14-24-09 isännöi ImgBB:ssä.

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Kuva photo-2022-05-05-06-12-53-27 isännöi ImgBB:ssä

ibb.co

 

[hello999]

Suorita CAS 20320-59-6 virallinen menettely 4 tunnin reaktion jälkeen 80 ° C: ssa, lopeta lämmitys, säädä sitten alkalin pH natriumhydroksidilla, kunnes 7, se ei voi mennä ylöspäin, kerrostuminen näkyy, öljykerros on päällä, ja sitten lisätään eetteriuutto, ja kerrostuminen alkaa, ja eetterikerros uutetaan, ja ylempi kerros alkaa, ja tislaus ilmakehän paineessa 220°:ssa jatkuu, ja lämpötila pitää sen 110°:ssa, ja paljon nestettä tislataan, ja luulen, että se on eetteriä, ja sitten se alkaa näkyä, ja tämä ilmiö pullossa Luulin, että se olisi 216°:n tislaus tuottaa P2P:tä, mutta ei ole mitään ongelmaa Miten voin korjata sen?

 

[btcboss2022]

On yksityiskohtainen video siitä, että prosessi näyttää helpolta.

 

[hacke8]

Hei, oletko ratkaissut ongelman, jota et saa 12 PH:lla? Minulla oli myös sama ongelma. Auttakaa minua. Kiitos.

 

[rothschild33]

Suoritettiin 20320 -> PAA- ja fenyyliasetonimenetelmä,


1. Valmistetaan etukäteen 50-prosenttinen emäksinen vesiliuos, jotta se ehtii jäähtyä. Natriumhydroksidi 115 g (NaOH) liuotetaan veteen 115 g ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
2. Jäähdytetty NaOH:n vesiliuos kaadetaan tippusuppiloon ja tämä suppilo asennetaan reaktoriin.
3. Dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatti 800 g kaadetaan reaktoriin. Reaktio suoritetaan huoneenlämmössä, mutta hydrolyysin aikana voidaan käyttää pakkojäähdytystä.
4. Sekoitin kytketään päälle ja NaOH aq-liuoksen lisääminen aloitetaan hitaasti. Reaktiolämpötilaa on säädettävä (seos kuumenee itsestään). Liuosta lisättäessä reaktioseoksen (RM) väri muuttuu ja paksuuntuu, kunnes se on täysin paksu ja kokkareinen. Kappaleet hajotetaan homogeeniseksi massaksi.

NaOH:n lisäämisen jälkeen seos muuttuu minuuttien kuluessa yhä vaaleammaksi ja paksummaksi. Sitten jossain vaiheessa seos muuttuu takaisin 20320-59-6:n väriseksi.

Tämä oli seoksen väri muutaman minuutin kuluttua NaOH:n lisäämisestä.

Ajan edetessä se alkoi palata takaisin alkuperäiseen väriin:

Sen jälkeen se vain pysyi tässä tilassa:

Tietääkö kukaan mitä voin tehdä tämän korjaamiseksi, onko mitään kokeilu ja erehdys / vianmääritysmenetelmiä?
Myös mitä minun pitäisi tutkia, millainen reaktio tämä on, jotta voisin kaivaa syvemmälle optimaalisen reaktio-olosuhteen?

 

[qwe111]

Sir: Oletteko onnistuneet saamaan puhdasta fenyyliasetonia? Onko mitään lisävaiheita? Onko liuottimen lisäysten suhteita muutettu?

 

[Junjun888]

Suoritus Fenyylietikkahapon ja fenyyliasetonin (P2P) synteesi fenyyliasetyylimalonihapon natriumsuolasta 10. Kun seos on vielä kuumaa, valuta ja hävitä pohjalla oleva vesikerros. Kerrokset voidaan erottaa toisistaan erotussuppilolla. Kerätään päällimmäinen kerros. Miksi tuotteeni ei ole ylhäällä vaan alhaalla?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Ja laita se jääkaappiin. Kiteytymistä ei tapahdu kuten videolla.

 

[WillD]

Kirjoita DM, minä autan sinua.

 

[Beginner from China]

Haluan kysyä, soveltuuko tämä aloittelijoille? Aloittelijaksi kutsun henkilöä, joka ei ymmärrä asiaa lainkaan. katsoin asiaa, ja tämän julkaisupäivä on tuore. Toisin sanoen, onko tämä uusin menetelmä?

 

[cokemuffin]

Itse asiassa ei, sinun pitäisi luultavasti opetella kemian perusasiat ennen kuin yrität mitään synteesiä. Voisi toimia ilman tietämystä, mutta jos jokin menee pieleen, voi mokata aika pahasti

 

[Beginner from China]

Kiitos. Opiskelen parhaillaan perustietoja ja englantia

 

[WillD]

Erittäin yksinkertainen synteesi, jos raaka-aineiden laatu on kunnossa. Voit kirjoittaa DM:n asiantuntijoille, me autamme tässä.

 

[Beginner from China]

Kiitos. Siitä puheen ollen. Minulla on täsmälleen yksi kysymys. Etsin tarvittavat ainesosat. Mutta hinnat vaihtelevat suuresti. Kysymykseni on, että millaisia raaka-aineita tarvitsemme normaalioloissa?

 

[G.Patton]

Useimpien reagenssien tulisi olla Reagent-luokkaa. Mitä puhtaampi reagenssi, sitä vähemmän sivutuotteita ja epäpuhtauksia lopputuotteessa on.

 

[Beginner from China]

kiitos

 

[qwe111]

Sir: Kuinka monta tuntia tämä reaktioprosessi kestää? Millä alueella lämpötilaa olisi säädettävä? Mikä on tavoiteltu pH-arvo natriumhydroksidin lisäämiseksi?

 

[G.Patton]

Hei, mitä reaktiota tarkalleen ottaen tarkoitat? Pitäisikö minun arvata?

 

[qwe111]

1. Emäksinen vesiliuos 50 % valmistetaan etukäteen, jotta se ehtii jäähtyä. Natriumhydroksidi 115 g (NaOH) liuotetaan veteen 115 g ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
2. Jäähdytetty NaOH:n vesiliuos kaadetaan tippusuppiloon ja tämä suppilo asennetaan reaktoriin.
3. Dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatti 800 g kaadetaan reaktoriin. Reaktio suoritetaan huoneenlämmössä, mutta hydrolyysin aikana voidaan käyttää pakkojäähdytystä.
4. Sekoitin kytketään päälle ja NaOH aq-liuoksen lisääminen aloitetaan hitaasti. Reaktiolämpötilaa on säädettävä (seos kuumenee itsestään). Liuosta lisättäessä reaktioseoksen (RM) väri muuttuu ja paksuuntuu, kunnes se on täysin paksu ja kokkareinen. Kappaleet hajotetaan homogeeniseksi massaksi.
5. RM siirretään reaktorista tyhjiösuodatusjärjestelmän suppiloon ja suodatetaan. Saadaan fenyyliasetyyli-malonihapon natriumsuola.

Anteeksi, herra.
Kiitos vastauksestanne.
Kysymykseni on
1: Kuinka monta tuntia on järkevin aika lisätä natriumhydroksidiliuosta?
2: Millä alueella lämpötilaa on säädettävä, kun lisätään natriumhydroksidiliuosta?
3: Mikä on likimääräinen annos 800g20320-59-6 suolahappoa pH:n säätämiseksi alle 3:een?

Anteeksi vielä kerran, herra. Koska koe epäonnistui, tunsin itseni monimutkaiseksi ja lähetin roskapostiviestejä. En tee sitä uudelleen. Toivotan teille hyvää mieltä!

 

[G.Patton]

Riippuu reaktion koosta. Pääidea on, että sinun on lisättävä sitä niin nopeasti kuin lämpötilaa voidaan hallita.
50-60*C on maksimi
Noin 105 g tarvitaan, jotta se olisi neutraali, ja hieman enemmän, jotta se olisi pH 3. Voit leikkiä korvakuulolta pH-indikaattoripaperilla reaktion aikana.

Tarkista reagenssit ennen synteesiä. Cas 20320-59-6 voi olla eivät ole niin hyvin.

 

[qwe111]

Selvä, kiitos vielä kerran.
Tilaan uuden kopion materiaaleista ja suoritan kokeen uudelleen.

 

[G.Patton]

Hei, oikein. Luuletko, että hän yritti johtaa sinua harhaan =).

 

[qwe111]

Ei herra.

Minä vain luotan sinuun.

Mielestäni olet hyvin asiantunteva! Joten luotan sinuun enemmän!

Tein virheitä edellisissä kokeissani. Sekoitusaikani on joka kerta liian lyhyt. Jatkoin natriumhydroksidiliuoksen lisäämistä, kun näin, että seoksesta ei tule kiinteää. jolloin lisäsin liikaa liuosta. ja sain väärää ainetta.

Nyt olen niin surullinen! ! !