Ketamiinin esiasteen synteesi

[G.Patton]

Johdanto

2-(2-kloorifenyyli)-2-hydroksisykloheksanoni (cas 1823362-29-3) on esiaste yksinkertaisessa ketamiinisynteesissä. Tässä synteesissä on vähemmän vaiheita kuin klassisessa ketamiinisynteesissä syklopentyylibromidista ja o-klooribentsonitriilistä ja hieman suurempi saanto. Lisäksi voit toimittaa 2-(2-kloorifenyyli)-2-hydroksisykloheksanonia laillisena aineena ulkomaille.

Laitteet ja lasitavarat.

• 3 L pyöreäpohjainen pullo;
• 2 L tai 100 ml Kolmikaulainen pyöreäpohjainen kolvi (Riippuu menetelmästä 1 tai 2);
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• Magneettisekoitin ja lämmityslevy;
• Lasisauva ja lastat;
• Rotovap-kone;
• Flash-kromatografiasarja (keskikolonni ja silikageeli 60 ± 120 mesh);
• Tyhjiölähde;
• Refluksilauhdutin;
• Typpipallo ~15-20 L (1 barr);
• 500 ml:n tippusuppilo;
• 1 L erotussuppilo;
• 250 ml x2; 500 ml x2; 1 L x2; 5 L x2 dekantterilasit;
• Jäävesihaute;
• Dean-Stark-laite;
• TLC-pakkaus;
• Laboratoriovaaka (0,01-100 g sopii) [riippuu synteesin kuormituksesta];
• pH-indikaattoripaperi;
• Kiehumislastut;
• 1 L:n ja 150 ml:n mittalieriöt;

Reagenssit:

• Viisi jodikidettä (I2);
• 3,65 g, 150 mmol Magnesium (Mg) ;
• 1250 ml kuivaa tetrahydrofuraania (THF);
• 23,90 g, 125 mmol 1-Bromi-2-klooribentseeni (1);
• 9,80 g, 100 mmol Sykloheksanoni;
• ~50 g Ammoniumkloridia (NH4Cl);
• ~1,2 L Tislattu vesi (H2O);
• ~50 g natriumkloridia;
• ~200 g magnesiumsulfaattia (MgSO4) vedetön;
• ~ 1200 ml heksaania;
• ~ 120 ml etyyliasetaattia;
• 520 ml asetonia;
• 12,5 ml Etikkahappo;
• 16.60 g, 105 mmol Kaliumpermanganaatti (KMnO4);
• ~ 200 ml Rikkihappo (H2SO4) 12,5 % aq. liuos;
• 10,20 g, 120 mmol Natriumnitraatti (NaNO3);
• 800 ml Dietyylieetteriä (Et2O);
• ~200 ml natriumhydroksidin vesiliuos (NaOH);
• Menetelmä A:
  • 2,10 g, 11 mmol p-tolueenisulfonihappo (PTSA);
  • 500 ml tolueenia;
  • 1,5 L dikloorimetaania;
  • 500 ml natriumbikarbonaattia, 10 % aq. (NaHCO3);
• Menetelmä B:
  • 0,80 g, 2,0 mmol 1-metyyli-3-[2-(dimetyyli-4-sulfobutyyliammonium)etaani]imidatsoliumvetysulfaatti [MSIHS];

Menettely

1-(2-kloorifenyyli)-sykloheksaani1-olin (3) synteesi

Viisi jodikidettä lisättiin magnesiumin (3,65 g, 150 mmol) seokseen 3 L:n pyöreäpohjaisessa kolvissa, jossa oli 500 ml kuivaa tetrahydrofuraania (THF). Seosta refluksoitiin 2 tuntia N2-ilmakehässä ja se jäähdytettiin huoneenlämpötilaan. Seokseen lisättiin pisaroittain 1-bromi-2-klooribentseenin (1 ) liuos (23,90 g, 125 mmol) 250 ml:ssa kuivaa THF:ää. Reaktioseosta sekoitettiin uudelleen huoneenlämmössä 2 tunnin ajan N2-ilmakehässä. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin pisaroittain sykloheksaanonin (9,80 g, 100 mmol) liuos 500 ml:ssa THF:ää. Seosta sekoitettiin huoneenlämmössä 24 tunnin ajan N2-ilmakehässä. Sitten se kaadettiin murskatun jään ja ammoniumkloridin seokseen. Orgaaninen kerros erotettiin ja pestiin vedellä ja suolavedellä. Se kuivattiin vedettömän MgSO4 :n päällä. Liuotin haihdutettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin raakatuotteena 1-(2-kloorifenyyli)-sykloheksaani-1-oli (3 ). Puhdistamalla tuote silikageelikolonnikromatografialla (20:3 heksaani/etyyliasetaatti) saatiin puhdasta alkoholia öljymäisenä keltaisena nesteenä, jonka saanto oli 82 %.

1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseenin (4) synteesi
Menetelmä A: 1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseenin (4 ) synteesi p-tolueenisulfonihapon (PTSA) läsnäollessa: Syntetisoitu alkoholi (3) (21,05 g, 100 mmol), p-tolueenisulfonihappo (2,10 g, 11 mmol) ja 500 ml tolueenia lisättiin 2 L:n kolmikaulalliseen kolviin, joka oli varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla ja Dean-Stark-laitteistolla. Reaktioseosta sekoitettiin 110 °C:ssa 10 tunnin ajan N2-ilmakehässä. Reaktion etenemistä seurattiin ohutkerroskromatografialla (TLC). Kun reaktio oli päättynyt, tolueeni poistettiin kiertohaihduttimella alennetussa paineessa. Lisäksi lisättiin 1,5 l dikloorimetaania ja 500 ml NaHCO3:a (10 %). Orgaaninen kerros erotettiin ja kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä. Haihduttamalla liuotin ja puhdistamalla silikageelikolonnikromatografialla (heksaani) saatiin 1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseeni puhtaana värittömänä nesteenä (saanto88 % ).

Menetelmä B: 1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseenin (4 ) synteesi 1-metyyli-3-[2-(dimetyyli-4-sulfobutyyliammonium)-etaani]imidatsoliumvetysulfaatin läsnäollessa: Syntetisoitu alkoholi (3) (21,05 g, 100 mmol) ja 1-metyyli-3-[2-(dimetyyli-4-sulfobutyyliammonium)etaani]imidatsoliumvetysulfaatti [MSIHS] (0,80 g, 2,0 mmol) annosteltiin 100 ml:n kolmiokaulalliseen kolviin, joka oli varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla ja Dean-Stark-laitteella. Lisäksi se kuumennettiin 90 °C:seen ja pidettiin samassa lämpötilassa 30 minuutin ajan. Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Tuote (1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseeni) erotettiin yksinkertaisesti uuttamalla heksaanilla (2 x 25 ml) ja kuivattiin vedettömän MgSO4 :n päällä. Lopuksi haihduttamalla liuotin ja puhdistamalla silikageelikolonnikromatografialla(heksaani) 1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseeni (4 ) saatiin puhtaana värittömänä nesteenä (saanto97 %).

2-(2-kloorifenyyli)-2-hydroksisykloheksaani-1-onin (5) synteesi
1-(2-kloorifenyyli)-syklohekseeni (4 ) (14,40 g, 75 mmol) lisättiin 150 mL H2O:n ja 370 mL asetonin seokseen 3 L:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Lisäksi etikkahappoa (12,5 ml) lisättiin reaktioseokseen ja sitä sekoitettiin 45 minuutin ajan huoneenlämmössä. Sitten reaktioseokseen lisättiin pisaroittain KMnO4 (16,60 g, 105 mmol), joka oli liuotettu 37,5 ml:aan H2O:ta ja 150 ml:aan asetonia. Seosta sekoitettiin 1 h huoneenlämmössä. Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Tämän jälkeen lisättiin hitaasti rikkihappo:H2O-liuosta (75:600 tai 12,5 %) ja sekoitettiin 30 min huoneenlämmössä. Tämän jälkeen lisättiin NaNO3 (10,20 g, 120 mmol) ja sekoitettiin 30 min huoneenlämmössä ja lisättiin 800 ml dietyylieetteriä. Orgaaninen kerros neutraloitiin NaOH:lla. Orgaanisen kerroksen erottamisen jälkeen se kuivattiin MgSO4:llä. Lopuksi liuottimen haihduttaminen kiertohaihduttimella ja tuotteen puhdistaminen silikageelikolonnikromatografialla (20:3 heksaani/etyyliasetaatti) tuotti 2-(2-kloorifenyyli)-2-hydroksisykloheksaani-1-onin (5) keltaisena nesteenä (saanto 85 %).

 

[malayboy]

Hei herra haluan kysyä, minkä tyyppistä rotovap-konetta tarvitaan tässä synteesissä, lauhduttimen kanssa tai ilman lauhdutinta yläosassa ja keskellä olevaa lauhduttimen kaltaista komponenttia tarvitaanko sitä? kuten alla olevat kuvat:

ja Dean-Stark-laite, tarvitaanko lämpömittari pullon päälle vai ilman? alla olevat kuvat

Voinko tulevaisuudessa kirjoittaa sinulle PM:ään, jos minulla on lisäkysymyksiä tästä synteesistä? Se olisi mielestäni helpompaa.

 

[G.Patton]

Tarvitset rotovapin lauhduttimella, mutta yksinkertaisen. Tutustu Rotovapin käyttöohjeeseen FAQ-osiossa. Vasen näyttää ihan hyvältä, mutta en näe hanaa lauhduttimen yläosassa (ehkä se on toisella puolella).
Voit kiinnittää lämpömittarin kolmikaulaiseen kolviin.
jep

 

[darkmatter7]

Liittymätön: mutta luulen, että likaiset synteettiset aineet jättävät katuketamiinieriin esiasteita - näemme tämän tiedon monta kertaa drugsdata.com-sivustolla, ja nämä esiasteita vaikuttavat suuresti virtsa- ja virtsarakon ongelmiin, joista raskaat ketamiinin käyttäjät raportoivat.

 

[malayboy]

Anteeksi minun täytyy kysyä, jos ymmärsin oikein, tarkoitit ihmiset kuluttavat esiaste suoraan?

 

[darkmatter7]

Se ei ole tarkoitus, mutta huonojen synteettisten käännösten vuoksi niin tapahtuu. Tarkista wedinos tai drugsData

 

[malayboy]

ne juntit vain liian kuivia ja myyjä vain dont välittää, kohtuullinen

 

[adroitsynth]

Onko kukaan suorittanut tätä synteesiä?

Olen kiinnostunut tämän esiasteen hankkimisesta ja ostamisesta.

 

[ADATA]

Olen kiinnostunut tästä
kenellä on tämä
Haluan ostaa

Ota minuun yhteyttä

 

[Sciencenutz]

Missä lämpötilassa reaktio on tarkoitus pitää tiputettaessa? Pitääkö sen olla noin 20-30c?

 

[G.Patton]

Hei. Olisi mukavaa, jos kirjoittaisit kysymykseesi hieman enemmän tietoa. Näin epäselvään kysymykseen on melko vaikea vastata. Tarkoitatko tätä vaihetta?

 

[Sciencenutz]

Kyllä

 

[Sciencenutz]

1-bromi-2-klooribentseenin (1 ) (23,90 g, 125 mmol) liuos 250 ml:ssa kuivaa THF:ää lisättiin pisaroittain seokseen

Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin pisaroittain sykloheksanonin (9,80 g, 100 mmol) liuos 500 ml:aan THF:ää.

KMnO4 (16,60 g, 105 mmol), joka on liuotettu 37,5 ml:aan H2O:ta ja 150 ml:aan asetonia, lisättiin pisaroittain reaktioseokseen.

Nämä 3 vaihetta pidetään vain alle 30c?

 

[adroitsynth]

Olen myös kiinnostunut hankkimaan

 

[asdf]

1-metyyli-3-[2-(dimetyyli-4-sulfobutyyliammonium)etaani]imidatsoliumvetysulfaatti [MSIHS],miten saada?

 

[Sherry]

Hei herra, en ymmärrä, mikä on määrä ''Viisi jodikidettä (I2)''. , kuinka monta grammaa jodia tarvitaan?