Metamfetamiinin synteesi efedriinistä käyttämällä I2:ta ja H3PO2:ta

[GhostChemist]

Aloitusreagenssit ja materiaalit

• 6 g synteettistä efedriinihydrokloridia, raseeminen
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50 %)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g natriumtiosulfaattia
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petrolieetteri
• HCl-kaasu
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83 %
• Pullot 250 ja 500 ml
• Lasit
• Suppilot
• Erotussuppilo
• Magneettisekoitin, jossa on lämmitys
• Pullon lämmitin
• Refluksi
• Paperisuodattimet
• Pipetit
• Posliinisuodatin tyhjiösuodatusta varten
• Chenin reagenssit
• Simonin reagenssit
• pH-indikaattoripaperi

Prosessin kulku esitetään kaaviossa 1.

Met-synteesin lähtöreagenssit: synteettinen efedriinihydrokloridi, I2 ja H3PO2. Kuva 1.

Efedriinihydrokloridi jauhetaan jauheeksi morttelissa. Kuva 2

Efedriinihydrokloridijauhe kaadetaan pulloon. Kuva 3

I2 jauhetaan jauheeksi. Kuva 4

I2-jauhe lisätään pullossa olevaan efedriinihydrokloridiin ja sekoitetaan jatkuvasti. Kuva 5

H3PO2 lisätään annoksittain pullossa olevaan seokseen jatkuvasti sekoittaen. Kuva 6

Reaktio on hyvin voimakas. Pulloon kytketty takaisinvirtaus. Kuva 7

Seuraavat happoannokset lisätään voimakkaan reaktion loppumisen jälkeen. Kuva 8

Seosta kuumennetaan 100-160 °C:n lämpötilassa 10-12 tuntia. Kuva 9

Liuoksen pitäisi muuttua läpinäkyväksi ja homogeeniseksi. Kuva 10

Saatuun reaktioseokseen lisätään 15-20 ml vettä. Kuva 11

RM:ään lisätään NaOH-liuosta, kunnes pH on emäksinen. Kuva 12

Seuraavaksi lisätään natriumtiosulfaattiliuosta. Kuva 13

Seos jäähdytetään ja lisätään 100 ml DCM:ää (DCM:n kiehumispiste on 40 °C). Kuva 14

Seos siirretään erotussuppiloon. DCM erotetaan. Lisäksi tehdään 2-3 uuttoa DCM:stä 40-50 ml:n annoksilla. Kuva 15

DCM-kerros kuivataan natriumsulfaatilla. Kuva 16

DHM tislataan 90-110 °C:n lämpötilassa, kunnes DCM:n tislaus lakkaa. Lisäksi natriumsulfaatti pestään uusilla DCM-annoksilla. Kuva 17

Saatuun öljyyn lisätään 30+30 ml petrolieetteriä. Kuva 18

Liuos suodatetaan paperisuodattimen läpi. Kuva 19

Epäpuhtauksia on tislauspullossa ja suodattimessa. Kuva 20

Metamfetamiinin liuos petrolieetterissä kyllästetään kaasumaisella vetykloridilla, kunnes pH-arvo saavuttaa happaman tason. Kloorivetyä syntyy lisäämällä rikkihappoa ammoniumkloridiin. Kuva 21

Saostunut metamfetamiinihydrokloridi suodatetaan. Kuva 22

Simonin reaktio metahydrokloridilla on positiivinen (sininen väri); Chenin reaktio on negatiivinen; Chenin kontrolli puhtaalla efedriininäytteellä on positiivinen. Kuva 23

Suodatettu metahydrokloridisaostuma kuivataan ilmalla. Kuva 24

Saanto on 4,24 g eli 77,1 %.

 

[hacke8]

Paljon kiitoksia jakamisesta. Toinen klassinen valmistelukierre luo täydellisen näyttämön uusille tulokkaille.

 

[hacke8]

On muutamia yksinkertaisia kysymyksiä, 1: Onko mahdollista käyttää 99-prosenttista hypofoorihappoa? 2: Mikä on paras spesifinen refluksilämpötila? 3: Mitä katalyyttiä voidaan lisätä reaktion nopeuttamiseksi odottamatta 10-12 tuntia. 4: Kun haihdutat DCM: ää, voitko suodattaa natriumsulfaattia ensin, jotta voit käyttää seuraavia vaiheita?

 

[GhostChemist]

1. Jep
2. 100-160 C
3. Nyt prosessi ilman katalyyttejä (voi olla tulevaisuudessa)
4. En ymmärrä tätä kysymystä

 

[hacke8]

Hyvät herrat, tein tämän kokeen ja kuumensin sen 125 asteeseen, koska fosforihappo kuumennetaan 130 asteeseen, syntyy fosfaattivetykaasua (myrkyllistä). Onko mitään keinoa välttää näitä?

 

[billythekid]

Se on hypofosforihappo ja kuumentamalla reaktioseos yli 110 johtaa suurempaan määrään epäpuhtauksia ja on vaarallista et halua hajottaa hypo suuri tulipalon räjähdys- ja myrkytysriski kärsivällisyys tärkeää tässä kohtaa

 

[hacke8]

Kyllä, sir, käytän 50 % H3PO2:ta, ja täydellinen lämpötila on 110 asteen sisällä, eikö niin?

 

[billythekid]

110 celsiusastetta on mielestäni paras, mutta se hajoaa 130 asteessa fosfiinikaasuksi (itsestään syttyväksi) ja fosforihapoksi, sillä refluksilauhduttimen sinetöinti ei ole hyvä idea, pienemmissä reaktioissa voit laittaa yläreunan päälle pallon, joka auttaa pitämään hydrojodikaasun sisällä,

 

[hacke8]

Kyllä, herra. Asensin myös kaksi suurta ilmapalloa lauhduttimeen jodin haihtumisen sijoittamiseksi. Kuinka kauan kestää metyylin muuntaminen 110 asteessa?

 

[GhostChemist]

voit käyttää PH3:n absorptiota NaClO:n ja NaOH:n kanssa.
H3PO2 tuhoutuu 170 C:ssa

 

[hacke8]

Hei, herra, tämä hemmetin käännös, en ymmärrä, mitä tarkoitatte. Tarkoitatko mitä natriumia vai jotain muuta? Miten toimia? Kiitos vastauksestanne.

 

[stevepreston]

voinko käyttää 57-prosenttista hydriodihappoa hypofosforihapon sijasta? toista se.

 

[Mr.blank00]

Hei, herra, onko lauhduttimen yläkansi avattu vai suljettu, kun refluksoidaan 10-12 tuntia, ja käytetäänkö jäävettä lauhduttimen jäähdyttämiseen, koska jos sitä vain kuumennetaan ilman lauhdutinta 12 tuntia, liuos haihtuu ja kuivuu, selitä.

 

[hacke8]

Hei, tiedätkö, miksi sitä kutsutaan lauhduttimeksi jonkin muun nimen sijasta?

 

[GhostChemist]

refluksilauhdutin on avattava tai peitettävä veteen kastetulla vanupalalla

 

[hacke8]

Tarvitaan kylmää vettä, mitä kylmempi, sitä parempi, sillä tiivisteessä on räjähdysvaara.

 

[ImRegistered]

Toimiiko tämä synteesi p2p:n kanssa ?

 

[hacke8]

Ei, tämä sopii vain efedriinille. P2P käyttää amalgaamia tai muita linjoja.

 

[ImRegistered]

Muita kuin nabh4 tai tinfoil, mitä muita menetelmiä voin tarkastella?

 

[hacke8]

Kyllä, on monia tapoja valita sinulle sopiva BB-foorumi.

 

[hacke8]

Sir, en ymmärrä yhtään askelta. Kuva 17, DHM tislataan 90-110 asteessa. Mitä tämä DHM on? Vai voidaanko se tislata suoraan 40 asteen lämpötilassa ilman, että se valuu ulos?

 

[ImRegistered]

Dcm