4-Metyylimetyylikatinonin kiteytysolosuhteet:
Asteittainen jäähdytysmenetelmä
Kiertohaihduttimen kiteytystekniikka (hienojakoinen fraktio).
Kiteytystekniikka nopealla jäähdytyksellä
- Jatkuva lämpötila 22-24 ºC.
- Kuiva ilma (<40 % suhteellinen kosteus).
- Säiliön tilavuus.
Yksinkertainen menetelmä
Isopropyylialkoholia (IPA) tai etanoliliuosta valmistetaan veden kanssa suhteessa 30/70, 50/50, 70/30. Suhteet säädetään tehtävien ja kiteytysastian tilavuuden mukaan. Kiteytymisaika ja kiteen koko riippuvat liuoksessa olevan veden määrästä. Mitä enemmän vettä, sitä suuremmat kiteet ja sitä pidempi kiteytysprosessi. Mefedronihydrokloridin keskimääräinen suhde veteen on 1 g 2-3 ml:aa liuotinta kohti. Liuos kuumennetaan kevyesti kiehuvaksi (pienet kuplat). Sitten mefedronihydrokloridia lisätään annoksittain, jotta se ehtii liueta. Seuraavaksi tuote liuotetaan, keitetään pari minuuttia ja liuos kaadetaan kiteytysmaljaan. Useimmiten käytetään muovi- ja lasiastioita. Liuoskerros, jonka korkeus on 1-2 cm, antaa fraktion, jossa on sokerikiteiden koko. Liuoskerros, jonka korkeus on 3-5 cm, antaa enintään 5 mm:n fraktion. Menetelmässä voidaan käyttää ilmastoituja laatikoita, huuruhuoneita ja ilmankuivaimia. Liuottimen haihduttamisen jälkeen saadaan märkiä kiteitä, jotka kuivataan hyvin kuivassa ilmavirtauksessa, infrapunasäteilyllä (infrapunalamppu tai infrapunalämmitin) tai tyhjiöeksikaattorissa.
Asteittainen jäähdytysmenetelmä
Kiteytymiskeskuksia muodostuu liuokseen, kun liuosta haihdutetaan vähintään 50 %. Kiteytymisprosessin nopeuttamiseksi seos jäähdytetään asteittain. Kiteytysastia asetetaan jääkaappiin (4 ºC) 8-12 tunniksi, minkä jälkeen se siirretään pakastimeen (-17-20 ºC) 8-12 tunniksi.
Kiertohaihduttimen kiteytystekniikka (hienojakoinen fraktio).
Mefedronihydrokloridia liuotetaan liuottimeen suhteessa 1 g / 1 ml. Liuos pannaan kiertohaihdutinpulloihin ja tislataan. Mitä syvempi tyhjiö, sitä alhaisempi on liuoksen kiehumispiste. Näin saadaan suuri määrä hienoja kiteitä.
Liuos voidaan haihduttaa kuumailmapuhaltimella kiteytysmaljasta pyöröhaihduttimen poissaolokotelossa. Tällöin käytetään lasista tai keraamista kuumuutta kestävää lasitavaraa. On tärkeää estää tuotteen ylikuumeneminen ja sen seurauksena sen pilaantuminen.
Liuos voidaan haihduttaa kuumailmapuhaltimella kiteytysmaljasta pyöröhaihduttimen poissaolokotelossa. Tällöin käytetään lasista tai keraamista kuumuutta kestävää lasitavaraa. On tärkeää estää tuotteen ylikuumeneminen ja sen seurauksena sen pilaantuminen.
Kiteytystekniikka nopealla jäähdytyksellä
Mefedronisuola liuotetaan kiehuvaan kuumaan veteen suhteessa 1 g 1 ml:aan kiehuvaan kuumaan veteen. Täydellisen liuottamisen jälkeen lisätään 0,5 l etanolia tai muuta polaarista orgaanista liuotinta. Kuuma liuos kaadetaan muovisäiliöihin ½ tai 2/3 tilavuuden verran, suljetaan ja jäähdytetään pakastimessa -17-20 ºC:ssa. On mahdollista, että tuote ei saostu. Tällöin kiteet suodatetaan ja liuos haihdutetaan.
Kiteytysmenetelmä suolaliuoksessa
Natriumkloridia (NaCl) 23 g liuotetaan 100 ml:aan tislattua vettä (H2O). Tähän suolaliuokseen liuotetaan mefedronihydrokloridia 100 g. Liuosta on lämmitettävä liukoisuuden parantamiseksi. Liuos kaadetaan muovisäiliöön niin, että se täyttää ½ tai 2/3 tilavuudesta, ja suljetaan tiiviisti. Kiteet kasvatetaan alhaisessa lämpötilassa -18 ºC. Jos lämpötila jäähdytetään alle -18 ºC, suolaliuos jäätyy.
Kiteytysmenetelmä suolaliuoksessa
Natriumkloridia (NaCl) 23 g liuotetaan 100 ml:aan tislattua vettä (H2O). Tähän suolaliuokseen liuotetaan mefedronihydrokloridia 100 g. Liuosta on lämmitettävä liukoisuuden parantamiseksi. Liuos kaadetaan muovisäiliöön niin, että se täyttää ½ tai 2/3 tilavuudesta, ja suljetaan tiiviisti. Kiteet kasvatetaan alhaisessa lämpötilassa -18 ºC. Jos lämpötila jäähdytetään alle -18 ºC, suolaliuos jäätyy.
Last edited by a moderator:
