Paras menetelmä
Kokeilemalla todettiin, että paras menetelmä MeNH2:n uuttamiseksi vesiliuoksesta on nostaa liuoksen lämpötilaa sekoittaen. Kaasua syntyy välittömästi sekoitettaessa vakiolämpötilassa ja -paineessa, ja liuos alkaa kiehua 60 ºC:ssa. MeNH2(g):ta saadaan runsaasti nostamalla liuoksen lämpötilaa asteittain 60 ºC:n ja 80 ºC:n välillä normaalipaineessa. Takaiskulauhdutin ja kaasunpesuputki, joka on täytetty vedettömällä MgSO4:llä kaasun esikuivaamiseksi ja 3A-molekyyliseulalla lopulliseksi kuivaamiseksi, riittävät poistamaan vesihöyryn. (Huom . NaOH:n käyttöä kaasun kuivaamiseen ei suositella seuraavasta syystä: NaOH muodostaa kovan kostean kakun höyryn ja NaOH:n rajapintaan. Tämä ohut kakku estää lopulta kaasun virtauksen, nostaa linjapaineita ja aiheuttaa liitoksen räjähtämisen tai räjähtämisen - myrkylliset ja myrkylliset MeNH2-huurut tekevät työpaikan nopeasti asumiskelvottomaksi. Tämä on kokemukseen perustuva tosiasia, ei tyhjänpäiväistä spekulaatiota, joten vältä siis julkaistua ehdotusta käyttää NaOH:ta MeNH2-kaasun kuivaamiseen: tämä ehdotus on epäluotettava, ja vaikka henkilö voi "selvitä" lyhyellä aikavälillä, pitkällä aikavälillä se johtaa lopulta katastrofiin).
Kun liuoksen lämpötila nousee 80 ºC:een, havaitaan vesihöyryn tiivistyvän takaisinvirtauslauhduttimen alaosaan. Jonkin ajan kuluttua samassa lämpötilassa MeNH2(g):n tuotanto alkaa vähentyä. Tässä vaiheessa osittain käytetyn liuoksen annetaan jäähtyä ja se pumpataan ulos reaktoripullosta (peristalttinen pumppu on ihanteellinen) ja muoviseen (HDPE) pulloon jatkokäsittelyä varten jäljellä olevan MeNH2:n talteenottamiseksi. Reaktori täytetään uudestaan tuoreella 40-prosenttisella liuoksella ja sitä sekoitetaan ja kuumennetaan kuten edellä, kunnes lämpötila on 80 ºC ja kaasuntuotanto vähenee, minkä jälkeen tämä osittain käytetty liuos lisätään karboyn sisältöön ja reaktori täytetään uudelleen. Tällä tavoin voidaan käsitellä huomattava määrä 40-prosenttista liuosta ilman, että kaasulaitetta tarvitsee purkaa, ilman, että työskentelyalue altistuu MeNH2-huuruille tai että kiehumispulloon jää kiinteää jäännöstä.
Osittain käytettyä liuosta voidaan sitten käsitellä edelleen, jolloin jäljelle jäävästä MeNH2:sta saadaan käytännöllisesti katsoen 100 %. Tämä tapahtuu lisäämällä muraattihappoa reaktion MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) mukaisesti. Reaktori olisi pidettävä jäähauteessa hapon lisäyksen aikana, koska hapon lisäys tuottaa huomattavasti lämpöä. Neutraloinnin jälkeen MeNH2-HCl-liuos saatetaan kiehuvaksi, vesi ja mahdollinen MeNH2-höyry otetaan talteen tiivistämällä, ja kuiva MeNH2-HCl voidaan sitten reagoida kylläisen NaOH-liuoksen kanssa MeNH2(g):n tuottamiseksi reaktion mukaisesti:
Kokeilemalla todettiin, että paras menetelmä MeNH2:n uuttamiseksi vesiliuoksesta on nostaa liuoksen lämpötilaa sekoittaen. Kaasua syntyy välittömästi sekoitettaessa vakiolämpötilassa ja -paineessa, ja liuos alkaa kiehua 60 ºC:ssa. MeNH2(g):ta saadaan runsaasti nostamalla liuoksen lämpötilaa asteittain 60 ºC:n ja 80 ºC:n välillä normaalipaineessa. Takaiskulauhdutin ja kaasunpesuputki, joka on täytetty vedettömällä MgSO4:llä kaasun esikuivaamiseksi ja 3A-molekyyliseulalla lopulliseksi kuivaamiseksi, riittävät poistamaan vesihöyryn. (Huom . NaOH:n käyttöä kaasun kuivaamiseen ei suositella seuraavasta syystä: NaOH muodostaa kovan kostean kakun höyryn ja NaOH:n rajapintaan. Tämä ohut kakku estää lopulta kaasun virtauksen, nostaa linjapaineita ja aiheuttaa liitoksen räjähtämisen tai räjähtämisen - myrkylliset ja myrkylliset MeNH2-huurut tekevät työpaikan nopeasti asumiskelvottomaksi. Tämä on kokemukseen perustuva tosiasia, ei tyhjänpäiväistä spekulaatiota, joten vältä siis julkaistua ehdotusta käyttää NaOH:ta MeNH2-kaasun kuivaamiseen: tämä ehdotus on epäluotettava, ja vaikka henkilö voi "selvitä" lyhyellä aikavälillä, pitkällä aikavälillä se johtaa lopulta katastrofiin).
Kun liuoksen lämpötila nousee 80 ºC:een, havaitaan vesihöyryn tiivistyvän takaisinvirtauslauhduttimen alaosaan. Jonkin ajan kuluttua samassa lämpötilassa MeNH2(g):n tuotanto alkaa vähentyä. Tässä vaiheessa osittain käytetyn liuoksen annetaan jäähtyä ja se pumpataan ulos reaktoripullosta (peristalttinen pumppu on ihanteellinen) ja muoviseen (HDPE) pulloon jatkokäsittelyä varten jäljellä olevan MeNH2:n talteenottamiseksi. Reaktori täytetään uudestaan tuoreella 40-prosenttisella liuoksella ja sitä sekoitetaan ja kuumennetaan kuten edellä, kunnes lämpötila on 80 ºC ja kaasuntuotanto vähenee, minkä jälkeen tämä osittain käytetty liuos lisätään karboyn sisältöön ja reaktori täytetään uudelleen. Tällä tavoin voidaan käsitellä huomattava määrä 40-prosenttista liuosta ilman, että kaasulaitetta tarvitsee purkaa, ilman, että työskentelyalue altistuu MeNH2-huuruille tai että kiehumispulloon jää kiinteää jäännöstä.
Osittain käytettyä liuosta voidaan sitten käsitellä edelleen, jolloin jäljelle jäävästä MeNH2:sta saadaan käytännöllisesti katsoen 100 %. Tämä tapahtuu lisäämällä muraattihappoa reaktion MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) mukaisesti. Reaktori olisi pidettävä jäähauteessa hapon lisäyksen aikana, koska hapon lisäys tuottaa huomattavasti lämpöä. Neutraloinnin jälkeen MeNH2-HCl-liuos saatetaan kiehuvaksi, vesi ja mahdollinen MeNH2-höyry otetaan talteen tiivistämällä, ja kuiva MeNH2-HCl voidaan sitten reagoida kylläisen NaOH-liuoksen kanssa MeNH2(g):n tuottamiseksi reaktion mukaisesti:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O.
On etua siitä, että suurin osa MeNH2(g):sta keitetään ensin pois ennen hapon lisäämistä, koska happoa kuluu huomattavasti vähemmän ja hydrokloridisuolaa syntyy huomattavasti vähemmän, joten tarvitaan vähemmän NaOH:ta hydrokloridin muuttamiseksi kaasuksi jne. ja kaiken kaikkiaan vähemmän sotkua ja vaivaa. Itse asiassa henkilö voisi tuottaa kaiken tarvitsemansa MeNH2:n yksinkertaisesti sekoittamalla ja kiehauttamalla alkuperäistä 40-prosenttista liuosta, purkamalla ja lataamalla reaktorin helposti uudelleen ja säästämällä käytetyn liuoksen reagoimisen muriaattihapolla johonkin myöhempään ajankohtaan.
MeNH2:n absorptio MeOH:ssa
Oletetaan, että tätä viestiä lukevat jäsenet ymmärtävät, että yksi syy MeNH2-kaasun tuottamiseen on kaasun absorboiminen kylmään, sekoitettavaan MeOH:hon. Punnitsemalla MeOH ennen ja jälkeen kaasun liuottamisen voidaan laskea talteenotetun MeNH2:n määrä, jota tarvitaan lisäsynteesejä varten. Huomaa, että jotkut ehdottivat dispersioputken käyttöä, kun MeNH2(g) absorboidaan MeOH:hon. Tämä neuvo ei ole perusteltu eikä perusteltu, koska se lisää järjestelmän linjapaineita, mikä voi johtaa katastrofiin. Älä noudata näitä ehdotuksia - älä käytä dispersioputkea. MeNH2(g) imeytyy helposti kylmään MeOH:hon. MeNH2:n b.p. on -6 ºC, joten suolavesi-/jääkylpy riittää höyryjen tiivistämiseen. Sitä paitsi MeNH2(g) imeytyy MeOH:iin melkein missä tahansa lämpötilassa, paitsi kuumassa. Rautakaupasta saatava 1/2" OD polyeteeniputki ilman minkäänlaista hajotuslaitetta putken päässä riittää tähän tarkoitukseen.
Takaisinimun valvonta
Takaisinimua tapahtuu, kun syntyvän kaasun määrä ei riitä kompensoimaan imeytyvän kaasun määrää. Kun kaasuntuotanto vähenee, syntyy takaisinimua. MeOH:n ja MeNH2-kaasun imu voi olla nopeaa ja voimakasta. Jatkuva takaisinimeytyminen osoittaa, että on aika korvata reaktorissa oleva käytetty liuos tuoreella 40-prosenttisella liuoksella. Takaisinimua valvotaan sulkuhanoilla linjapaineen vapauttamiseksi. Kaasunkuivausputken ja vastaanottimen väliin on kuitenkin asennettava sulkuputki niitä väistämättömiä tilanteita varten, jolloin käyttäjä katsoo toiseen suuntaan ja arvokasta MeNH2/MeOH-liuosta imetään järjestelmään. Ansan on oltava suurempi kuin MeOH:n tilavuus vastaanottimessa, jotta mitään ei menetetä eikä mitään pääse reaktoriin. Jos MeOH joskus imetään takaisin kuumaan reaktoriin, jossa lämpötila on yli MeOH:n b.p.:n, siitä aiheutuva lasitavaroiden räjähdys kiinnittää kaikkien huomion. Voitte kuitenkin olla varmoja, että tämä ei ole mahdollista kuvatulla laitteistolla.
ansat ja sulkuhanat
Last edited by a moderator:
@G.Patton Anteeksi pitkä vastaus, tämä on 2-osainen kysymys.
1. Tarkoittaako tämä vain 40-prosenttisen metyyliamiini hcl aq -liuoksen (1000 ml H2O + 400 g metyyliamiini hcl) keittämistä? Jos näin on, niin ehkä sinulla on käsitys siitä, kuinka paljon metyyliamiini hcl:ää jäisi käytettyyn liuokseen? Yritän vain ymmärtää, kuinka tehokas prosessi olisi.
Eli laitteisto olisi jotain - 2L 2neck roundbottom lämpömittarilla ja 50cm liebig condeser kiinnitetty kaasun kuivausputkeen ja viimeistelty molekyyliseulan kuivauskolvilla , imukontrollilla ja hokkareilla/putkella, joka menee watteriin? (Haluan saada 40% aq-liuoksen 4mmc-synteesiä varten).
Tarvitaanko molekyyliseulan kuivausta myös aq-liuoksen valmistamiseksi?
2. Jos menisin aq. NaOH-reittiä, kuvittelen laitteiston seuraavanlaiseksi, 2L 2-kaulainen rbf, jossa on paineen tasaava tippusuppilo toisessa ja lauhdutin toisessa kaulassa, jatkuu kuivaus ja imuosa, onko tämä oikein?
Ehkä voisit kertoa, mikä pitäisi olla metyyliamiini hcl:n ja vesimäärän suhde reaktiopullossa sekä NaOH:n vesimäärän suhde tippusuppilossa?
Olisin erittäin iloinen kaikista tiedoista, jotka voisivat auttaa minua projektin osassa. Minulla ei yksinkertaisesti ole mahdollisuutta ostaa turvallisesti 40-prosenttista liuosta.
1. Tarkoittaako tämä vain 40-prosenttisen metyyliamiini hcl aq -liuoksen (1000 ml H2O + 400 g metyyliamiini hcl) keittämistä? Jos näin on, niin ehkä sinulla on käsitys siitä, kuinka paljon metyyliamiini hcl:ää jäisi käytettyyn liuokseen? Yritän vain ymmärtää, kuinka tehokas prosessi olisi.
Eli laitteisto olisi jotain - 2L 2neck roundbottom lämpömittarilla ja 50cm liebig condeser kiinnitetty kaasun kuivausputkeen ja viimeistelty molekyyliseulan kuivauskolvilla , imukontrollilla ja hokkareilla/putkella, joka menee watteriin? (Haluan saada 40% aq-liuoksen 4mmc-synteesiä varten).
Tarvitaanko molekyyliseulan kuivausta myös aq-liuoksen valmistamiseksi?
2. Jos menisin aq. NaOH-reittiä, kuvittelen laitteiston seuraavanlaiseksi, 2L 2-kaulainen rbf, jossa on paineen tasaava tippusuppilo toisessa ja lauhdutin toisessa kaulassa, jatkuu kuivaus ja imuosa, onko tämä oikein?
Ehkä voisit kertoa, mikä pitäisi olla metyyliamiini hcl:n ja vesimäärän suhde reaktiopullossa sekä NaOH:n vesimäärän suhde tippusuppilossa?
Olisin erittäin iloinen kaikista tiedoista, jotka voisivat auttaa minua projektin osassa. Minulla ei yksinkertaisesti ole mahdollisuutta ostaa turvallisesti 40-prosenttista liuosta.
- By G.Patton
Hei, ei. Kirjoitetaan metyyliamiinin vesiliuoksesta, ei metyyliamiinihydrokloridista. Siinä on suuri ero. Jos haluat saada metyyliamiinivapaan emäksen, sinun on lisättävä sinne emästä. Tässä on reaktioyhtälö sinulle:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (kaasu) + NaCl(aq)+ H2O.
Tarvitset ekvimolaarisen määrän (1:1 mooleissa metyyliamiinin*hcl:n kanssa) NaOH:ta noin 50 %:ssa aq sln.
Kyseessä on noin metyyliamiinin vapaa emäs aq-liuoksessa:
Tarvitset rbf, jossa on takaisinvirtauslauhdutin ja kaasun pesuputki, kun hänen täytetty vedettömällä MgSO4: llä kaasun esikuivaamiseksi ja 3A-molekyyliseulalla lopullisen kuivauksen aikaansaamiseksi ovat riittäviä vesihöyryn poistamiseksi. Voit lisätä sinne heti ensimmäisen kaulan kautta tai käyttää kahden kaulan rbf:tä (se on parempi vaihtoehto).
Kyseessä on noin metyyliamiinin vapaa emäs aq-liuoksessa:
Tarvitset rbf, jossa on takaisinvirtauslauhdutin ja kaasun pesuputki, kun hänen täytetty vedettömällä MgSO4: llä kaasun esikuivaamiseksi ja 3A-molekyyliseulalla lopullisen kuivauksen aikaansaamiseksi ovat riittäviä vesihöyryn poistamiseksi. Voit lisätä sinne heti ensimmäisen kaulan kautta tai käyttää kahden kaulan rbf:tä (se on parempi vaihtoehto).
