ALPRATSOLAAMIN SYNTEESI

experimentsci

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 17, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Hei kaverit, :)

Olen jo nähnyt, että tällä foorumilla keskustellaan seuraavasta synteesireitistä:

"Uusi ja mieto menetelmä alpratsolaamin synteesiin...".

7-kloori-5-fenyyli-1H-bentso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-onin (nordiatsepaami) synteesi (vaihe 1)

Voimakkaasti sekoitettuun 2-amino-5-kloori-bentsofenoniin (0,232 g, 1 mmol) päärynänmuotoisessa kolvissa (10-50 ml) lisättiin klooriasetyylikloridia (1,2 ml, 2 mmol) pisaroittain huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa 30 minuutin ajan ja reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt, seokseen lisättiin NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) ja K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa ja sekoitettiin 2,5 h. Kun reaktio oli päättynyt, kuten TLC osoitti, lisättiin vettä (30 ml) ja tuote firtteroitiin paperisuodattimella, pestiin vielä tislatulla vedellä (2 x 100 ml) ja kuivattiin tyhjiöeksikaattorissa. Tuote saatiin suurella saannolla ja puhtaudella (saanto 94 %), ja sitä käytettiin seuraavassa vaiheessa ilman puhdistusta. m.p. = 212-214 °C.

1-asetyyli-7-kloori-5-fenyyli-1H-bentso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-onin synteesi(vaihe 2)
Voimakkaasti sekoitettavaan nordiatsepaamin(1) (0,27 g, 1 mmol) seokseen päärynänmuotoisessa kolvissa (10-50 ml) lisättiin jauhemainen seos K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) ja etikkahappoanhydridiä (0,18 ml, 2 mmol). Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt (3 h), lisättiin vettä (3 x 10 ml) ja 1-asetyyli-7-kloori-5-fenyyli-1H-benso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-oni(2) eristettiin helposti yksinkertaisella filtraatiolla yli 80 %:n saantona ja erittäin puhtaana. Tuote käytettiin seuraavassa vaiheessa ilman puhdistusta. m.p. = 163-165 °C.

8-kloori-1-metyyli-6-fenyyli-4H-bentso[f][1,2,4]triatsolo[4,3-a][1,4]diatsepiinin (alpratsolaami, Xanax) synteesi(vaihe 3)
Liuosta, jossa oli 1 mmol (0,31 g) 1-asetyyli-7-kloori-5-fenyyli-1H-benzo[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-onia(2), hydrasiinihydraattia N2H5OH (4 mmol, 0,2 ml) ja NaOAc (4 mmol, 0,2 ml) 25 ml:ssa AcOH:ta, liuotettiin uudelleen 12 tuntia päärynänmuotoisessa kolvissa (100 ml), jossa oli takaisinvirtauskondensaattori. Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt, liuos jäähdytettiin ja tuote filteroitiin, pestiin vedellä, kuivattiin ja kiteytettiin EtOH:sta. (saanto 75 %); m.p. = 228-230 °C.



Kokeilin ensimmäistä vaihetta siinä onnistumatta, ongelmani oli sekoittaa kaikki oikein, koska siitä tuli tahmeaa massaa sen jälkeen.
2-Amino-5-kloori-bentsofenonin ja klooriasetyylikloridin yhdistämisestä.

Onko kenelläkään hyviä kokemuksia tästä synteesistä.
Tai voimmeko yhdessä muuttaa sitä, jotta se onnistuisi paremmin.
Ehkä käyttämällä liuottimia.

Olisi hienoa, jos voisimme laatia yksityiskohtaisen vaiheittaisen ohjeen alpratsolaamia varten.
 

Chameis123

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 4, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
For step 1 I began by placing an ice bath under the reaction vessel and adding a mixture of 2-amino-5-chloro benzophenone, dichloromethane (DCM) and sodium bicarbonate. Over the course of 30 minutes, I slowly added chloroacetyl chloride while maintaining stirring to control the reaction temperature. After completing the addition, I removed the ice bath and allowed the reaction to stir at room temperature for an additional three hours.

To neutralize any remaining chloroacetyl chloride, I carefully added water and then transferred the mixture to a separatory funnel. The organic layer was separated and dried over anhydrous sodium sulfate. Finally, I removed the DCM by vacuum distillation to isolate the desired product.
 
Top