Istu alas, rakas lukijani, ja ole kärsivällinen kiehtovan tarinan vuoksi, joka kertoo, miten valmistetaan kaikkien suosikki 4 mmc.
Selvitetään, mitä ja kuinka moolissa on suosikkireagensseihimme ja -reaktioihimme. Eli mitä tiedämme niistä, ja mitä saamme (tarkista laskelmat itse).
Näin ollen 1 mooli 4-MPH:ta on 148,2 grammaa, kun otetaan huomioon pitoisuus 148,2/99 % = 149,7 grammaa, tai kun otetaan huomioon tiheys = 155,5 ml.
Näin ollen 1 mooli HBr = 80,91 grammaa, tai ottaen huomioon konsentraatio 168,5 grammaa 48 % vesiliuosta, tai ottaen huomioon tiheys 112,5 ml.
Näin ollen 1 mooli MA:ta 38-prosenttisessa liuoksessa olisi 82 grammaa 38-prosenttista liuosta eli 91 ml, kun otetaan huomioon tiheys.
Näin ollen 1 mooli HCl:ää 36 %:n liuoksessa olisi 101,3 grammaa 36 %:n liuosta eli tiheys huomioon ottaen 86 ml.
Jos HCl liuotetaan IPS:ään (suolahappo IPS, 30 %:n liuos) tai dioksaaniin (suolahappo dioksaani 26 %:n liuos), saadaan:
- 1 mooli HCl IPS:ssä = 121,5 grammaa.
- 1 mooli HCl:ää dioktaanissa = 140,2 grammaa.
Pyydän anteeksi kemisteiltä näin huolimatonta kirjoitusasua.
Voit itse laskea jodiketonin kaavan ja moolimassan ottaen huomioon, että bromin (Br, moolimassa 79,91) sijasta on jodi (I, moolimassa 126,9). Tämä selittää myös sen, miksi saman mefedronimäärän valmistamiseen tarvitaan enemmän jodiketonia kuin bromiketonia: se on raskaampi molekyyliä kohti.
Tässä reseptissä käytetään minimaalista mutta ammattimaista välineistöä. Pulloja, putkia, siirtymiä. Suhtaudun huonosti "ruukkusynteeseihin", koska niissä on pohjimmiltaan mahdotonta saavuttaa normaalia saantoa ja laatua.
En vastusta tämän käsikirjoituksen ilmaista jakelua, mutta haluaisin, että minuun viitataan ja että minusta pidetään. Tässäkään ei kuitenkaan ole mitään pakollisia toimia, kaikki on sinusta kiinni.
Reaktiokaavat (tässä kaksi reaktiota kulkee rinnakkain, osa toisen reaktion tuloksesta palautetaan ensimmäisen reaktion lähtöreagenssiksi):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
KOKONAISREAKTIO: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktiotulos - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr.
1.2 Pesu bromoinnin jälkeen.
Tarvitaan bromijäämien ja hapon poistamiseksi syntyvästä bk-4:stä.
1.3 BK-4:n aminointi metyyliamiinilla mefedronin saamiseksi.
Reaktiokaava:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktiotulos - Mefedronin vapaa emäs (öljy, freebase), C11H15NO
1.4 Pesu aminoinnin jälkeen.
Tarvitaan metyyliamiinijäämien (MMA) ja tuloksena syntyvän mefedronin poistamiseksi.
1.5 Hapottaminen suolahapolla (vetykloridivesiliuos), jolloin vapautuu 4-MMS:n vesiliuos
Reaktiokaava - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktiotulos - mefedronihydrokloridi, C11H15NO*HCl
1.6 Pesu happamoitumisen jälkeen.
Tarvitaan, jotta HC 4-MMS (mef) -vesiliuos saadaan puhdistettua orgaanisesti liukenevasta liasta.
Tämä vaihe on järkevä vain, jos olet valinnut happamoitusmenetelmistä Happamoituminen vesifraktioon, ja sitä voidaan periaatteessa pitää puhdistuksen alkuna. Mutta koska se suoritetaan reaktorissa osana samaa lastausta ja samoja menettelyjä, mainitsen sen yhtenä synteesin osana.
Reagenssilaskelmat 30 moolia varten:
4-mpf (tärkein esiaste mefedronin valmistukseen):
----- 30 moolia 4-mpf:tä on 4,491 grammaa tai 4,536 ml. Tässä otetaan huomioon 4-mpf:n pitoisuus (99 %) ja tiheys (99 %).
YHTEENSÄ on 4,491 grammaa tai 4,536 ml.
HBr (bromivetyhappo - vesiliuos):
----- 30 moolia Hbr (eli 2,428 g puhdasta tai 5,060 g 48-prosenttista liuosta tai 3,395 ml) PLUS 5-prosenttinen kanta.
Hbr:ää on YHTEENSÄ 5,310 grammaa eli 3,570 ml.
Vetyperoksidia (suosittelemme enintään 37 %:n pitoisuutta, korkeammat pitoisuudet ovat palovaarallisia):
----- 30 moolia H2O2:ta (eli 1 020 g puhdasta tai 2 756 g 37-prosenttista liuosta tai 2 418 ml) PLUS 10 %:n varasto.
37% PERKISSION YHTEENSÄ - 3,033 grammaa tai 2,660 ml.
Jos olet ostanut eri pitoisuutta peroksidia, voit helposti (käyttämällä artikkelin "Molar Calculus for Dummies" tietoja) laskea uudelleen tarvitsemasi määrän.
Suurin mahdollinen teoreettinen saanto tässä vaiheessa on 20 moolia eli 4,542 grammaa BK-4:ää.
Arvioitu saanto synteesin ja pesujen häviöt mukaan lukien - 93 % - 28 moolia tai 6 360 grammaa BK-4:ää.
Värinpoistoon ja happamuuden poistoon tarvitaan (vähintään) seuraavat aineet
- 20-prosenttista natriumsulfiittiliuosta - 400 ml, eli noin 80 grammaa natriumsulfiittia liuotettuna 320 ml:aan vettä.
- Natriumsoodaa 6 % sose - 1 400 ml, eli noin 230 grammaa soodaa liuotettuna 1 170 ml:aan vettä.
MUTTA: tämä on, jos olet valuttanut vesikerroksen kunnolla jättämättä merkittävää jäännösvettä (bromin ja hapon kanssa). Siksi suosittelemme, että valmistat kaksi tai ehkä KOLME kertaa suuremman määrän näitä reagensseja ja lisäät niitä pieninä annoksina - natriumsulfiittia - kunnes PM värjäytyy, ja soodaa - kunnes Psch on vähintään 6-7. Tässä tapauksessa reagensseja voi mennä enemmän - sitä tapahtuu.
Näiden toimien jälkeen lisätään liuotin - tässä tapauksessa orto-ksyleeni määrällä
----- 250 ml/mol*30 moolia = 7500 ml tai, kun otetaan huomioon sen tiheys 0,88 = 6600 g.
Reagenssien laskeminen 28 moolia varten:
BK-4 (BROMINGin tuloste):
----- 6,360 g. BK-4.
YHTEENSÄ: 6 360 grammaa
Liuotin (kaadettu edellisessä vaiheessa - pesu).
----- o-ksyleeni, liuotin, johon BK-4 liuotettiin edellisen vaiheen pesun jälkeen.
YHTEENSÄ: 6,600 grammaa tai 7,500 ml.
Metyyliamiini (monometyyliamiini, MMA).
----- HUOM. Vaiheessa tarvitaan KAKSI moolia MMA:ta yhtä moolia BK-4:ää kohti, minkä lisäksi tarvitaan 1,4 moolia varantoa. Saadaan siis 2*1,4*28=78,4 moolia MMA:ta eli 2437 grammaa puhdasta. Varmista, että MMA:n vesiliuoksesi ei ole loppunut ja vastaa pitoisuutta, tai ota suurempi varasto(!).
YHTEENSÄ: 6400 grammaa 38-prosenttista vesiliuosta eli 7030 ml.
Suurin teoreettinen saanto on 28 moolia tai 4,960 grammaa mefedronia.
Suunniteltu saanto, mukaan lukien synteesin ja pesujen hävikki - 78,5 % - 22 moolia tai 3 900 grammaa mefedronia.
Tislattua vettä käytetään huuhtelemaan öljy liuottimessa. Yksi huuhteluannos on noin 1/10 RM:n tilavuudesta, eli 1 400-1500 ml.
YHTEENSÄ: Tislattua vettä 1400 ml*Huuhtelujen määrä. Huuhteluita voi olla 3-6 kappaletta. Suosittelemme varastoimaan 10 litraa vettä kaiken varalta.
Lisäksi tarvitaan 2 annosta liuotinta (o-ksyleeniä), noin 500 ml kutakin, öljyn poistamiseksi valutetusta vesikerroksesta.
YHTEENSÄ: 1000 ml o-ksyleeniä öljyn uuttamiseksi vesikerroksesta.
Reagenssien laskeminen 22 moolia varten:
Mefedroni (Freebase 4-MMC, "öljy"):
----- 3,900 grammaa (saanto AMINING-vaiheesta).
YHTEENSÄ: 3 900 grammaa
LIUOS (Ortoksyloli, O-ksyloli):
7,500 ml kaadetaan 1.2. - pesu BROMING-vaiheen jälkeen. PLUS 1000 ml käytetään "öljyn" uuttamiseen vaiheessa 3.4.. - pesu AMINING-vaiheen jälkeen)
YHTEENSÄ: 8 500 ml
Lisäksi reagenssisarja vaihtelee valitun happamoitumismenetelmän mukaan.
Vedetöntä happamoitumista varten (astioissa, joissa ei ole pohjaviemäröintiä):
Suolahappo IPS (vetykloridikaasuliuos isopropyylialkoholiin):
----- 22 moolia HCl:ää on 801 g puhdasta vetykloridia tai 2 670 g. 30 % liuos IPS:ssä tai 2 500 ml liuosta.
YHTEENSÄ on 1 670 g 30 %:n HCl-liuosta IPS:ssä eli 2 500 ml.
Happamuuden lisääminen vesifraktioon (reaktoreissa):
Suolahappo (vetykloridikaasuliuos vedessä):
----- 22 moolia HCl:tä on 801 g puhdasta vetykloridia tai 2,225 g 36-prosenttista vesiliuosta tai 1,885 ml liuosta.
YHTEENSÄ on 2225 grammaa 36-prosenttista vesiliuosta eli 1885 ml.
Tislattu vesi: jotta varmistetaan KAIKEN GC MMA:n liukoisuus veteen, on suositeltavaa kaataa noin 2,5 kertaa enemmän vettä kuin käytettyä suolahappoa.
YHTEENSÄ 4 700 ml tislattua vettä
Teoreettinen enimmäistuotto on 4 700 g GC mefedronia.
Suunniteltu saanto pesut mukaan lukien - 95 % - on 21 mol eli 4,488 grammaa.
DXM:ää käytetään vesifraktioiden pesemiseen liuottimella. Pesu tehdään orgaanisen kerroksen valuttamisen jälkeen. Yksi pesuannos on noin 1/10 jäljelle jäävän vesijakeen, PM, tilavuudesta eli 1,100 ml. Yleensä 2-3 pesua riittää.
YHTEENSÄ: DXM:n määrä 1 100 ml* Pesujen määrä.
1.1 Valmistelu.
Reaktori (reaktioastia) täytetään 4-mpf:llä ja Hbr:llä ilmoitetut määrät (kokonaan). Vetyperoksidia kaadetaan tippusuppiloon (tai muuhun syöttölaitteeseen, kuten annostelupumppuun). Kaikki reagenssit ovat huoneenlämmössä. Reaktorin jäähdytys/lämmitysjärjestelmä asetetaan jäähdyttämään RM:ää ensimmäisten 15-20 minuutin ajan, jotta tänä aikana voidaan kaataa mahdollisimman paljon peroksidia. Kuitenkin 10 minuutin reaktioajan jälkeen RM:n lämpötilan on oltava yli 70-75 astetta. Jos tähän ei päästä, joudut lämmittämään RM:ää paljon enemmän kuin 1/3 peroksidista, ja koko reaktio menee puolet hitaammin. Myös saanto voi olla pienempi. Kaikki reaktio olisi mieluiten suoritettava lämpötila-alueella 70-85 astetta, ja valmistettava 15-20 minuutin reaktion jälkeen päinvastoin, aloita RM:n lämmitys, jotta lämpötila RM:ssä ei ole laskenut alle 70 (mieluiten 75) asteen. Koska lämpö, kunnes noin 1/2 peroksidista vapautuu aktiivisesti, lämmitysnesteen lämpötila asetetaan noin 60 asteeseen ja nostetaan sitten 70-75 asteeseen.
!!! Tärkeää-1: Toisin kuin monet määräykset, korkea reaktiolämpötila on hyödyllinen ja nopeuttaa huomattavasti tämän vaiheen läpimenoa eikä vaikuta tuotteen puhtauteen. Mutta UV-säteiden läsnäolo on haitallista reaktiolle - sivutuotteita muodostuu. Siksi on suositeltavaa poistaa luonnonvalo kokonaan, sammuttaa kaikki valonlähteet (mukaan lukien loisteputket ja LED), ja reaktio olisi suoritettava keltaisessa valossa (halogeeni-, hehkulamppu, LED-lamput, joiden värilämpötila on 2500-3000K). Ihannetapauksessa osta ja kytke päälle erityiset UV-vapaat lamput (keltainen valo). Koska tämä valo ei todennäköisesti riitä, sinulla on oltava kannettava lamppu (mieluiten myös keltainen), joka valaisee reaktorin sen osan, josta haluat nähdä, missä tilassa RM:si on.
!!! Tärkeää-2: Reaktiolla ei ole aikarajaa. Mitään sivutuotteita ei muodostu, jos teet sen pidempään. Joten jos esimerkiksi pääset lämpötila-alueelle 75-85 astetta, koko reaktio valmistuu noin 1:00 - 1:15 ajassa, mutta jos lämpötila jää alle 70 asteen, saatat tarvita 3:00 - 3:30 aikaa tai enemmän (jopa 4:30).
!!!Tärkeää-3: Bromausprosessissa tapahtuu kaksi rinnakkaista reaktiota, ja molempiin liittyy lämmön vapautuminen.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Oletetaan, että lähes kaikki lämpö vapautuu ensimmäisessä reaktiossa, mutta tämä ei pidä paikkaansa - molemmat reaktiot ovat suunnilleen yhtä eksotermisiä. Kummallakin reaktiolla on oma erityispiirteensä - ensimmäisessä reaktiossa vapautuu molekyylistä bromia, joka värjää PM:n kelta-oranssi-puna-tummanruskeaksi. Toinen reaktio sitä vastoin valkaisee PM:n (kokonaan tai osittain) ja vapauttaa kaasumaista HBr:ää - eli samaa BVK:ta, joka suurimmaksi osaksi absorboituu PM:ään, mutta saattaa karata (ei ehdi absorboitua) absorptiokaskadienne läpi syövyttävänä happokaasuna.
Synteesin alussa ne etenevät suunnilleen samalla nopeudella tai jopa sekunnin nopeammin. Kuitenkin sen jälkeen, kun noin puolet 4mpf:stä on reagoinut, toinen reaktio hidastuu ja RM värjäytyy pysyvästi, enemmän tai vähemmän punaisen sävyiseksi. Toinen reaktio on myös autokatalyyttinen eli yksinkertaisesti sanottuna ylläpitää itseään, eli se tapahtuu "purskeina", jolloin HBr:ää vapautuu voimakkaasti ja RM värjäytyy voimakkaasti. Tämä reaktion kulku on normaalia, eikä sitä tarvitse pelätä, mutta reaktoriin asetetut tippapullot ja PALAUTUSJÄÄHDYTYS on kiinnitettävä niin, etteivät ne pääse tyrmäämään paineen noustessa. Lisäksi toisen reaktion seuraavan "puhkeamisen" alkamista voidaan provosoida esimerkiksi lopettamalla sekoittaminen 2-3 minuutiksi tai muuttamalla voimakkaasti sekoittimen nopeutta, jotta ensimmäisen reaktion tuotteita ei kerääntyisi ja jotta toinen reaktio menisi useammin pienemmällä määrällä reagensseja, jolloin reaktio on rauhallisempi. Myös synteesin toisella puoliskolla saatetaan tarvita HBr:ää, joka muodostuu toisessa reaktiossa, pitämään sitä käynnissä. Siksi, jos PM on hyvin punainen, sinun pitäisi lopettaa peroksidin kiinnittäminen (joka vapaan HBr:n puuttuessa synteesin toisella puoliskolla saattaa vain hajota eikä mennä oikeaan asiaan) ja sammuttaa sekoittaminen 2-3 minuutiksi, jotta reaktion toinen osa "käynnistyy".
Synteesin jälkipuoliskolla, edellä kuvatuista syistä, PM lakkaa värjäytymästä ja saa punaisen sävyn. Tässä yhteydessä seurataan tarkkaan RM:n väriä, ja jos reaktorista tulee tummanpunaista/burgundinpunaista sävyä sekä punertavia höyryjä, ymmärretään, että meillä on suuri bromin ylijäämä ja siksi todennäköisesti HBr:n puute (joka tulee esiin toisen reaktion läpiviennin jälkeen). Ja tämä tarkoittaa - meidän on lopetettava peroksidin lisääminen (se voi hajota turhaan) ja yritettävä "provosoida" toisen reaktion alkamista pysäyttämällä sekoitin 2-3 minuutiksi (nollaan) ja muuttamalla sitten äkillisesti sen pyörimisnopeutta millä tahansa kierrosluvulla 0:sta maksimiin. Näiden toimenpiteiden pitäisi riittää siihen, että PM alkaa värinpoistua, ja HBr, jota ei ole pidetty RM:ssä, meni kaskadien läpi (muistamme, että on olemassa varanto). RM ei kuitenkaan värjäydy valkoiseksi kuten synteesin alussa, ja kun saavutetaan vaalean oranssi väri, peroksidin lisäystä on jatkettava. Tämä tapahtuu useita kertoja (riippuen värimuutoksen syvyydestä), ja tummanpunainen väri muodostuu nopeammin, ja värimuutos tapahtuu harvemmin ja useammalla "provokaatiolla". Ennen viimeisen 10-15 % peroksidin lisäämistä kannattaa yrittää maksimoida valkaisu. Lämpötila ei tässä vaiheessa enää nouse yli 3-4 astetta, eikä takin lämmitysnesteen lämpötila saisi olla alle 70 astetta, jotta bk-4:n kiteytyminen vältetään. Yleensä, jos lämpötila pidetään 75-85 asteessa, tämä vaihe saavutetaan noin 40-50 minuutissa, tätä alhaisemmissa lämpötiloissa se voi kestää jopa 3 tuntia. Mutta jos jäät kiinni RM:n lämpötilan laskusta alle 70 asteen tai vielä enemmän bk-4:n kiteytymisestä, sinun on keskityttävä mahdollisimman paljon RM:n lämmittämiseen. Tässä vaiheessa HBr todennäköisesti kuplii kaskadeissa joka tapauksessa, ja jos "t" on yli 75 ja kuplii, peroksidin lisäys on keskeytettävä joksikin aikaa (kunnes kupliminen on loppunut).
Sitten kaadetaan loput 10-15 % peroksidia nopealla tahdilla ja sekoitetaan PM:ää vielä 10-15 minuuttia. Se ei enää juurikaan värjäydy, ja ylimääräinen HBr kuplii kaskadeissasi. Jos reaktio toteutettiin melko hyvin, ylimääräinen peroksidi kuplii kaskadeissa - sen kupliminen eroaa HBr:stä siinä, että se ei ajallisesti osu samaan aikaan värinpoistumisen kanssa (HBr:n vapautuminen osuu samaan aikaan), ja se on yhtä suuri kaskadin ensimmäisessä ja toisessa injektiopullossa (HBr:llä on soodan tai emäksen absorption vuoksi vähemmän kuplimista toisessa injektiopullossa). Joka tapauksessa kaadetaan kaikki peroksidi pois, ja HBr:n ja peroksidin varaston pitäisi riittää siihen, että saadaan kaikki 4-mpf-pro-rominoitua. Tämän jälkeen yrität brominoida loput 4-mpf:stä PM:ssäsi edellä kuvatuilla "provokaatioilla", useita kertoja, viettäen 15 minuuttia, vaihtoehtona - jätä RM pois päältä sekoittimen kanssa puoleksi tunniksi, unohtamatta lämmittämistä, ja käännä sitten sekoitin jyrkästi maksimikierrosluvulle. Jäljelle jäävän 4-mpf:n brominoituminen näkyy visuaalisesti "kukkina" tai "tervehdyksinä", jotka nousevat RM:n syvyyksistä ja joihin liittyy kuplia - ne näkyvät hyvin RM:n pinnalla, kun sekoitin pysäytetään - ne näkyvät 1-2 minuutin kuluttua pysäyttämisestä. Kun useiden provokaatioiden jälkeen tällaisia jälkiä ei enää näy, 4-mpf on reagoinut.
Käytä ensimmäisillä kerroilla aikaa, muista, että reaktioajan viivyttely, varsinkin jos et ole saavuttanut oikeaa lämpötilaa, ei pilaa tuotetta. Ja on parempi käyttää sekä 3 että 4 tuntia saadaksesi maksimaalisen saannon. Voit säätää optimaalista aikaa ja lämpötilaa myöhemmin. Jos siis ilmenee ongelmia (ei esimerkiksi värjäydy ajoissa), lisää vain aikaa ja muista lämmittää PM oikeaan lämpötilaan. RM:n kunnon ja värin tarkasteluun tarvitset kannettavan lampun pitkällä johdolla (katson yleensä RM:n yläosaa ja reaktorin "häntää" (pohjaviemäri)). Pohjaviemäri, koska se on vaipan ulkopuolella, on yleensä 2/3 synteesin ajasta tukkeutunut kiinteästä saostuneesta bk:sta - sille ei voi tehdä mitään, se liukenee sitten seuraavassa vaiheessa. Usein myös kiinteää BK:ta putoaa kannen päälle ja reaktorin seinämien päälle (sisältä tietenkin) - takki ei yllä sinne asti - tämäkin menee myöhemmin liukenemiseen.
Niinpä 4-mpf:n bromaus on valmis, provokaatiot eivät anna näkyviä kuplia, joten bromaus on valmis. RM:n lämpötilaa pitää yllä vain takki ja se laskee 68-70 asteeseen. Alennamme vaipan (lämmityssäiliön) lämpötilan 60 asteeseen ja siirrymme välittömästi RM:n neutralointiin ja huuhteluun.
RM:n pesu bromauksen jälkeen.
Kuten aiemmin totesin, on mahdollista (ja suotavaa) pestä välittömästi bromauksen jälkeen, jolloin RM:n ei anneta jäähtyä alle bk-4:n kiteytymislämpötilan, jotta se ei lämpenisi tuskallisesti ja pitkään sen jälkeen. Olen tosissani - ensinnäkin lämpötilaero reaktorin keskuksen ja reunojen välillä voi olla melko suuri, mikä vaikeuttaa bk-4:n sulamista, ja toiseksi - liuotin voidaan kaataa vasta RM:n värinpoiston jälkeen natriumtiosulfaatilla.
Tärkeää. Liuotin (meidän tapauksessamme orto-ksyleeni) on kaadettava vasta RM:n värinpoiston jälkeen, koska se itse bromautuu hyvin RM:ään jääneestä bromista, jolloin syntyy sivutuote. Valkaisemme siis ensin PM:n. Tätä varten on oltava pienessä tippusuppilossa (250-500 ml) laimennettua 10-prosenttista natriumtiosulfaattiliuosta (30 grammaa tiosulfaattia 270 grammaa vettä kohti tai 50 grammaa 450 ml vettä kohti). Jos suppilon tilavuus on 250 ml, voit tehdä vahvemman liuoksen tai täyttää sitä matkan varrella. Riippuen eri parametreista (HBr:n laatu, bromin läsnäolo, reaktion nopeus jne.). - saatat tarvita 200-400 ml liuosta). Tiosulfaattiliuos pilaantuu ilmassa, ei nopeasti mutta varmasti, joten on oikeampaa tehdä se juuri ennen reaktiota.
Laitetaan siis pieni tippusuppilo liuoksen kanssa ja laitetaan hyvä sekoitus päälle (meillä noin 450 rpm) ja aletaan kaataa liuosta. Voit kaataa ensimmäiset 100-150 ml mahdollisimman nopeasti ja lisätä sitten 20-50 ml tarpeen mukaan RM:n väristä riippuen. Pidä mielessä, että valkaisu ei ole välitöntä, vaan se kestää useita minuutteja. RM alkaa valkaistua keltaisen kautta valkoiseksi. Jos olet tehnyt reaktion oikein, saavutetaan maitomaisen valkoinen RM-väri. Kun tämä väri on saavutettu, tiosulfaattiliuoksen infuusio voidaan itse asiassa lopettaa, sillä valkoinen väri on ainoa kriteeri infuusion riittävyydelle. Jos olet suorittanut reaktion sivutoimisesti (esimerkiksi valossa), RM jää kellertäväksi. Silloin infuusio on lopetettava, jos väri ei muutu toisen 20-30 ml:n infuusion jälkeen. Jos sinulla on jäänteitä bk-4:stä jäätyneenä jossain RM:ssä, jonka väri on muu kuin valkoinen (esim. oranssi), voit ottaa "ylimääräiset" 50 ml värinpoiston lopettamisen jälkeen, jotta liuottimen lisäämisen ja näiden palojen liuottamisen jälkeen tiosulfaatti "sieppaa" myös tämän bromin. Yleensä pieni määrä tiosulfaattia ei vahingoita RM:ääsi.
RM:n lämpötila kaadettaessa tiosulfaattiliuosta huoneenlämmössä ja sekoitettaessa laskee noin 60-65 asteeseen, sitä alemmaksi ei voi mennä, vaan sitä on lämmitettävä takilla. Ja on aika kaataa liuotin, mieluiten myös etukäteen mitattuna. Yleensä on parempi mitata ja kaataa kaikki synteesissä tarvittavat reagenssit pulloihin/kanistereihin (mieluiten nokka) kerralla, jotta tähän työhön ei kulu aikaa synteesin aikana.
Sitten kaadetaan tarvittava määrä orto-ksyleeniä ja sekoitetaan. RM:stämme tulee sekoitettaessa valkoista ja sameaa, kun lämpötila laskee. Liukeneminen kuitenkin jatkuu, ja jos RM muuttuu liukenemisen aikana jälleen keltaiseksi (eli jostain tuli ulos laskematonta bromia), voit lisätä lisää tiosulfaattiliuosta. Kokemukseni mukaan pisimpään liukenee reaktorin "häntä" (pohjaviemäri), joka meillä on lämmitysvyöhykkeen ulkopuolella, mutta se liukenee 15-20 minuutissa, se tarvitsee hyvän sekoituksen ja RM:n lämpötilan vähintään 50-55 astetta (lämmitys, tarvittaessa takki) - ja tämä "häntä" sulaa veden ja liuottimen "suppilon" avulla, virtaamalla, joka tarjoaa sekoittajan. Viimeisenä keinona tällaisia "kuolleita" vyöhykkeitä voidaan lämmittää rakennekuivaimella, mutta ei altistamalla sitä yli 150 asteen lämpötiloille, jotta lasi ei halkeile. bk-4, joka on tarttunut reaktorin seinämien yläosaan ja kanteen (sisäpuolelta), pestään pois sekoittimen nopeuden jyrkällä muutoksella, joka aiheuttaa liuottimen aaltoja ja roiskeita. Reaktorimme on täytetty riittävän korkealle, joten nämä aallot ja roiskeet huuhtovat jähmettyneen bk-4:n pois.
Kun liukeneminen on päättynyt eikä reaktorin pohjaviemärissä ja muissa kulmissa ole enää kiinteää bk-4:ää, sekoitin sammutetaan ja kerrokset halkaistaan. Ylimmän kerroksen pitäisi olla ksyleeniin liuennutta bk-4:ää, ja sitä pitäisi olla noin 15,5-16 litraa. Alin kerros on vettä, josta on poistettu epäpuhtaudet - noin 4 litraa tai hieman enemmän (jos käytit 37-prosenttista peroksidia). Pohjakerros valutetaan jätteeseen, ja vasta sitten happo neutraloidaan (koska suurin osa haposta menee vesikerrokseen, ja säästämme paljon soodaa ja liikennettä). Reaktorin vaipan lämmitys voidaan kytkeä pois päältä, koska tarvitsemme tulevaisuudessa noin 35 asteen RM-lämpötilan.
Vesikerroksen poistamisen jälkeen kaadamme soodaliuoksen jatkuvalla sekoituksella. Sen pitäisi olla noin 1 -1,5 litraa 10-prosenttista soodaliuosta (200 grammaa soodaa 1 800 ml:aan vettä). Tarkkaan ottaen sen pitäisi olla kaadettuna noin 8, mutta sitä on vaikea mitata tällä tavoin (meidän on otettava näytteitä vesikerroksesta reaktorista). Kaadetaan siis tasan noin 1,2 litraa ja aletaan lisätä 100 ml. Ehkä ei heti ensimmäisestä haudutuksesta, mutta huomaatte, että jossain vaiheessa RM:ssäsi olevan ksyleenissä olevan bk-4-liuoksen heikosti sitruunankeltainen sävy muuttuu kermanväriseksi (eli ruskehtavammaksi, kahvin väriseksi). Tämä on yleensä se kohta, jossa kaadat juuri oikean määrän ruokasoodaa. Tuo on sellainen aikaa säästävä vinkkikoukku. Yleensä ruokasoodan kaataminen vähän enemmän tai vähän vähemmän ei ole suuri ongelma. Kun olet saanut oikean psch:n (tai oikean sävyn), sekoitat liuosta 2-3 minuuttia ja lopetat sekoittimen. Kaadat alimman vesikerroksen (nyt sitä on niin paljon kuin kaadoit soodaliuosta) roskiin. Sitten peset RM:n kolme tai neljä kertaa 1,5 litran tislatun veden annoksilla samaa kaavaa noudattaen - kaada vettä, sekoita 2-3 minuuttia, pysäytä, odota kerrosten erottumista, valuta vesi. Viimeinen vesipitoinen kerros valutetaan erikseen, mitataan psh - sen ei pitäisi olla alle 7. Jos kaikki on hyvin - bk-4-liuoksen pesu vedessä on päättynyt, voit siirtyä aminoitumiseen.
Pidän tässä synteesissä aminoinnista.
!!! Tärkeää-1: Aminointireaktion on tapahduttava tarkasti valvotussa lämpötilassa ja ajassa. Jyrkät lämpötilan vaihtelut (erityisesti ylikuumeneminen) tai reaktion pitäminen liian kauan johtavat sivutuotteiden - isomepen ja pyratsiinien - syntymiseen, ja voimakas ylikuumeneminen (noin 70 astetta) johtaa niiden syntymiseen muutamassa minuutissa. Kun siis aloitat aminoinnin, sinun on oltava varma, että takki (ja termostaatti) pystyy luotettavasti säätämään lämpötilaa. Lisäksi (tämä on tärkeää, koska monet ihmiset menevät tässä asiassa pieleen) on tärkeää varmistaa, että lämpömittarisi näyttävät lämpötilan tarkasti. On suositeltavaa, että RM:ssäsi on kaksi lämpömittaria (joista toinen on nestemäinen analoginen) lämpötilan seuraamiseksi siltä varalta, että RM, melko aggressiivisesti, saattaa vahingoittaa reaktorisi päälämpömittaria. On myös suositeltavaa kalibroida digitaalinen lämpömittari, myös tunnetun lämpötilan omaavalla nesteellä. Ja lisälämpömittarin osalta on tärkeää varmistaa, että se yltää reaktorissasi (pullossa) olevan RM:n tasolle. Reaktorin lastaus tässä prosessissa ei muutu, ja se on noin 21 litraa (muistamme, että 20 litran reaktoriin mahtuu noin 24 litraa nestettä, eli jotain muuta jää jäljelle). Jos et ole varma reaktorin kapasiteetista, voit lisätä 1-1,5 litraa vähemmän liuotinta edellisessä vaiheessa, tämä on hyväksyttävää. Reaktorissa on kuitenkin oltava ylimääräiset 3 litraa ilmaa sekoittamista varten ja jotain muuta, joka selviää jäljempänä.
!!! Tärkeää-2: Orto-ksyleenin ja tolueenin lämpötila-aika-järjestelmä on sama kuin bentseenin. Tämän perusteella valitsin 60 astetta ja 2,5 tuntia. Tällöin ensimmäiset 15 minuuttia ovat lämpenemistä, eli hieman "epätäydellistä". Huomaa, että iso-mephin ulkonäkö 50 asteessa ja 60 asteessa on suunnilleen sama, mikä määräsi valintani. Jotkut kunnioittamani kemistit suosittelevat kuitenkin 50 asteen järjestelmää ja 4 tunnin aikaa, mikä saattaa viitata ehkä ei aivan oikeisiin tutkimustuloksiin, mutta en saanut vahvistusta tähän. Yleisesti ottaen reaktio valitsemillani parametreilla on nopea ja tuote on puhdas, mutta ylikuumeneminen on vaarallisempaa kuin 50 asteen lämpötilassa. Myös vaaditun ajan päätyttyä RM olisi jäähdytettävä mahdollisimman nopeasti, erotettava kerrokset rinnakkain ja valutettava vesikerros (se on täälläkin pohjassa), jotta sivureaktiot loppuvat mahdollisimman pian, eivätkä mene aminoinnin jälkeisen pesun aikana. Jäähdyttäminen alle 35-40 asteeseen on aivan riittävä.
Aminointireaktiolle näissä liuottimissa (bentseeni/tolueeni/o-ksyleeni) on ominaista rauhallinen hidas mutta jatkuva kuumeneminen, joka tapahtuu noin 15 minuutissa. Tämän ansiosta voit asettaa alkulämpötilaksi 35 astetta ja sammuttaa lämmitys-/jäähdytysvaipan (voit laittaa sen hieman jäähdyttämään, mutta 20 minuutin kuluttua sinun on lämmitettävä se), kytkeä sekoittimen päälle kunnollisella kierrosluvulla (meidän tapauksessamme - noin 1000), kaataa välittömästi KAIKKI metyyliamiini PM:ään ja odottaa kuumenemista, joka saavuttaa huippunsa noin 15 minuutin reaktion aikana. Jos sinulla on eri parametrit ( RM-tilavuus, takin reaktionopeus, termostaatin kapasiteetti), lähtölämpötila on erilainen. Yleisesti ottaen suosittelisin aloituslämpötilan alentamista, jos PM-tilavuutta lisätään, ja sen nostamista, jos sitä pienennetään, mutta tarkka arvo on löydettävä itse.
!!! Tärkeää-3: Kun pidetään mielessä, että yli 60 asteen ylikuumeneminen ei ole toivottavaa, voin antaa sinulle hyvän vinkin. Ennen reaktion aloittamista kaada 2 litraa kylmää (jääkylmää) tislattua vettä tippusuppiloon tai muuhun astiaan, joka voidaan tyhjentää reaktoriin nopeasti ja mitata. Tämän veden lisääminen RM:ään ei vaikuta reaktioon, mutta jopa puoli litraa voi laskea RM:n lämpötilaa 3-5 astetta lähes välittömästi ja varmasti nopeammin kuin se nousee lämmityksen aikana. Tätä varten reaktorissa on vapaa ilmamäärä. Sitä olisi lisättävä, kun RM:n lämpötila ylittää 61 astetta, pieninä annoksina ja pitämällä lämpötila enintään 60 astetta korkeampana.
Asetetaan siis lähtölämpötila, laitetaan sekoitin päälle suurilla kierroksilla, sammutetaan takki toistaiseksi (tai laitetaan se hieman jäähdyttämään), laitetaan hätäjäähdytin suppiloon reaktorin yläpuolelle, kaadetaan kaikki MA kerralla ja laitetaan ajastin päälle. Jos luottaa takkiinsa ja termostaattiinsa, voi lämpötilan asettaa heti korkeammaksi ja pitää sen termostaatilla vakaana, mutta itse keskityn kolvi/kotireaktoreihin, ja siellä takki ei ole niin hyvä. Ja meidän RM alkaa lämmetä, hitaasti mutta väistämättä, ja noin 15 minuutin kuluessa saavuttaa 60, astetta, viimeiset asteet ovat paljon hitaampia kuin edelliset asteet. Kun huomaamme, että 60 asteessa lämpötilan kasvu on noin täydellinen (ja kaikki meillä on lämpöä vapautuu noin 20 minuutin ajan), kytkemme vaipan lämmityksen "poimimaan" ja pitämään lämpötilan. Minun on asetettava lämmitysnesteen lämpötila 62-63 asteeseen, sammutettava se, kun se ylittää tämän arvon, ja kytkettävä se päälle, kun se laskee 60 asteeseen. Jos kaikki tehdään oikein, kestää 15-20 minuuttia, että PM:n lämpötila saavuttaa 59-60 astetta, ja tällä tasolla se on kiinteä. Seuraavaksi odotat tylsimmät 2 tuntia tässä synteesissä, mutta sinun on varmistettava, että lämpötila ei mene ympäri, mikä on kuitenkin melko helppo tehdä, koska reaktio on hyvin ennustettavissa. Reaktion loppupuolella joudut lämmittämään keskimäärin enemmän, mutta sekin on ymmärrettävää. Jos lämpötila alkaa hypätä yli 61 asteen, käytä "hätäjäähdytystä", mutta kohtuullisissa rajoissa.
Edelleen kaikki on yksinkertaista. 2 tunnin ja 30 minuutin kuluttua (jossa ensimmäiset 15-20 minuuttia - lämpeneminen ja lämpötilan vakauttaminen) - vaihdamme jyrkästi takkitilaa, laitamme sen maksimijäähdytykseen (T = 35 asteeseen), ja käsityöläisjärjestelmissä - kaadamme jäähdytysvettä - jäävettä tai kaadamme jäätä, sammutamme sekoittimen, ja kerrokset jaetaan. Öljy muuttuu vaalean oranssin väriseksi, vesi on lähes väritöntä, valutamme veden erilliseen kanisteriin ja aloitamme öljyn uuttamisen ja huuhtelun.
Muuten, vielä yksi huomautus aminoinnista. Otimme metyyliamiinia 1,5-kertaisella moolivarannolla, ja kun otetaan huomioon, että tarvitaan 2 moolia sitä yhtä moolia bk-4:ää kohti, saadaan 3-kertainen määrä (mooleina) bk-4:ää. Jos toimittajallasi on omatunto ja et varastoinut sitä akussa kansi auki, tämä riittää yleensä, ja puheet 6-kertaisesta reservistä voidaan luokitella foorumin pelotteluksi. Vesikerroksen tyhjentämisen jälkeen ei kuitenkaan ole huono idea... haistella vaan. Virtsan/ammoniakin/metyyliamiinin haju kertoo, että kaikki on kunnossa, varastoa on riittävästi. Sen sijaan tällaisen hajun puuttuminen, saati bk-4:n selvä haju kertoo, että sinulla ei ole onnea, eikä metyyliamiini ole hyvä. Ja ensi kerralla sinun on lisättävä sitä enemmän (ja ehkä vaihdettava toimittajaa). En osaa sanoa, kuinka paljon lisää - se riippuu lopputuotteen saannosta, mutta luojan kiitos en ole koskaan törmännyt näin loppuun käytettyyn metyyliamiiniin.
Muistutetaan, että "öljyksi" kutsumme mefedronin vapaata emästä (vapaa mefedronin emäs), joka saadaan bk-4:n aminoinnin jälkeen. Tämän reaktion jälkeen siitä on pestävä metyyliamiinijäännös (jota otettiin ylimääräisenä sen haihtuvuuden vuoksi) sekä metyyliamiinihydrobromidi (HB), joka saadaan MA:n "toisesta" moolista, joka sitoo bk-4:n aminoinnin aikana tuotettua bromivetyä. Molemmat näistä aineista ovat hyvin vesiliukoisia ja liukenemattomia o-ksyleeniin, joten ne pestään "öljystä" vedellä. Seuraava happamoitumisvaihe on hyvin epätoivottava, koska HB MA ja HC MA, jotka syntyvät happamoitumisen aikana MA:sta, ovat ensinnäkin vesiliukoisia, aivan kuten HC-mefedroni, mikä tarkoittaa, että ne pestään erittäin huonosti. Ja toiseksi, ne ovat erittäin epäterveellisiä käyttäjän terveydelle, joten älä aseta ostajia. Ja sinun on pestävä se puhtaasti, vaikka itse "öljyn" joidenkin tappioiden kustannuksella - ei ilman syytä, tämän vaiheen odotettu tuotto on pienempi kuin muiden.
Miksi? Koska "öljy" itsessään on vesiliukoinen, vaikkakin huonommin kuin ksyleenissä (bentseeni, tolueeni). Siksi on parempi pestä pienillä vesimäärillä (noin 1/10 öljykerroksesta ksyleenissä, eli 1,7 litraa pesua kohti) ja useammin. Näin saadaan optimaalinen suhde puhdistettavien epäpuhtauksien ja itse "öljyn" hoidon välille. Mutta sitä paitsi, meillä on noin 5-6 litraa vesikerrostamme (ja enemmän, jos lisäät hätäjäähdytyksen), siellä on melko merkittävä määrä "öljyä", ja se pitäisi ottaa pois.
Otamme sen pois (tieteellisesti - uutamme sen) samalla ksyleenillä, 4 pesua 500 ml kukin. Teemme sen ENNEN kuin puhdistamme öljyn vedellä, jotta lika ei pääse kulkeutumaan puhtaaseen öljyyn ja jotta pesukertojen määrä ei kasvaisi. Tieteellisesti se pitäisi tehdä erotussuppilolla, jossa kerrokset erotetaan huolellisesti toisistaan, mutta aiomme yksinkertaistaa ja nopeuttaa tätä prosessia, koska tässä tapauksessa tarvitsemme ylimmän kerroksen, joka tieteellisesti johtaa haisevan nesteen ylivuotoon. Teemme siitä yksinkertaisemman ja likimääräisemmän:
Ota kanisteri, jossa on valutettu vesikerros, ja kaada siihen suoraan 500 ml ksyleeniä. Suljemme kannen ja ravistelemme sitä voimakkaasti puolen minuutin ajan, sitten nostamme kannen ylös, vapautamme sinne kertyneen paineen ja odotamme pari minuuttia, että kerrokset erottuvat. Sitten kaadamme varovasti pullon kaulan kautta ohuena virtana toiseen kanisteriin tai lasiseen dekantterilasiin (vähintään 3 litran) ylimmän ksyleenikerroksen. Jos kanisteriin jää hieman sitä - ei hätää, meillä on vielä kolme pesukertaa. Jos otetaan vähän vettä - ei ongelmaa. Kokonaisuutena kaadamme noin 600-650 ml nestettä pienellä tiputtelulla ja otamme hieman vettä. Toistamme siis vielä 3 kertaa, tuhlaamme 2 litraa ksyleeniä ja saamme 3 litraa "kermaamme", joka vastaanottavassa lasissa (kanisterissa) jaetaan myös 2 litralla ksyleeniä (enemmän tai vähemmän), joka sisältää "öljyä" ja puoli litraa vettä, joka jää alle. Tämän päällimmäisen kerroksen kaadamme jo reaktoriin, vielä tarkemmin (lasista ylipäätään on tarkempi jakaa), loput vesi kanistereista ja lasista kaadetaan roskiin. Tämä on nopea tapa ja meidän tarkoituksiimme varsin tarkka. Ksyleenin ja "öljyn" kaadamme reaktoriin, ja voimme pestä "öljyn". Toimintasi oikeellisuuden osoittaa se, että ensimmäinen ksyleenin valuma "öljyn" kanssa on väriltään melko kirkkaan keltainen, ja viimeinen on lähes väritön.
"Öljy" vie reaktorissa noin 17 litraa, kun vesikerros on tyhjennetty ja uutettu "haihtuva" lisätty. Ja pesemme sen vedellä, puhtaalla tislatulla vedellä, ilman lisäaineita. 1,7 litraa pesua kohden. Pesemme sen, kunnes erilliseen astiaan valutettu huuhteluvesi ei enää haise virtsalle/ammoniakille/metyyliamiinille. Tämä voi kestää 3-6 pesua, niin monta kuin tarvitset. Kolmanteen pesukertaan asti ei tarvitse edes haistaa hajua ja tyhjentää se heti. Minä pesen 5-6 kertaa, vesi lakkaa tänä aikana olemasta sameaa, mikä on myös hyvä indikaattori. Ensimmäiset pesut voi jakaa ei kovin tarkkaan prosessin nopeuttamiseksi, jolloin jää vähän emulsiota. Kahden viimeisen on suotavaa antaa seistä pidempään ja jakaa tarkasti. Viimeisen valutetun veden PSH:n pitäisi olla noin 8. Koko menettely kestää reaktorissa, jossa on pohjatyhjennys ja minun vesihuuhtelukärkini, noin 40-45 minuuttia. No ja "öljyn" pitäisi keventyä jonkin verran prosessin aikana ja olla valmis hapattamaan.
Öljy on valmis... No, valmis. Kaikki riippuu valitsemastanne hapattamismenetelmästä, jota, kuten kävi ilmi, on tarkasteltava yhdessä jatkopuhdistusmenetelmien kanssa. Toisin sanoen, kun happamoitumismenetelmä on määritetty, määritetään myös tuloksena olevan tuotteen puhdistusmenetelmä.
Tälle liuottimelle voidaan suositella kahta erilaista tapaa - happamoitumista vedettömässä väliaineessa ja happamoitumista vesipitoisessa väliaineessa, jossa valitaan vesipitoinen fraktio ja sitä seuraava pesu. Jos et pane pahaksesi, kopioin tänne nämä järjestelmät tuosta ketjusta, teen muutamia kommentteja ja korjauksia ilmestyneiden tiphacks) puitteissa. Kyllä, kaavioita parannetaan edelleen, se on elävä prosessi.
!!! Tärkeää: olet ehkä huomannut, että reseptissäni suolahapon määrä on laskennallinen asia. Eli jos teit kaiken oikein, ja sait odotetut tulokset synteesin jokaisessa vaiheessa, niin suosittelen HAPON LISÄÄMISTÄ laskennallisesti, sen sijaan että kontrolloisit jatkuvasti Psch:tä. Ottaen huomioon, että on hyväksyttävää lämmittää seos happamoitettaessa 40-45 asteeseen, hapon kaataminen aktiivisella sekoittamisella ja jonkin verran jäähdyttämällä, eli koko happamoituminen, voi kestää 10-15 minuuttia. Toinen ajatus ei ollut minun muotoilemani, mutta lainaan nyt: "10 %:n ylihapotus (eli hapon lisääminen 10 % enemmän kuin on tarpeen) ei ole kauheaa, mutta PSH:n mittaustarkkuus on paljon pienempi ja voi erityisesti vedettömissä väliaineissa johtaa jopa 30 %:n virheisiin." Lainaus päättyy. Ymmärrät siis mitä tämä tarkoittaa? Jos synteesissä ei ole ollut kriittisiä virheitä missään, niin silloin voit kaataa happoa lasketun mukaisesti (ja tuo laskelma on annettu alussa, reagenssien määrää määritettäessä). Sitten lisäät hapon (tai suolahappoa sisältävän vedettömän liuottimen) kokonaan sisään, samalla kun sekoitat voimakkaasti, ja jätät PM:n sekoittamaan vielä noin 10 minuutiksi. Tämän jälkeen on vielä parempi mitata PSH. Jos happopitoisuus on 5,5 tai vähemmän (eli sait sen tai hieman ylihapoksi), jätät kaiken ennalleen, jos happopitoisuus on 6 tai enemmän, voit lisätä 5-10 % lisää happoa (riippuu siitä, kuinka paljon olet väsynyt ja haluat saada synteesin valmiiksi), ja mittaat pH:n jokaisen lisäyksen jälkeen. Näin ollen kaikki happamuuden lisääminen kestää noin 30 minuuttia menetelmästä riippumatta, ja tarkastelemme menetelmiä jäljempänä.
1. RM:ää ei tarvitse kuivata ennen happamoitumista - vettä lisätään joka tapauksessa. Hapotamme tavallisella vesihydrokloridilla, mutta lisäämme enemmän tislattua vettä (enintään 1 litraa 1 kg:aa meph:ää kohti). Jos mef alkaa edelleen irrota, lisää hieman lisää, kunnes se liukenee. Missään tapauksessa ei saa lisätä IPA:ta tai asetonia - ne pilaavat kaiken.
2. Yritämme hauduttaa RM:n happamoitumisen jälkeen. Se jaetaan kahteen kerrokseen. Vesipitoiseen (se sisältää meph) ja ei-vesipitoiseen. Kaadamme ei-vesipitoisen kerroksen pois tai käytämme sen regenerointiin. Vesipitoinen kerros pestään 2-3 kertaa DXM:llä (parempi DXM, vaikka meillä olisi ksyleenipohjainen järjestelmä, koska kokemuksen mukaan se poistaa enemmän likaa). Pesemme samalla tavalla kuin teimme vedellä aminoinnin jälkeen - eli lisäsimme DXM:ää, sekoitimme, laskeuduimme, jaoimme kerrokset, kaadoimme kerroksen, jossa on DXM:ää (se on pohjalla). DXM:n annostilavuus on 10 % vesikerroksen tilavuudesta.
3. Tämän jälkeen haihdutamme vesifraktiomäärän noin kahdesti, kunnes meillä on 1 gramma vettä 1 kg:aa mef:ää kohti. Tässä huomautus - puhdistusta koskevaan aiheeseen on tehty muutoksia. Jos haihdutat edelleen, meph putoaa ulos, jopa 50 asteessa ja zasat sinulle kaikki letkut. Haihduta paremmin alipaineessa - jopa matalassa alipaineessa vesi kiehuu 60-65 asteessa, ja meph on kokonainen - muistutan, että liuoksen ylikuumentaminen yli 85 asteen ei ole suositeltavaa. Mutta on toinen tiphak - jos kaadat hieman suolahappoa veteen (ja jos ylihapotat sitä hieman, niin et tee mitään), niin happamassa ympäristössä meph voidaan keittää ilman tyhjiötä. Voit keittää mefeä (happamassa ympäristössä) tavallisessa kattilassa, ja sitten voit saada kiinni liuoksen pitoisuuden 400 grammaan vettä 1,5 kg mefeä kohti ja säästää IPS:n. Älä vain polta mefeä - jos aiot saada 3 200 grammaa mefeä, niin haihdutetun nesteen kokonaistilavuuden ei pitäisi olla alle 4 litraa (!!!), ja mieluiten 4 100-4 200 ml.
4. Seuraavaksi kaadetaan liuos tai sose, joka osoittautuu (jos jäähdytetään tai haihdutetaan liuosta) 9 litraa IPS: ää 2 litrassa liuosta (1,5 kg meph + 400 grammaa vettä), ja puhdistetaan menetelmällä 3. Jos pulloon jää 1 litra vettä 1 kg:lle mefiä, IPS:ää pitäisi kaataa kaksi kertaa enemmän ja haihduttaa myös enemmän. Mutta kaikki suljetussa järjestelmässä.
5. Laitetaan se pakastimeen, odotetaan yötä, saadaan sakka (käytännössä puhdas kiteinen). Sitten huuhtelemme sen asetonilla. Puhtaudesta riippuen käytämme 1 tai 2 kertaa. Voitto.
Tämä menetelmä ei vaadi ylimääräisiä reagensseja, kuivausta eikä pitkää suodatusta. Jos 5 kg meph:aa käytetään, kaikki vaiheet, paitsi viimeinen huuhtelu asetonilla, voidaan toteuttaa 8 tunnissa. Lisäksi kolmen puhdistusmenetelmän ja kolmen eri liuottimen (DXM, IPS, asetoni) yhdistelmän ansiosta kaikki epäpuhtaudet huuhtoutuvat paljon paremmin.
Plussaa on myös se, että liuottimet (ksyleeni/ bentseeni/tolueeni, IPS, asetoni) EIVÄT OLE SEKOITETTUJA, joten ne voidaan helposti regeneroida. Liuottimien regenerointi on mielestäni ERITTÄIN tärkeä aihe, ei säästöjen kustannuksella, vaan hankintojen vähentämisen kustannuksella, ja siten laboratorion hajuhaitan vähentäminen, jätteiden vähentäminen - vähentää myös hajuhaittaa. No, ja kantaa omilla pelloilla ja metsissä on myös vähemmän. Liuottimia voidaan regeneroida kaikilla menetelmillä, vaihtelevalla menestyksellä, mutta useimmissa tapauksissa onnistuneesti, lue artikkeli aiheesta - se mainitaan myös tämän viestiketjun alussa olevien artikkelien joukossa.
Siinäpä se sitten olikin. Käytä sitä. Prosessi on elossa. Kiitos.
p.s. Etsin myös aktiivisesti sponsoreita tälle projektille.
Selvitetään, mitä ja kuinka moolissa on suosikkireagensseihimme ja -reaktioihimme. Eli mitä tiedämme niistä, ja mitä saamme (tarkista laskelmat itse).
1. 4-metyylipropiofenoni (4-mpf), kaava C10H12O, moolimassa 148,2, 99 % neste, tiheys 0,963 (muiden lähteiden mukaan tiheys 0,993).
Näin ollen 1 mooli 4-MPH:ta on 148,2 grammaa, kun otetaan huomioon pitoisuus 148,2/99 % = 149,7 grammaa, tai kun otetaan huomioon tiheys = 155,5 ml.
2. Bromivety (HBr), kaava HBr, moolimassa 80,91, kaasu, 48 % puhdas vesiliuos, tiheys 1,5 %.
Näin ollen 1 mooli HBr = 80,91 grammaa, tai ottaen huomioon konsentraatio 168,5 grammaa 48 % vesiliuosta, tai ottaen huomioon tiheys 112,5 ml.
3. Vetyperoksidi, kaava H2O2, moolimassa 34,01, kaasu, 37-60 % vesiliuos, tiheys 1,14-1,2.
4. Metyyliamiini (MA), kaava CH3NH2, moolimassa 31,1, kaasu, 38-prosenttinen vesiliuos, tiheys 0,9 %.
Näin ollen 1 mooli MA:ta 38-prosenttisessa liuoksessa olisi 82 grammaa 38-prosenttista liuosta eli 91 ml, kun otetaan huomioon tiheys.
5. Kloorivety (joka on joskus suolahappo), kaava HCl, moolimassa 36,46, kaasu, 36 % vesiliuos, tiheys 1,18.
Näin ollen 1 mooli HCl:ää 36 %:n liuoksessa olisi 101,3 grammaa 36 %:n liuosta eli tiheys huomioon ottaen 86 ml.
Jos HCl liuotetaan IPS:ään (suolahappo IPS, 30 %:n liuos) tai dioksaaniin (suolahappo dioksaani 26 %:n liuos), saadaan:
- 1 mooli HCl IPS:ssä = 121,5 grammaa.
- 1 mooli HCl:ää dioktaanissa = 140,2 grammaa.
6. Bromi-4-metyylipropiofenoni (Bromketon-4, BK-4), kaava C10H11OBr, molekyylimassa 227,1 %.
7. Vapaa mefedronin emäs (mepha CO, "öljy"), kaava C11H15NO, molekyylimassa 177,24.
8. Mefedronihydrokloridi (HC mefa), kaava C11H15NO*HCl, molekyylimassa 213,7.
Pyydän anteeksi kemisteiltä näin huolimatonta kirjoitusasua.
Voit itse laskea jodiketonin kaavan ja moolimassan ottaen huomioon, että bromin (Br, moolimassa 79,91) sijasta on jodi (I, moolimassa 126,9). Tämä selittää myös sen, miksi saman mefedronimäärän valmistamiseen tarvitaan enemmän jodiketonia kuin bromiketonia: se on raskaampi molekyyliä kohti.
Tässä reseptissä käytetään minimaalista mutta ammattimaista välineistöä. Pulloja, putkia, siirtymiä. Suhtaudun huonosti "ruukkusynteeseihin", koska niissä on pohjimmiltaan mahdotonta saavuttaa normaalia saantoa ja laatua.
En vastusta tämän käsikirjoituksen ilmaista jakelua, mutta haluaisin, että minuun viitataan ja että minusta pidetään. Tässäkään ei kuitenkaan ole mitään pakollisia toimia, kaikki on sinusta kiinni.
Vaiheet (perus- ja välivaiheet) mefedronin synteesissä:
1.1 4-mpf:n bromointi Hbr:n ja H2O2:n kanssa ("vihreä bromointi").Reaktiokaavat (tässä kaksi reaktiota kulkee rinnakkain, osa toisen reaktion tuloksesta palautetaan ensimmäisen reaktion lähtöreagenssiksi):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
KOKONAISREAKTIO: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktiotulos - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr.
1.2 Pesu bromoinnin jälkeen.
Tarvitaan bromijäämien ja hapon poistamiseksi syntyvästä bk-4:stä.
1.3 BK-4:n aminointi metyyliamiinilla mefedronin saamiseksi.
Reaktiokaava:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktiotulos - Mefedronin vapaa emäs (öljy, freebase), C11H15NO
1.4 Pesu aminoinnin jälkeen.
Tarvitaan metyyliamiinijäämien (MMA) ja tuloksena syntyvän mefedronin poistamiseksi.
1.5 Hapottaminen suolahapolla (vetykloridivesiliuos), jolloin vapautuu 4-MMS:n vesiliuos
Reaktiokaava - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktiotulos - mefedronihydrokloridi, C11H15NO*HCl
1.6 Pesu happamoitumisen jälkeen.
Tarvitaan, jotta HC 4-MMS (mef) -vesiliuos saadaan puhdistettua orgaanisesti liukenevasta liasta.
Tämä vaihe on järkevä vain, jos olet valinnut happamoitusmenetelmistä Happamoituminen vesifraktioon, ja sitä voidaan periaatteessa pitää puhdistuksen alkuna. Mutta koska se suoritetaan reaktorissa osana samaa lastausta ja samoja menettelyjä, mainitsen sen yhtenä synteesin osana.
Vaihe 1.1 (BROMING).
Reagenssilaskelmat 30 moolia varten:
4-mpf (tärkein esiaste mefedronin valmistukseen):
----- 30 moolia 4-mpf:tä on 4,491 grammaa tai 4,536 ml. Tässä otetaan huomioon 4-mpf:n pitoisuus (99 %) ja tiheys (99 %).
YHTEENSÄ on 4,491 grammaa tai 4,536 ml.
HBr (bromivetyhappo - vesiliuos):
----- 30 moolia Hbr (eli 2,428 g puhdasta tai 5,060 g 48-prosenttista liuosta tai 3,395 ml) PLUS 5-prosenttinen kanta.
Hbr:ää on YHTEENSÄ 5,310 grammaa eli 3,570 ml.
Vetyperoksidia (suosittelemme enintään 37 %:n pitoisuutta, korkeammat pitoisuudet ovat palovaarallisia):
----- 30 moolia H2O2:ta (eli 1 020 g puhdasta tai 2 756 g 37-prosenttista liuosta tai 2 418 ml) PLUS 10 %:n varasto.
37% PERKISSION YHTEENSÄ - 3,033 grammaa tai 2,660 ml.
Jos olet ostanut eri pitoisuutta peroksidia, voit helposti (käyttämällä artikkelin "Molar Calculus for Dummies" tietoja) laskea uudelleen tarvitsemasi määrän.
Suurin mahdollinen teoreettinen saanto tässä vaiheessa on 20 moolia eli 4,542 grammaa BK-4:ää.
Arvioitu saanto synteesin ja pesujen häviöt mukaan lukien - 93 % - 28 moolia tai 6 360 grammaa BK-4:ää.
Vaihetta 1.2 varten
Värinpoistoon ja happamuuden poistoon tarvitaan (vähintään) seuraavat aineet
- 20-prosenttista natriumsulfiittiliuosta - 400 ml, eli noin 80 grammaa natriumsulfiittia liuotettuna 320 ml:aan vettä.
- Natriumsoodaa 6 % sose - 1 400 ml, eli noin 230 grammaa soodaa liuotettuna 1 170 ml:aan vettä.
MUTTA: tämä on, jos olet valuttanut vesikerroksen kunnolla jättämättä merkittävää jäännösvettä (bromin ja hapon kanssa). Siksi suosittelemme, että valmistat kaksi tai ehkä KOLME kertaa suuremman määrän näitä reagensseja ja lisäät niitä pieninä annoksina - natriumsulfiittia - kunnes PM värjäytyy, ja soodaa - kunnes Psch on vähintään 6-7. Tässä tapauksessa reagensseja voi mennä enemmän - sitä tapahtuu.
Näiden toimien jälkeen lisätään liuotin - tässä tapauksessa orto-ksyleeni määrällä
----- 250 ml/mol*30 moolia = 7500 ml tai, kun otetaan huomioon sen tiheys 0,88 = 6600 g.
Vaihetta 1.3 varten (AMINOINTI)
Reagenssien laskeminen 28 moolia varten:
BK-4 (BROMINGin tuloste):
----- 6,360 g. BK-4.
YHTEENSÄ: 6 360 grammaa
Liuotin (kaadettu edellisessä vaiheessa - pesu).
----- o-ksyleeni, liuotin, johon BK-4 liuotettiin edellisen vaiheen pesun jälkeen.
YHTEENSÄ: 6,600 grammaa tai 7,500 ml.
Metyyliamiini (monometyyliamiini, MMA).
----- HUOM. Vaiheessa tarvitaan KAKSI moolia MMA:ta yhtä moolia BK-4:ää kohti, minkä lisäksi tarvitaan 1,4 moolia varantoa. Saadaan siis 2*1,4*28=78,4 moolia MMA:ta eli 2437 grammaa puhdasta. Varmista, että MMA:n vesiliuoksesi ei ole loppunut ja vastaa pitoisuutta, tai ota suurempi varasto(!).
YHTEENSÄ: 6400 grammaa 38-prosenttista vesiliuosta eli 7030 ml.
Suurin teoreettinen saanto on 28 moolia tai 4,960 grammaa mefedronia.
Suunniteltu saanto, mukaan lukien synteesin ja pesujen hävikki - 78,5 % - 22 moolia tai 3 900 grammaa mefedronia.
Vaiheen 1.4 osalta
Tislattua vettä käytetään huuhtelemaan öljy liuottimessa. Yksi huuhteluannos on noin 1/10 RM:n tilavuudesta, eli 1 400-1500 ml.
YHTEENSÄ: Tislattua vettä 1400 ml*Huuhtelujen määrä. Huuhteluita voi olla 3-6 kappaletta. Suosittelemme varastoimaan 10 litraa vettä kaiken varalta.
Lisäksi tarvitaan 2 annosta liuotinta (o-ksyleeniä), noin 500 ml kutakin, öljyn poistamiseksi valutetusta vesikerroksesta.
YHTEENSÄ: 1000 ml o-ksyleeniä öljyn uuttamiseksi vesikerroksesta.
Vaihetta 1.5 varten
Reagenssien laskeminen 22 moolia varten:
Mefedroni (Freebase 4-MMC, "öljy"):
----- 3,900 grammaa (saanto AMINING-vaiheesta).
YHTEENSÄ: 3 900 grammaa
LIUOS (Ortoksyloli, O-ksyloli):
7,500 ml kaadetaan 1.2. - pesu BROMING-vaiheen jälkeen. PLUS 1000 ml käytetään "öljyn" uuttamiseen vaiheessa 3.4.. - pesu AMINING-vaiheen jälkeen)
YHTEENSÄ: 8 500 ml
Lisäksi reagenssisarja vaihtelee valitun happamoitumismenetelmän mukaan.
Vedetöntä happamoitumista varten (astioissa, joissa ei ole pohjaviemäröintiä):
Suolahappo IPS (vetykloridikaasuliuos isopropyylialkoholiin):
----- 22 moolia HCl:ää on 801 g puhdasta vetykloridia tai 2 670 g. 30 % liuos IPS:ssä tai 2 500 ml liuosta.
YHTEENSÄ on 1 670 g 30 %:n HCl-liuosta IPS:ssä eli 2 500 ml.
Happamuuden lisääminen vesifraktioon (reaktoreissa):
Suolahappo (vetykloridikaasuliuos vedessä):
----- 22 moolia HCl:tä on 801 g puhdasta vetykloridia tai 2,225 g 36-prosenttista vesiliuosta tai 1,885 ml liuosta.
YHTEENSÄ on 2225 grammaa 36-prosenttista vesiliuosta eli 1885 ml.
Tislattu vesi: jotta varmistetaan KAIKEN GC MMA:n liukoisuus veteen, on suositeltavaa kaataa noin 2,5 kertaa enemmän vettä kuin käytettyä suolahappoa.
YHTEENSÄ 4 700 ml tislattua vettä
Teoreettinen enimmäistuotto on 4 700 g GC mefedronia.
Suunniteltu saanto pesut mukaan lukien - 95 % - on 21 mol eli 4,488 grammaa.
Vaihetta 1.6 varten (jos valitaan happamoituminen vesifraktioksi).
DXM:ää käytetään vesifraktioiden pesemiseen liuottimella. Pesu tehdään orgaanisen kerroksen valuttamisen jälkeen. Yksi pesuannos on noin 1/10 jäljelle jäävän vesijakeen, PM, tilavuudesta eli 1,100 ml. Yleensä 2-3 pesua riittää.
YHTEENSÄ: DXM:n määrä 1 100 ml* Pesujen määrä.
Vaihe 1. 4-mpf:n bromaus Hbr:llä ja H2O2:lla.
1.1 Valmistelu.
Reaktori (reaktioastia) täytetään 4-mpf:llä ja Hbr:llä ilmoitetut määrät (kokonaan). Vetyperoksidia kaadetaan tippusuppiloon (tai muuhun syöttölaitteeseen, kuten annostelupumppuun). Kaikki reagenssit ovat huoneenlämmössä. Reaktorin jäähdytys/lämmitysjärjestelmä asetetaan jäähdyttämään RM:ää ensimmäisten 15-20 minuutin ajan, jotta tänä aikana voidaan kaataa mahdollisimman paljon peroksidia. Kuitenkin 10 minuutin reaktioajan jälkeen RM:n lämpötilan on oltava yli 70-75 astetta. Jos tähän ei päästä, joudut lämmittämään RM:ää paljon enemmän kuin 1/3 peroksidista, ja koko reaktio menee puolet hitaammin. Myös saanto voi olla pienempi. Kaikki reaktio olisi mieluiten suoritettava lämpötila-alueella 70-85 astetta, ja valmistettava 15-20 minuutin reaktion jälkeen päinvastoin, aloita RM:n lämmitys, jotta lämpötila RM:ssä ei ole laskenut alle 70 (mieluiten 75) asteen. Koska lämpö, kunnes noin 1/2 peroksidista vapautuu aktiivisesti, lämmitysnesteen lämpötila asetetaan noin 60 asteeseen ja nostetaan sitten 70-75 asteeseen.
!!! Tärkeää-1: Toisin kuin monet määräykset, korkea reaktiolämpötila on hyödyllinen ja nopeuttaa huomattavasti tämän vaiheen läpimenoa eikä vaikuta tuotteen puhtauteen. Mutta UV-säteiden läsnäolo on haitallista reaktiolle - sivutuotteita muodostuu. Siksi on suositeltavaa poistaa luonnonvalo kokonaan, sammuttaa kaikki valonlähteet (mukaan lukien loisteputket ja LED), ja reaktio olisi suoritettava keltaisessa valossa (halogeeni-, hehkulamppu, LED-lamput, joiden värilämpötila on 2500-3000K). Ihannetapauksessa osta ja kytke päälle erityiset UV-vapaat lamput (keltainen valo). Koska tämä valo ei todennäköisesti riitä, sinulla on oltava kannettava lamppu (mieluiten myös keltainen), joka valaisee reaktorin sen osan, josta haluat nähdä, missä tilassa RM:si on.
!!! Tärkeää-2: Reaktiolla ei ole aikarajaa. Mitään sivutuotteita ei muodostu, jos teet sen pidempään. Joten jos esimerkiksi pääset lämpötila-alueelle 75-85 astetta, koko reaktio valmistuu noin 1:00 - 1:15 ajassa, mutta jos lämpötila jää alle 70 asteen, saatat tarvita 3:00 - 3:30 aikaa tai enemmän (jopa 4:30).
!!!Tärkeää-3: Bromausprosessissa tapahtuu kaksi rinnakkaista reaktiota, ja molempiin liittyy lämmön vapautuminen.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O ja
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Oletetaan, että lähes kaikki lämpö vapautuu ensimmäisessä reaktiossa, mutta tämä ei pidä paikkaansa - molemmat reaktiot ovat suunnilleen yhtä eksotermisiä. Kummallakin reaktiolla on oma erityispiirteensä - ensimmäisessä reaktiossa vapautuu molekyylistä bromia, joka värjää PM:n kelta-oranssi-puna-tummanruskeaksi. Toinen reaktio sitä vastoin valkaisee PM:n (kokonaan tai osittain) ja vapauttaa kaasumaista HBr:ää - eli samaa BVK:ta, joka suurimmaksi osaksi absorboituu PM:ään, mutta saattaa karata (ei ehdi absorboitua) absorptiokaskadienne läpi syövyttävänä happokaasuna.
Synteesin alussa ne etenevät suunnilleen samalla nopeudella tai jopa sekunnin nopeammin. Kuitenkin sen jälkeen, kun noin puolet 4mpf:stä on reagoinut, toinen reaktio hidastuu ja RM värjäytyy pysyvästi, enemmän tai vähemmän punaisen sävyiseksi. Toinen reaktio on myös autokatalyyttinen eli yksinkertaisesti sanottuna ylläpitää itseään, eli se tapahtuu "purskeina", jolloin HBr:ää vapautuu voimakkaasti ja RM värjäytyy voimakkaasti. Tämä reaktion kulku on normaalia, eikä sitä tarvitse pelätä, mutta reaktoriin asetetut tippapullot ja PALAUTUSJÄÄHDYTYS on kiinnitettävä niin, etteivät ne pääse tyrmäämään paineen noustessa. Lisäksi toisen reaktion seuraavan "puhkeamisen" alkamista voidaan provosoida esimerkiksi lopettamalla sekoittaminen 2-3 minuutiksi tai muuttamalla voimakkaasti sekoittimen nopeutta, jotta ensimmäisen reaktion tuotteita ei kerääntyisi ja jotta toinen reaktio menisi useammin pienemmällä määrällä reagensseja, jolloin reaktio on rauhallisempi. Myös synteesin toisella puoliskolla saatetaan tarvita HBr:ää, joka muodostuu toisessa reaktiossa, pitämään sitä käynnissä. Siksi, jos PM on hyvin punainen, sinun pitäisi lopettaa peroksidin kiinnittäminen (joka vapaan HBr:n puuttuessa synteesin toisella puoliskolla saattaa vain hajota eikä mennä oikeaan asiaan) ja sammuttaa sekoittaminen 2-3 minuutiksi, jotta reaktion toinen osa "käynnistyy".
Johtaminen.
Käynnistät siis sekoittimen nopeuksille, jotka takaavat hyvän sekoittumisen (meillä 450-550 rpm), ja aloitat peroksidin lisäämisen suurimmalla mahdollisella nopeudella. RM kuumenee lähes välittömästi (tässä - 75 asteeseen 8-10 minuutissa). Kun se on saavuttanut 75 astetta, RM valkaisee lähes välittömästi seuraavien 20-25 minuutin ajan. Seuraavaksi asetat peroksidikastetta niin, että RM ei kuumene yli 80 asteen (eli pienennät sitä puoleen tai kolmeen kertaan), ja pidät tämän lämpötilan seuraavien 20 minuutin ajan, kun RM valkaisee tai melkein valkaisee (keltaiseksi). Kun olet lisännyt noin 35-40 % peroksidia (tämä kestää noin 20-25 minuuttia reaktion alkamisesta), sinun on sammutettava jäähdytys ja käynnistettävä lämmitys, jotta jäähdytysnesteen lämpötila ei ole alle 55, mieluiten 60 astetta. Näin varmistetaan, että syntyvä bk-4, joka johtuu lämpötilaerosta RM:n sisällä ja reaktorin seinämillä, ei putoa seinille kiinteänä (Tp Bk-4 - 52 astetta). Tämä on erittäin epätoivottavaa - uk:n saostuminen "vangitsee" reagoimattoman 4-mpf:n itseensä ja voi vähentää uk-4:n saantoa huomattavasti. Varmista siis, että koko RM on nestemäistä, koska lämpötila RM:n sisällä (jossa lämpömittari on) ja reaktorin seinämillä voi olla hyvin erilainen. Jos bk-4:n saostuu kiinteässä muodossa, lämmitämme reaktorin vaipan (lämmitysnesteen) kiireellisesti 65-70 asteeseen bk-4:n sulattamiseksi. Tarvittaessa pysäytämme peroksidin valumisen. Yleisesti ottaen on paljon parempi estää tällainen kehitys sekä se, että RM:n lämpötila ei nouse yli 70 asteen, koska se pidentää reaktioaikaa huomattavasti. Tilapäinen lämpeneminen 90 asteeseen ei ole kauheaa, lopetat vain kastamisen ja odotat, että RM jäähtyy. Kriittinen on 100 asteen lämpötila, koska RM voi kiehua, mitä ei myöskään pidä sallia.Synteesin jälkipuoliskolla, edellä kuvatuista syistä, PM lakkaa värjäytymästä ja saa punaisen sävyn. Tässä yhteydessä seurataan tarkkaan RM:n väriä, ja jos reaktorista tulee tummanpunaista/burgundinpunaista sävyä sekä punertavia höyryjä, ymmärretään, että meillä on suuri bromin ylijäämä ja siksi todennäköisesti HBr:n puute (joka tulee esiin toisen reaktion läpiviennin jälkeen). Ja tämä tarkoittaa - meidän on lopetettava peroksidin lisääminen (se voi hajota turhaan) ja yritettävä "provosoida" toisen reaktion alkamista pysäyttämällä sekoitin 2-3 minuutiksi (nollaan) ja muuttamalla sitten äkillisesti sen pyörimisnopeutta millä tahansa kierrosluvulla 0:sta maksimiin. Näiden toimenpiteiden pitäisi riittää siihen, että PM alkaa värinpoistua, ja HBr, jota ei ole pidetty RM:ssä, meni kaskadien läpi (muistamme, että on olemassa varanto). RM ei kuitenkaan värjäydy valkoiseksi kuten synteesin alussa, ja kun saavutetaan vaalean oranssi väri, peroksidin lisäystä on jatkettava. Tämä tapahtuu useita kertoja (riippuen värimuutoksen syvyydestä), ja tummanpunainen väri muodostuu nopeammin, ja värimuutos tapahtuu harvemmin ja useammalla "provokaatiolla". Ennen viimeisen 10-15 % peroksidin lisäämistä kannattaa yrittää maksimoida valkaisu. Lämpötila ei tässä vaiheessa enää nouse yli 3-4 astetta, eikä takin lämmitysnesteen lämpötila saisi olla alle 70 astetta, jotta bk-4:n kiteytyminen vältetään. Yleensä, jos lämpötila pidetään 75-85 asteessa, tämä vaihe saavutetaan noin 40-50 minuutissa, tätä alhaisemmissa lämpötiloissa se voi kestää jopa 3 tuntia. Mutta jos jäät kiinni RM:n lämpötilan laskusta alle 70 asteen tai vielä enemmän bk-4:n kiteytymisestä, sinun on keskityttävä mahdollisimman paljon RM:n lämmittämiseen. Tässä vaiheessa HBr todennäköisesti kuplii kaskadeissa joka tapauksessa, ja jos "t" on yli 75 ja kuplii, peroksidin lisäys on keskeytettävä joksikin aikaa (kunnes kupliminen on loppunut).
Sitten kaadetaan loput 10-15 % peroksidia nopealla tahdilla ja sekoitetaan PM:ää vielä 10-15 minuuttia. Se ei enää juurikaan värjäydy, ja ylimääräinen HBr kuplii kaskadeissasi. Jos reaktio toteutettiin melko hyvin, ylimääräinen peroksidi kuplii kaskadeissa - sen kupliminen eroaa HBr:stä siinä, että se ei ajallisesti osu samaan aikaan värinpoistumisen kanssa (HBr:n vapautuminen osuu samaan aikaan), ja se on yhtä suuri kaskadin ensimmäisessä ja toisessa injektiopullossa (HBr:llä on soodan tai emäksen absorption vuoksi vähemmän kuplimista toisessa injektiopullossa). Joka tapauksessa kaadetaan kaikki peroksidi pois, ja HBr:n ja peroksidin varaston pitäisi riittää siihen, että saadaan kaikki 4-mpf-pro-rominoitua. Tämän jälkeen yrität brominoida loput 4-mpf:stä PM:ssäsi edellä kuvatuilla "provokaatioilla", useita kertoja, viettäen 15 minuuttia, vaihtoehtona - jätä RM pois päältä sekoittimen kanssa puoleksi tunniksi, unohtamatta lämmittämistä, ja käännä sitten sekoitin jyrkästi maksimikierrosluvulle. Jäljelle jäävän 4-mpf:n brominoituminen näkyy visuaalisesti "kukkina" tai "tervehdyksinä", jotka nousevat RM:n syvyyksistä ja joihin liittyy kuplia - ne näkyvät hyvin RM:n pinnalla, kun sekoitin pysäytetään - ne näkyvät 1-2 minuutin kuluttua pysäyttämisestä. Kun useiden provokaatioiden jälkeen tällaisia jälkiä ei enää näy, 4-mpf on reagoinut.
Käytä ensimmäisillä kerroilla aikaa, muista, että reaktioajan viivyttely, varsinkin jos et ole saavuttanut oikeaa lämpötilaa, ei pilaa tuotetta. Ja on parempi käyttää sekä 3 että 4 tuntia saadaksesi maksimaalisen saannon. Voit säätää optimaalista aikaa ja lämpötilaa myöhemmin. Jos siis ilmenee ongelmia (ei esimerkiksi värjäydy ajoissa), lisää vain aikaa ja muista lämmittää PM oikeaan lämpötilaan. RM:n kunnon ja värin tarkasteluun tarvitset kannettavan lampun pitkällä johdolla (katson yleensä RM:n yläosaa ja reaktorin "häntää" (pohjaviemäri)). Pohjaviemäri, koska se on vaipan ulkopuolella, on yleensä 2/3 synteesin ajasta tukkeutunut kiinteästä saostuneesta bk:sta - sille ei voi tehdä mitään, se liukenee sitten seuraavassa vaiheessa. Usein myös kiinteää BK:ta putoaa kannen päälle ja reaktorin seinämien päälle (sisältä tietenkin) - takki ei yllä sinne asti - tämäkin menee myöhemmin liukenemiseen.
Niinpä 4-mpf:n bromaus on valmis, provokaatiot eivät anna näkyviä kuplia, joten bromaus on valmis. RM:n lämpötilaa pitää yllä vain takki ja se laskee 68-70 asteeseen. Alennamme vaipan (lämmityssäiliön) lämpötilan 60 asteeseen ja siirrymme välittömästi RM:n neutralointiin ja huuhteluun.
RM:n pesu bromauksen jälkeen.
Kuten aiemmin totesin, on mahdollista (ja suotavaa) pestä välittömästi bromauksen jälkeen, jolloin RM:n ei anneta jäähtyä alle bk-4:n kiteytymislämpötilan, jotta se ei lämpenisi tuskallisesti ja pitkään sen jälkeen. Olen tosissani - ensinnäkin lämpötilaero reaktorin keskuksen ja reunojen välillä voi olla melko suuri, mikä vaikeuttaa bk-4:n sulamista, ja toiseksi - liuotin voidaan kaataa vasta RM:n värinpoiston jälkeen natriumtiosulfaatilla.
Tärkeää. Liuotin (meidän tapauksessamme orto-ksyleeni) on kaadettava vasta RM:n värinpoiston jälkeen, koska se itse bromautuu hyvin RM:ään jääneestä bromista, jolloin syntyy sivutuote. Valkaisemme siis ensin PM:n. Tätä varten on oltava pienessä tippusuppilossa (250-500 ml) laimennettua 10-prosenttista natriumtiosulfaattiliuosta (30 grammaa tiosulfaattia 270 grammaa vettä kohti tai 50 grammaa 450 ml vettä kohti). Jos suppilon tilavuus on 250 ml, voit tehdä vahvemman liuoksen tai täyttää sitä matkan varrella. Riippuen eri parametreista (HBr:n laatu, bromin läsnäolo, reaktion nopeus jne.). - saatat tarvita 200-400 ml liuosta). Tiosulfaattiliuos pilaantuu ilmassa, ei nopeasti mutta varmasti, joten on oikeampaa tehdä se juuri ennen reaktiota.
Laitetaan siis pieni tippusuppilo liuoksen kanssa ja laitetaan hyvä sekoitus päälle (meillä noin 450 rpm) ja aletaan kaataa liuosta. Voit kaataa ensimmäiset 100-150 ml mahdollisimman nopeasti ja lisätä sitten 20-50 ml tarpeen mukaan RM:n väristä riippuen. Pidä mielessä, että valkaisu ei ole välitöntä, vaan se kestää useita minuutteja. RM alkaa valkaistua keltaisen kautta valkoiseksi. Jos olet tehnyt reaktion oikein, saavutetaan maitomaisen valkoinen RM-väri. Kun tämä väri on saavutettu, tiosulfaattiliuoksen infuusio voidaan itse asiassa lopettaa, sillä valkoinen väri on ainoa kriteeri infuusion riittävyydelle. Jos olet suorittanut reaktion sivutoimisesti (esimerkiksi valossa), RM jää kellertäväksi. Silloin infuusio on lopetettava, jos väri ei muutu toisen 20-30 ml:n infuusion jälkeen. Jos sinulla on jäänteitä bk-4:stä jäätyneenä jossain RM:ssä, jonka väri on muu kuin valkoinen (esim. oranssi), voit ottaa "ylimääräiset" 50 ml värinpoiston lopettamisen jälkeen, jotta liuottimen lisäämisen ja näiden palojen liuottamisen jälkeen tiosulfaatti "sieppaa" myös tämän bromin. Yleensä pieni määrä tiosulfaattia ei vahingoita RM:ääsi.
RM:n lämpötila kaadettaessa tiosulfaattiliuosta huoneenlämmössä ja sekoitettaessa laskee noin 60-65 asteeseen, sitä alemmaksi ei voi mennä, vaan sitä on lämmitettävä takilla. Ja on aika kaataa liuotin, mieluiten myös etukäteen mitattuna. Yleensä on parempi mitata ja kaataa kaikki synteesissä tarvittavat reagenssit pulloihin/kanistereihin (mieluiten nokka) kerralla, jotta tähän työhön ei kulu aikaa synteesin aikana.
Sitten kaadetaan tarvittava määrä orto-ksyleeniä ja sekoitetaan. RM:stämme tulee sekoitettaessa valkoista ja sameaa, kun lämpötila laskee. Liukeneminen kuitenkin jatkuu, ja jos RM muuttuu liukenemisen aikana jälleen keltaiseksi (eli jostain tuli ulos laskematonta bromia), voit lisätä lisää tiosulfaattiliuosta. Kokemukseni mukaan pisimpään liukenee reaktorin "häntä" (pohjaviemäri), joka meillä on lämmitysvyöhykkeen ulkopuolella, mutta se liukenee 15-20 minuutissa, se tarvitsee hyvän sekoituksen ja RM:n lämpötilan vähintään 50-55 astetta (lämmitys, tarvittaessa takki) - ja tämä "häntä" sulaa veden ja liuottimen "suppilon" avulla, virtaamalla, joka tarjoaa sekoittajan. Viimeisenä keinona tällaisia "kuolleita" vyöhykkeitä voidaan lämmittää rakennekuivaimella, mutta ei altistamalla sitä yli 150 asteen lämpötiloille, jotta lasi ei halkeile. bk-4, joka on tarttunut reaktorin seinämien yläosaan ja kanteen (sisäpuolelta), pestään pois sekoittimen nopeuden jyrkällä muutoksella, joka aiheuttaa liuottimen aaltoja ja roiskeita. Reaktorimme on täytetty riittävän korkealle, joten nämä aallot ja roiskeet huuhtovat jähmettyneen bk-4:n pois.
Kun liukeneminen on päättynyt eikä reaktorin pohjaviemärissä ja muissa kulmissa ole enää kiinteää bk-4:ää, sekoitin sammutetaan ja kerrokset halkaistaan. Ylimmän kerroksen pitäisi olla ksyleeniin liuennutta bk-4:ää, ja sitä pitäisi olla noin 15,5-16 litraa. Alin kerros on vettä, josta on poistettu epäpuhtaudet - noin 4 litraa tai hieman enemmän (jos käytit 37-prosenttista peroksidia). Pohjakerros valutetaan jätteeseen, ja vasta sitten happo neutraloidaan (koska suurin osa haposta menee vesikerrokseen, ja säästämme paljon soodaa ja liikennettä). Reaktorin vaipan lämmitys voidaan kytkeä pois päältä, koska tarvitsemme tulevaisuudessa noin 35 asteen RM-lämpötilan.
Vesikerroksen poistamisen jälkeen kaadamme soodaliuoksen jatkuvalla sekoituksella. Sen pitäisi olla noin 1 -1,5 litraa 10-prosenttista soodaliuosta (200 grammaa soodaa 1 800 ml:aan vettä). Tarkkaan ottaen sen pitäisi olla kaadettuna noin 8, mutta sitä on vaikea mitata tällä tavoin (meidän on otettava näytteitä vesikerroksesta reaktorista). Kaadetaan siis tasan noin 1,2 litraa ja aletaan lisätä 100 ml. Ehkä ei heti ensimmäisestä haudutuksesta, mutta huomaatte, että jossain vaiheessa RM:ssäsi olevan ksyleenissä olevan bk-4-liuoksen heikosti sitruunankeltainen sävy muuttuu kermanväriseksi (eli ruskehtavammaksi, kahvin väriseksi). Tämä on yleensä se kohta, jossa kaadat juuri oikean määrän ruokasoodaa. Tuo on sellainen aikaa säästävä vinkkikoukku. Yleensä ruokasoodan kaataminen vähän enemmän tai vähän vähemmän ei ole suuri ongelma. Kun olet saanut oikean psch:n (tai oikean sävyn), sekoitat liuosta 2-3 minuuttia ja lopetat sekoittimen. Kaadat alimman vesikerroksen (nyt sitä on niin paljon kuin kaadoit soodaliuosta) roskiin. Sitten peset RM:n kolme tai neljä kertaa 1,5 litran tislatun veden annoksilla samaa kaavaa noudattaen - kaada vettä, sekoita 2-3 minuuttia, pysäytä, odota kerrosten erottumista, valuta vesi. Viimeinen vesipitoinen kerros valutetaan erikseen, mitataan psh - sen ei pitäisi olla alle 7. Jos kaikki on hyvin - bk-4-liuoksen pesu vedessä on päättynyt, voit siirtyä aminoitumiseen.
Aminointi.
Pidän tässä synteesissä aminoinnista.
!!! Tärkeää-1: Aminointireaktion on tapahduttava tarkasti valvotussa lämpötilassa ja ajassa. Jyrkät lämpötilan vaihtelut (erityisesti ylikuumeneminen) tai reaktion pitäminen liian kauan johtavat sivutuotteiden - isomepen ja pyratsiinien - syntymiseen, ja voimakas ylikuumeneminen (noin 70 astetta) johtaa niiden syntymiseen muutamassa minuutissa. Kun siis aloitat aminoinnin, sinun on oltava varma, että takki (ja termostaatti) pystyy luotettavasti säätämään lämpötilaa. Lisäksi (tämä on tärkeää, koska monet ihmiset menevät tässä asiassa pieleen) on tärkeää varmistaa, että lämpömittarisi näyttävät lämpötilan tarkasti. On suositeltavaa, että RM:ssäsi on kaksi lämpömittaria (joista toinen on nestemäinen analoginen) lämpötilan seuraamiseksi siltä varalta, että RM, melko aggressiivisesti, saattaa vahingoittaa reaktorisi päälämpömittaria. On myös suositeltavaa kalibroida digitaalinen lämpömittari, myös tunnetun lämpötilan omaavalla nesteellä. Ja lisälämpömittarin osalta on tärkeää varmistaa, että se yltää reaktorissasi (pullossa) olevan RM:n tasolle. Reaktorin lastaus tässä prosessissa ei muutu, ja se on noin 21 litraa (muistamme, että 20 litran reaktoriin mahtuu noin 24 litraa nestettä, eli jotain muuta jää jäljelle). Jos et ole varma reaktorin kapasiteetista, voit lisätä 1-1,5 litraa vähemmän liuotinta edellisessä vaiheessa, tämä on hyväksyttävää. Reaktorissa on kuitenkin oltava ylimääräiset 3 litraa ilmaa sekoittamista varten ja jotain muuta, joka selviää jäljempänä.
!!! Tärkeää-2: Orto-ksyleenin ja tolueenin lämpötila-aika-järjestelmä on sama kuin bentseenin. Tämän perusteella valitsin 60 astetta ja 2,5 tuntia. Tällöin ensimmäiset 15 minuuttia ovat lämpenemistä, eli hieman "epätäydellistä". Huomaa, että iso-mephin ulkonäkö 50 asteessa ja 60 asteessa on suunnilleen sama, mikä määräsi valintani. Jotkut kunnioittamani kemistit suosittelevat kuitenkin 50 asteen järjestelmää ja 4 tunnin aikaa, mikä saattaa viitata ehkä ei aivan oikeisiin tutkimustuloksiin, mutta en saanut vahvistusta tähän. Yleisesti ottaen reaktio valitsemillani parametreilla on nopea ja tuote on puhdas, mutta ylikuumeneminen on vaarallisempaa kuin 50 asteen lämpötilassa. Myös vaaditun ajan päätyttyä RM olisi jäähdytettävä mahdollisimman nopeasti, erotettava kerrokset rinnakkain ja valutettava vesikerros (se on täälläkin pohjassa), jotta sivureaktiot loppuvat mahdollisimman pian, eivätkä mene aminoinnin jälkeisen pesun aikana. Jäähdyttäminen alle 35-40 asteeseen on aivan riittävä.
Aminointireaktiolle näissä liuottimissa (bentseeni/tolueeni/o-ksyleeni) on ominaista rauhallinen hidas mutta jatkuva kuumeneminen, joka tapahtuu noin 15 minuutissa. Tämän ansiosta voit asettaa alkulämpötilaksi 35 astetta ja sammuttaa lämmitys-/jäähdytysvaipan (voit laittaa sen hieman jäähdyttämään, mutta 20 minuutin kuluttua sinun on lämmitettävä se), kytkeä sekoittimen päälle kunnollisella kierrosluvulla (meidän tapauksessamme - noin 1000), kaataa välittömästi KAIKKI metyyliamiini PM:ään ja odottaa kuumenemista, joka saavuttaa huippunsa noin 15 minuutin reaktion aikana. Jos sinulla on eri parametrit ( RM-tilavuus, takin reaktionopeus, termostaatin kapasiteetti), lähtölämpötila on erilainen. Yleisesti ottaen suosittelisin aloituslämpötilan alentamista, jos PM-tilavuutta lisätään, ja sen nostamista, jos sitä pienennetään, mutta tarkka arvo on löydettävä itse.
!!! Tärkeää-3: Kun pidetään mielessä, että yli 60 asteen ylikuumeneminen ei ole toivottavaa, voin antaa sinulle hyvän vinkin. Ennen reaktion aloittamista kaada 2 litraa kylmää (jääkylmää) tislattua vettä tippusuppiloon tai muuhun astiaan, joka voidaan tyhjentää reaktoriin nopeasti ja mitata. Tämän veden lisääminen RM:ään ei vaikuta reaktioon, mutta jopa puoli litraa voi laskea RM:n lämpötilaa 3-5 astetta lähes välittömästi ja varmasti nopeammin kuin se nousee lämmityksen aikana. Tätä varten reaktorissa on vapaa ilmamäärä. Sitä olisi lisättävä, kun RM:n lämpötila ylittää 61 astetta, pieninä annoksina ja pitämällä lämpötila enintään 60 astetta korkeampana.
Asetetaan siis lähtölämpötila, laitetaan sekoitin päälle suurilla kierroksilla, sammutetaan takki toistaiseksi (tai laitetaan se hieman jäähdyttämään), laitetaan hätäjäähdytin suppiloon reaktorin yläpuolelle, kaadetaan kaikki MA kerralla ja laitetaan ajastin päälle. Jos luottaa takkiinsa ja termostaattiinsa, voi lämpötilan asettaa heti korkeammaksi ja pitää sen termostaatilla vakaana, mutta itse keskityn kolvi/kotireaktoreihin, ja siellä takki ei ole niin hyvä. Ja meidän RM alkaa lämmetä, hitaasti mutta väistämättä, ja noin 15 minuutin kuluessa saavuttaa 60, astetta, viimeiset asteet ovat paljon hitaampia kuin edelliset asteet. Kun huomaamme, että 60 asteessa lämpötilan kasvu on noin täydellinen (ja kaikki meillä on lämpöä vapautuu noin 20 minuutin ajan), kytkemme vaipan lämmityksen "poimimaan" ja pitämään lämpötilan. Minun on asetettava lämmitysnesteen lämpötila 62-63 asteeseen, sammutettava se, kun se ylittää tämän arvon, ja kytkettävä se päälle, kun se laskee 60 asteeseen. Jos kaikki tehdään oikein, kestää 15-20 minuuttia, että PM:n lämpötila saavuttaa 59-60 astetta, ja tällä tasolla se on kiinteä. Seuraavaksi odotat tylsimmät 2 tuntia tässä synteesissä, mutta sinun on varmistettava, että lämpötila ei mene ympäri, mikä on kuitenkin melko helppo tehdä, koska reaktio on hyvin ennustettavissa. Reaktion loppupuolella joudut lämmittämään keskimäärin enemmän, mutta sekin on ymmärrettävää. Jos lämpötila alkaa hypätä yli 61 asteen, käytä "hätäjäähdytystä", mutta kohtuullisissa rajoissa.
Edelleen kaikki on yksinkertaista. 2 tunnin ja 30 minuutin kuluttua (jossa ensimmäiset 15-20 minuuttia - lämpeneminen ja lämpötilan vakauttaminen) - vaihdamme jyrkästi takkitilaa, laitamme sen maksimijäähdytykseen (T = 35 asteeseen), ja käsityöläisjärjestelmissä - kaadamme jäähdytysvettä - jäävettä tai kaadamme jäätä, sammutamme sekoittimen, ja kerrokset jaetaan. Öljy muuttuu vaalean oranssin väriseksi, vesi on lähes väritöntä, valutamme veden erilliseen kanisteriin ja aloitamme öljyn uuttamisen ja huuhtelun.
Muuten, vielä yksi huomautus aminoinnista. Otimme metyyliamiinia 1,5-kertaisella moolivarannolla, ja kun otetaan huomioon, että tarvitaan 2 moolia sitä yhtä moolia bk-4:ää kohti, saadaan 3-kertainen määrä (mooleina) bk-4:ää. Jos toimittajallasi on omatunto ja et varastoinut sitä akussa kansi auki, tämä riittää yleensä, ja puheet 6-kertaisesta reservistä voidaan luokitella foorumin pelotteluksi. Vesikerroksen tyhjentämisen jälkeen ei kuitenkaan ole huono idea... haistella vaan. Virtsan/ammoniakin/metyyliamiinin haju kertoo, että kaikki on kunnossa, varastoa on riittävästi. Sen sijaan tällaisen hajun puuttuminen, saati bk-4:n selvä haju kertoo, että sinulla ei ole onnea, eikä metyyliamiini ole hyvä. Ja ensi kerralla sinun on lisättävä sitä enemmän (ja ehkä vaihdettava toimittajaa). En osaa sanoa, kuinka paljon lisää - se riippuu lopputuotteen saannosta, mutta luojan kiitos en ole koskaan törmännyt näin loppuun käytettyyn metyyliamiiniin.
"Öljyn" uuttaminen vesikerroksesta ja "öljyn" pesu aminoinnin jälkeen.
Muistutetaan, että "öljyksi" kutsumme mefedronin vapaata emästä (vapaa mefedronin emäs), joka saadaan bk-4:n aminoinnin jälkeen. Tämän reaktion jälkeen siitä on pestävä metyyliamiinijäännös (jota otettiin ylimääräisenä sen haihtuvuuden vuoksi) sekä metyyliamiinihydrobromidi (HB), joka saadaan MA:n "toisesta" moolista, joka sitoo bk-4:n aminoinnin aikana tuotettua bromivetyä. Molemmat näistä aineista ovat hyvin vesiliukoisia ja liukenemattomia o-ksyleeniin, joten ne pestään "öljystä" vedellä. Seuraava happamoitumisvaihe on hyvin epätoivottava, koska HB MA ja HC MA, jotka syntyvät happamoitumisen aikana MA:sta, ovat ensinnäkin vesiliukoisia, aivan kuten HC-mefedroni, mikä tarkoittaa, että ne pestään erittäin huonosti. Ja toiseksi, ne ovat erittäin epäterveellisiä käyttäjän terveydelle, joten älä aseta ostajia. Ja sinun on pestävä se puhtaasti, vaikka itse "öljyn" joidenkin tappioiden kustannuksella - ei ilman syytä, tämän vaiheen odotettu tuotto on pienempi kuin muiden.
Miksi? Koska "öljy" itsessään on vesiliukoinen, vaikkakin huonommin kuin ksyleenissä (bentseeni, tolueeni). Siksi on parempi pestä pienillä vesimäärillä (noin 1/10 öljykerroksesta ksyleenissä, eli 1,7 litraa pesua kohti) ja useammin. Näin saadaan optimaalinen suhde puhdistettavien epäpuhtauksien ja itse "öljyn" hoidon välille. Mutta sitä paitsi, meillä on noin 5-6 litraa vesikerrostamme (ja enemmän, jos lisäät hätäjäähdytyksen), siellä on melko merkittävä määrä "öljyä", ja se pitäisi ottaa pois.
Otamme sen pois (tieteellisesti - uutamme sen) samalla ksyleenillä, 4 pesua 500 ml kukin. Teemme sen ENNEN kuin puhdistamme öljyn vedellä, jotta lika ei pääse kulkeutumaan puhtaaseen öljyyn ja jotta pesukertojen määrä ei kasvaisi. Tieteellisesti se pitäisi tehdä erotussuppilolla, jossa kerrokset erotetaan huolellisesti toisistaan, mutta aiomme yksinkertaistaa ja nopeuttaa tätä prosessia, koska tässä tapauksessa tarvitsemme ylimmän kerroksen, joka tieteellisesti johtaa haisevan nesteen ylivuotoon. Teemme siitä yksinkertaisemman ja likimääräisemmän:
Ota kanisteri, jossa on valutettu vesikerros, ja kaada siihen suoraan 500 ml ksyleeniä. Suljemme kannen ja ravistelemme sitä voimakkaasti puolen minuutin ajan, sitten nostamme kannen ylös, vapautamme sinne kertyneen paineen ja odotamme pari minuuttia, että kerrokset erottuvat. Sitten kaadamme varovasti pullon kaulan kautta ohuena virtana toiseen kanisteriin tai lasiseen dekantterilasiin (vähintään 3 litran) ylimmän ksyleenikerroksen. Jos kanisteriin jää hieman sitä - ei hätää, meillä on vielä kolme pesukertaa. Jos otetaan vähän vettä - ei ongelmaa. Kokonaisuutena kaadamme noin 600-650 ml nestettä pienellä tiputtelulla ja otamme hieman vettä. Toistamme siis vielä 3 kertaa, tuhlaamme 2 litraa ksyleeniä ja saamme 3 litraa "kermaamme", joka vastaanottavassa lasissa (kanisterissa) jaetaan myös 2 litralla ksyleeniä (enemmän tai vähemmän), joka sisältää "öljyä" ja puoli litraa vettä, joka jää alle. Tämän päällimmäisen kerroksen kaadamme jo reaktoriin, vielä tarkemmin (lasista ylipäätään on tarkempi jakaa), loput vesi kanistereista ja lasista kaadetaan roskiin. Tämä on nopea tapa ja meidän tarkoituksiimme varsin tarkka. Ksyleenin ja "öljyn" kaadamme reaktoriin, ja voimme pestä "öljyn". Toimintasi oikeellisuuden osoittaa se, että ensimmäinen ksyleenin valuma "öljyn" kanssa on väriltään melko kirkkaan keltainen, ja viimeinen on lähes väritön.
"Öljy" vie reaktorissa noin 17 litraa, kun vesikerros on tyhjennetty ja uutettu "haihtuva" lisätty. Ja pesemme sen vedellä, puhtaalla tislatulla vedellä, ilman lisäaineita. 1,7 litraa pesua kohden. Pesemme sen, kunnes erilliseen astiaan valutettu huuhteluvesi ei enää haise virtsalle/ammoniakille/metyyliamiinille. Tämä voi kestää 3-6 pesua, niin monta kuin tarvitset. Kolmanteen pesukertaan asti ei tarvitse edes haistaa hajua ja tyhjentää se heti. Minä pesen 5-6 kertaa, vesi lakkaa tänä aikana olemasta sameaa, mikä on myös hyvä indikaattori. Ensimmäiset pesut voi jakaa ei kovin tarkkaan prosessin nopeuttamiseksi, jolloin jää vähän emulsiota. Kahden viimeisen on suotavaa antaa seistä pidempään ja jakaa tarkasti. Viimeisen valutetun veden PSH:n pitäisi olla noin 8. Koko menettely kestää reaktorissa, jossa on pohjatyhjennys ja minun vesihuuhtelukärkini, noin 40-45 minuuttia. No ja "öljyn" pitäisi keventyä jonkin verran prosessin aikana ja olla valmis hapattamaan.
Hapattaminen .
Öljy on valmis... No, valmis. Kaikki riippuu valitsemastanne hapattamismenetelmästä, jota, kuten kävi ilmi, on tarkasteltava yhdessä jatkopuhdistusmenetelmien kanssa. Toisin sanoen, kun happamoitumismenetelmä on määritetty, määritetään myös tuloksena olevan tuotteen puhdistusmenetelmä.
Tälle liuottimelle voidaan suositella kahta erilaista tapaa - happamoitumista vedettömässä väliaineessa ja happamoitumista vesipitoisessa väliaineessa, jossa valitaan vesipitoinen fraktio ja sitä seuraava pesu. Jos et pane pahaksesi, kopioin tänne nämä järjestelmät tuosta ketjusta, teen muutamia kommentteja ja korjauksia ilmestyneiden tiphacks) puitteissa. Kyllä, kaavioita parannetaan edelleen, se on elävä prosessi.
!!! Tärkeää: olet ehkä huomannut, että reseptissäni suolahapon määrä on laskennallinen asia. Eli jos teit kaiken oikein, ja sait odotetut tulokset synteesin jokaisessa vaiheessa, niin suosittelen HAPON LISÄÄMISTÄ laskennallisesti, sen sijaan että kontrolloisit jatkuvasti Psch:tä. Ottaen huomioon, että on hyväksyttävää lämmittää seos happamoitettaessa 40-45 asteeseen, hapon kaataminen aktiivisella sekoittamisella ja jonkin verran jäähdyttämällä, eli koko happamoituminen, voi kestää 10-15 minuuttia. Toinen ajatus ei ollut minun muotoilemani, mutta lainaan nyt: "10 %:n ylihapotus (eli hapon lisääminen 10 % enemmän kuin on tarpeen) ei ole kauheaa, mutta PSH:n mittaustarkkuus on paljon pienempi ja voi erityisesti vedettömissä väliaineissa johtaa jopa 30 %:n virheisiin." Lainaus päättyy. Ymmärrät siis mitä tämä tarkoittaa? Jos synteesissä ei ole ollut kriittisiä virheitä missään, niin silloin voit kaataa happoa lasketun mukaisesti (ja tuo laskelma on annettu alussa, reagenssien määrää määritettäessä). Sitten lisäät hapon (tai suolahappoa sisältävän vedettömän liuottimen) kokonaan sisään, samalla kun sekoitat voimakkaasti, ja jätät PM:n sekoittamaan vielä noin 10 minuutiksi. Tämän jälkeen on vielä parempi mitata PSH. Jos happopitoisuus on 5,5 tai vähemmän (eli sait sen tai hieman ylihapoksi), jätät kaiken ennalleen, jos happopitoisuus on 6 tai enemmän, voit lisätä 5-10 % lisää happoa (riippuu siitä, kuinka paljon olet väsynyt ja haluat saada synteesin valmiiksi), ja mittaat pH:n jokaisen lisäyksen jälkeen. Näin ollen kaikki happamuuden lisääminen kestää noin 30 minuuttia menetelmästä riippumatta, ja tarkastelemme menetelmiä jäljempänä.
1. RM:ää ei tarvitse kuivata ennen happamoitumista - vettä lisätään joka tapauksessa. Hapotamme tavallisella vesihydrokloridilla, mutta lisäämme enemmän tislattua vettä (enintään 1 litraa 1 kg:aa meph:ää kohti). Jos mef alkaa edelleen irrota, lisää hieman lisää, kunnes se liukenee. Missään tapauksessa ei saa lisätä IPA:ta tai asetonia - ne pilaavat kaiken.
2. Yritämme hauduttaa RM:n happamoitumisen jälkeen. Se jaetaan kahteen kerrokseen. Vesipitoiseen (se sisältää meph) ja ei-vesipitoiseen. Kaadamme ei-vesipitoisen kerroksen pois tai käytämme sen regenerointiin. Vesipitoinen kerros pestään 2-3 kertaa DXM:llä (parempi DXM, vaikka meillä olisi ksyleenipohjainen järjestelmä, koska kokemuksen mukaan se poistaa enemmän likaa). Pesemme samalla tavalla kuin teimme vedellä aminoinnin jälkeen - eli lisäsimme DXM:ää, sekoitimme, laskeuduimme, jaoimme kerrokset, kaadoimme kerroksen, jossa on DXM:ää (se on pohjalla). DXM:n annostilavuus on 10 % vesikerroksen tilavuudesta.
3. Tämän jälkeen haihdutamme vesifraktiomäärän noin kahdesti, kunnes meillä on 1 gramma vettä 1 kg:aa mef:ää kohti. Tässä huomautus - puhdistusta koskevaan aiheeseen on tehty muutoksia. Jos haihdutat edelleen, meph putoaa ulos, jopa 50 asteessa ja zasat sinulle kaikki letkut. Haihduta paremmin alipaineessa - jopa matalassa alipaineessa vesi kiehuu 60-65 asteessa, ja meph on kokonainen - muistutan, että liuoksen ylikuumentaminen yli 85 asteen ei ole suositeltavaa. Mutta on toinen tiphak - jos kaadat hieman suolahappoa veteen (ja jos ylihapotat sitä hieman, niin et tee mitään), niin happamassa ympäristössä meph voidaan keittää ilman tyhjiötä. Voit keittää mefeä (happamassa ympäristössä) tavallisessa kattilassa, ja sitten voit saada kiinni liuoksen pitoisuuden 400 grammaan vettä 1,5 kg mefeä kohti ja säästää IPS:n. Älä vain polta mefeä - jos aiot saada 3 200 grammaa mefeä, niin haihdutetun nesteen kokonaistilavuuden ei pitäisi olla alle 4 litraa (!!!), ja mieluiten 4 100-4 200 ml.
4. Seuraavaksi kaadetaan liuos tai sose, joka osoittautuu (jos jäähdytetään tai haihdutetaan liuosta) 9 litraa IPS: ää 2 litrassa liuosta (1,5 kg meph + 400 grammaa vettä), ja puhdistetaan menetelmällä 3. Jos pulloon jää 1 litra vettä 1 kg:lle mefiä, IPS:ää pitäisi kaataa kaksi kertaa enemmän ja haihduttaa myös enemmän. Mutta kaikki suljetussa järjestelmässä.
5. Laitetaan se pakastimeen, odotetaan yötä, saadaan sakka (käytännössä puhdas kiteinen). Sitten huuhtelemme sen asetonilla. Puhtaudesta riippuen käytämme 1 tai 2 kertaa. Voitto.
Tämä menetelmä ei vaadi ylimääräisiä reagensseja, kuivausta eikä pitkää suodatusta. Jos 5 kg meph:aa käytetään, kaikki vaiheet, paitsi viimeinen huuhtelu asetonilla, voidaan toteuttaa 8 tunnissa. Lisäksi kolmen puhdistusmenetelmän ja kolmen eri liuottimen (DXM, IPS, asetoni) yhdistelmän ansiosta kaikki epäpuhtaudet huuhtoutuvat paljon paremmin.
Plussaa on myös se, että liuottimet (ksyleeni/ bentseeni/tolueeni, IPS, asetoni) EIVÄT OLE SEKOITETTUJA, joten ne voidaan helposti regeneroida. Liuottimien regenerointi on mielestäni ERITTÄIN tärkeä aihe, ei säästöjen kustannuksella, vaan hankintojen vähentämisen kustannuksella, ja siten laboratorion hajuhaitan vähentäminen, jätteiden vähentäminen - vähentää myös hajuhaittaa. No, ja kantaa omilla pelloilla ja metsissä on myös vähemmän. Liuottimia voidaan regeneroida kaikilla menetelmillä, vaihtelevalla menestyksellä, mutta useimmissa tapauksissa onnistuneesti, lue artikkeli aiheesta - se mainitaan myös tämän viestiketjun alussa olevien artikkelien joukossa.
Siinäpä se sitten olikin. Käytä sitä. Prosessi on elossa. Kiitos.
p.s. Etsin myös aktiivisesti sponsoreita tälle projektille.
Last edited:
