Johdanto
Dietyylieetteri eli CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) on loistava liuotin moniin reaktioihin, mutta se on erittäin tulenarka. Ammattikemistit ovat hyvin perillä eetterin käyttöön liittyvistä vaaroista, mutta maallikot ovat todennäköisesti vähemmän tietoisia näistä vaaroista. Dietyylieetterihöyryt voivat kuivassa ilmassa muodostaa räjähtäviä peroksideja. Toisin sanoen, jopa kipinöimättömässä ja liekittömässä ympäristössä voi tapahtua räjähdyksiä, kun eetterihöyryä esiintyy. Tästä syystä olisi oltava jokin keino poistaa höyryt lähiympäristöstä (huuruhuone olisi hyvä esimerkki), eikä eetteriä pitäisi käyttää päivinä, jolloin ilmankosteus on erittäin alhainen. Koska dietyylieetteri on erittäin herkästi syttyvää ja herkästi syttyvää, tämä toimenpide olisi suoritettava käyttämällä syttyvissä ympäristöissä käytettäväksi suunniteltua kuumennuskattilaa/sekoitinta. Tällainen lämmitin/sekoitin ei tuota kosketuskipinää, kun keittolevy kytketään päälle, ja sekoittimessa käytetään yleensä harjatonta vaihtovirtamoottoria, koska harjalliset tasavirtamoottorit tuottavat yleensä pieniä kipinöitä, jotka voivat sytyttää mahdolliset hajahöyryt.
Dietyylieetteri valmistetaan etanolista (eli vilja-alkoholista, etyylialkoholista, juoma-alkoholista) kuumentamalla sitä väkevällä rikkihapolla. Reaktio etenee välituotteen, "etyylirikkihapon", kautta, kuten useimmat tämäntyyppiset reaktiot. Voit helposti skaalata tämän synteesin suurentamalla reaktiopulloa ja aineiden lukumäärää suhteessa.
Ulkonäkö: väritön neste, jolla on kuiva, rommimainen, makeahko haju;Dietyylieetteri valmistetaan etanolista (eli vilja-alkoholista, etyylialkoholista, juoma-alkoholista) kuumentamalla sitä väkevällä rikkihapolla. Reaktio etenee välituotteen, "etyylirikkihapon", kautta, kuten useimmat tämäntyyppiset reaktiot. Voit helposti skaalata tämän synteesin suurentamalla reaktiopulloa ja aineiden lukumäärää suhteessa.
Kiehumispiste: 34,65 °C/760 mm Hg;
Sulamispiste: -116,3 °C;
Molekyylipaino: 74,123 g/mol;
Tiheys: 0,7134 g/ml (20 °C).
Laitteet ja lasitavarat.
Fraktiotislauslaitteisto;0,5 L kolmikaulainen pyöreäpohjainen kolvi
Magneettisekoitin;
Öljy- ja jäävesihauteet;
0,5 L pyöreäpohjainen kolvi.5 L x2 tippusuppilo;
laboratoriolämpömittari (0 °C - 200 °C) ja kolvisovitin;
pH-indikaattoriliuskat;
retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten;
laboratoriovaaka (1 - 200 g sopii);
100 ml x2 ja 200 ml x2 Erlenmeyer-pullot korkkeineen;
200 ml x2; 100 ml x2 dekantterilaseja;
500 ml:n tai 100 ml:n mittalasi;
kiehumakivet.
Reagenssit.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Etanolia 95 %;109 ml (200,16 g, 2 mol) Rikkihappoa (98 %);
50 g Natriumhydroksidia (NaOH);
50 g Natriumkloridia (NaCl);
15 g Kalsiumkloridia (CaCl2);
~1,5 L Tislattua vettä;
~20 g Metallista natriumia (Na).
Manipulaatiot
1. Vaikka tämä ei ole miellyttävin prosessi, dietyylieetteriä voidaan valmistaa etanolin kondensoimalla. Tätä varten kootaan tyypillinen fraktiotislauslaitteisto, jossa on vigreux-kolonni ja kolmikaulapullo. Älä unohda pudottaa sekoitusmagneettia kolviin ennen kuin puristat kaiken kiinni, ja kuumennat tämän öljykylvyssä (liekit eivät ole sallittuja, kun eetteri on läsnä). Vigreux-kolonni menee keskikaulaan, lisäyssuppilo toiseen sivukaulaan ja lämpömittari toiseen sivukaulaan.
2. Lisää pulloon 2x moolia (jossa x on kerroin, 1 = 2 moolia, 1,5 = 3 moolia jne.) etanolin atseotrooppia (eli 95 % etanolia). Lisää etanoliin hitaasti (se kuumenee veden vuoksi) 2x moolia väkevää (98-prosenttista) rikkihappoa tippusuppilon kautta. Kytke sekoitin päälle, käynnistä lämpö ja lämmitä pullo 130 °C:seen. Varmista, että lauhdutin on hyvin varustettu kylmällä vedellä, ja jatka kuumennusta, kunnes reaktiopullon sisältö on noin 135 °C.
3. Kun tislaus alkaa, lisää hitaasti vielä 2x moolia etanolia lisäsuppilon kautta yhtä nopeasti kuin lauhduttimesta tulevia pisaroita. 2 moolia alkoholia (123,9 g) pitäisi kestää 1 tunti kunnollisella vigreux-kolonnilla. Lyhyempi kolonni (tai ei kolonnia ollenkaan) vaatii hitaampaa tislausta (ja jos et käytä kolonnia, joudut pesemään tuotteen perusteellisesti suolavedellä).
4 . Tislauksen aikana tislaustulos saadaan tislattua. Kaada vastaanottopullon sisältö suureen dekantterilasiin tai kulhoon ja sekoita 10-prosenttista natriumhydroksidiliuosta (NaOH aq), kunnes pH on neutraali. Kaadetaan tämä seos erotussuppiloon eetterin erottamiseksi vesihydroksidista ja pestään vielä kaksi kertaa yhtä suurilla määrillä puoliksi kyllästettyä natriumkloridiliuosta (NaCl) (~18 g/100 ml vettä r.t.). Annetaan viimeisen pesuliuoksen + eetterin levätä pullossa, kunnes kaikki on asettunut, sitten valutetaan pesuliuos varovasti pois ja kaadetaan eetteri ylhäältä pyöreäpohjaiseen pulloon. Lisätään 15 g kalsiumkloridia (CaCl2) (damp rid) jokaista eetterimoolia kohti, pudotetaan sekoitusmagneettiin ja sekoitetaan 2 tuntia.
5 . Lisätään 15 g kalsiumkloridia (CaCl2). Tislaa eetteri kalsiumkloridista kuumentamalla kylvyssä (öljyssä tai vedessä) enintään 45 °C:n lämpötilassa. Kerää tisle, joka on 31-36 °C:n lämpötilassa.
Vedetön etyylieetteri. Tämä on tarkoitettu niille kaavoille, joissa vaaditaan kuivaa, puhdasta tai vedetöntä eetteriä. Edellä mainittu eetterituote kuivataan ohuiden metallisen natriumviipaleiden päällä (myös metallinen natriumlanka toimii hyvin) 24 tunnin ajan. Sitten eetteri tislataan vesihauteessa tuoreen metallisen natriumin päälle (tuore tarkoittaa eri erää kuin mitä käytettiin kuivaukseen).
Huomautus: Eetteri kehittää räjähtäviä peroksideja, kun se seisoo pitkiä aikoja, vaikka se olisi juuri ostettu tavaratalosta. Siksi ennen varastoidun eetterin käsittelyä ravistetaan rautasulfaatin tai lyijyperoksidin kanssa. Peroksidien muodostumisen estämiseksi tuoreeseen eetteriin lisätään useita kupari- tai rautalangan osia pimeään astiaan ja säilytetään viileässä paikassa.
Puhdistus
4 . Tislauksen aikana tislaustulos saadaan tislattua. Kaada vastaanottopullon sisältö suureen dekantterilasiin tai kulhoon ja sekoita 10-prosenttista natriumhydroksidiliuosta (NaOH aq), kunnes pH on neutraali. Kaadetaan tämä seos erotussuppiloon eetterin erottamiseksi vesihydroksidista ja pestään vielä kaksi kertaa yhtä suurilla määrillä puoliksi kyllästettyä natriumkloridiliuosta (NaCl) (~18 g/100 ml vettä r.t.). Annetaan viimeisen pesuliuoksen + eetterin levätä pullossa, kunnes kaikki on asettunut, sitten valutetaan pesuliuos varovasti pois ja kaadetaan eetteri ylhäältä pyöreäpohjaiseen pulloon. Lisätään 15 g kalsiumkloridia (CaCl2) (damp rid) jokaista eetterimoolia kohti, pudotetaan sekoitusmagneettiin ja sekoitetaan 2 tuntia.
5 . Lisätään 15 g kalsiumkloridia (CaCl2). Tislaa eetteri kalsiumkloridista kuumentamalla kylvyssä (öljyssä tai vedessä) enintään 45 °C:n lämpötilassa. Kerää tisle, joka on 31-36 °C:n lämpötilassa.
Vedetön etyylieetteri. Tämä on tarkoitettu niille kaavoille, joissa vaaditaan kuivaa, puhdasta tai vedetöntä eetteriä. Edellä mainittu eetterituote kuivataan ohuiden metallisen natriumviipaleiden päällä (myös metallinen natriumlanka toimii hyvin) 24 tunnin ajan. Sitten eetteri tislataan vesihauteessa tuoreen metallisen natriumin päälle (tuore tarkoittaa eri erää kuin mitä käytettiin kuivaukseen).
Huomautus: Eetteri kehittää räjähtäviä peroksideja, kun se seisoo pitkiä aikoja, vaikka se olisi juuri ostettu tavaratalosta. Siksi ennen varastoidun eetterin käsittelyä ravistetaan rautasulfaatin tai lyijyperoksidin kanssa. Peroksidien muodostumisen estämiseksi tuoreeseen eetteriin lisätään useita kupari- tai rautalangan osia pimeään astiaan ja säilytetään viileässä paikassa.
Puhdistus
Last edited:
