GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.
Alumiinifolio asetetaan 2 litran pulloon ja täytetään vedellä varmistaen, että folio on vesikerroksen alla. Kuva 1
Lisätään kuivaa elohopea(II)kloridia ja sekoitetaan voimakkaasti, kunnes vetyä kehittyy aktiivisesti ja folioon ilmestyy himmeä väri. Kuva 2
Kuva 3
Kuva 4
Seuraavaksi liuos valutetaan ja alumiiniamalgaami pestään kahdesti tislatulla vedellä. Kuva 5
Pullon jäähdyttämistä varten on valmistettava etukäteen jääkylmää vettä. Saatuun alumiiniamalgaamiin lisätään metyyliamiinia, natriumkloridiliuosta, P2P:tä ja IPA:ta. Refluksilauhdutin liitetään kolviin, ja eksoterminen reaktio alkaa noin 20-30 minuutin kuluttua. Kuva 6
Kuva 7
Kuva 8
Reaktoria on jäähdytettävä, jos lämpötila ylittää 50-60 °C. Kuva 9
Kuva 10
Kuva 11
Reaktio etenee kokonaan noin 3 tunnissa, jonka aikana reagenssit muuttuvat harmaaksi massaksi. Kuva 12
Reaktiomassaan lisätään 10 ml 25-prosenttista NaOH:ta reagoimattoman alumiinin liuottamiseksi. Seoksen annetaan sitten seistä 30-40 minuuttia, kunnes vedyn kehittyminen lakkaa. Kuva 13
Kuva 14
Liuos erotetaan saostumasta suodattamalla, dekantoimalla tai sentrifugoimalla. Saostuma pestään edelleen etanolilla tai IPA:lla metamfetamiinin uuttamiseksi. Kuva 15
Kuva 16
Saatu metamfetamiiniliuos uutetaan useilla annoksilla dikloorimetaania. Kuva 17
Kuva 18
Dikloorimetaanikerros erotetaan erotussuppilolla. Jos muita liuottimia, kuten etanolia ja isopropanolia, on liikaa, tilavuus voi kasvaa huomattavasti. Tällöin orgaaninen kerros pestään vedellä alkoholien poistamiseksi. Joskus voi olla haastavaa määrittää orgaanisen (kohde)kerroksen ja vesikerroksen sijainti niiden erilaisten tiheyksien vuoksi. Kohdekerroksen sijainnin määrittämiseksi voidaan ottaa pipetillä pisara liuosta ja hieroa sitä sormien välissä. Orgaaninen kerros (DCM) kuivuu lähes välittömästi, jolloin muodostuneesta amiinista jää miellyttävä haju, joka eroaa metyyliamiinin voimakkaasta hajusta. Vesikerros reagoi voimakkaasti emäksisesti ja antaa sormien välissä saippuamaisen tunteen, kun sitä hierotaan. Erotettu DCM-kerros suodatetaan tarvittaessa ja kuivataan edelleen vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 19
Metamfetamiiniuutteen kerros dikloorimetaanissa vedettömällä natriumsulfaatilla kuivaamisen jälkeen. Kuva 20
Kuivattu dikloorimetaanikerros siirretään tislauslaitteistoon vesihauteessa. Koko dikloorimetaani haihdutetaan ja tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 21
Kuva 22
Tislausprosessin jälkeen pullossa on metamfetamiiniton emäs, jolla on sille ominainen haju. Kuva 23
Saatu vapaa emäs metamfetamiini suodatetaan paperisuodattimen läpi, ja suodatin huuhdellaan lisäksi etanolilla. Kuva 24
Seuraavaksi metamfetamiinin etanoliliuokseen johdetaan kaasumaisen vetykloridin virta. Kloorivetykaasua voidaan tuottaa tiputtamalla rikkihappoa hitaasti ammoniumkloridin päälle. Kuva 25
Kuva 26
Kuva 27
Tämän prosessin aikana liuoksen värin pitäisi muuttua keltaisesta voimakkaan vaaleanpunaiseksi, mikä on merkki halutun metamfetamiinin muodostumisesta. Kuva 28
Kuva 29
Kuva 30
Kuva 31
Kuva 32
Kuva 33
Saatu liuos haihdutetaan, kunnes kiteytyminen tapahtuu. Kuva 34
Kuva 35
Kuva 36
Kuva 37
Kiteytynyt massa asetetaan suodattimelle ja pestään useilla mahdollisimman pienillä annoksilla dietyylieetteriä. Kuva 38
Kuva 39
Kuva 40
Seuraavaksi massa pestään nopeasti asetonilla, suodatetaan ja kuivataan suodattimella. Kuva 41
Kuva 42.
10 g:sta P2P:tä pitäisi saada 13,84 g metamfetamiinihydrokloridia, mikä vastaa 100 %:n saantoa olettaen täydellistä konversiota ja maksimaalista tuotteen muodostumista.
Saanto tässä kokeessa on seuraava:
10,2 g eli 73 % dietyylieetterillä pesun jälkeen
9,6 g eli 69 % asetonilla pesun jälkeen.
Reagenssit ja materiaalit:
- Alumiinifolio, 14 µm, 10,5 g.
- Elohopea(II)kloridi, 0,1 g
- Tislattu vesi, 3 l
- P2P (fenyyli-2-propanoni), 10 g
- Metyyliamiini 39 %, 25-30 ml
- Natriumkloridi, 10 g 30 ml:ssa vettä.
- Isopropyylialkoholi (IPA), 150 ml
- dikloorimetaani, 150-200 ml
- Etanoli 88 %, 25 ml
- Ammoniumkloridi, 50-100 g
- 80-prosenttinen rikkihappokonsentraatti, 15 mL
- Teknistä laatua oleva vesi, 2 l, jossa on 500 g jäätä.
- Vedetön natriumsulfaatti, 20-30 g.
- 10 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidia)
- Dietyylieetteri, 15 ml
- Asetoni, 20-25 ml
- 2 litran pullo, 500 ml:n pullo, 250 ml:n pullo
- Kolmen kaulan pullo, 500 ml, vetykloridin tuottamista varten.
- Tislausjärjestelyt
- Refluksilauhdutin
- Tyhjiösuodatuslaitteisto
- Erotussuppilo
- Silikonirasva
- Suodatinpaperi
- Suppilo
- Juomalasit
- Lämmitin
Vaihe 1. Alumiiniamalgaamin valmistus
Alumiinifolio asetetaan 2 litran pulloon ja täytetään vedellä varmistaen, että folio on vesikerroksen alla. Kuva 1Lisätään kuivaa elohopea(II)kloridia ja sekoitetaan voimakkaasti, kunnes vetyä kehittyy aktiivisesti ja folioon ilmestyy himmeä väri. Kuva 2
Kuva 3
Kuva 4
Seuraavaksi liuos valutetaan ja alumiiniamalgaami pestään kahdesti tislatulla vedellä. Kuva 5
Vaihe 2. Pelkistäminen ja uuttaminen
Pullon jäähdyttämistä varten on valmistettava etukäteen jääkylmää vettä. Saatuun alumiiniamalgaamiin lisätään metyyliamiinia, natriumkloridiliuosta, P2P:tä ja IPA:ta. Refluksilauhdutin liitetään kolviin, ja eksoterminen reaktio alkaa noin 20-30 minuutin kuluttua. Kuva 6Kuva 7
Kuva 8
Reaktoria on jäähdytettävä, jos lämpötila ylittää 50-60 °C. Kuva 9
Kuva 10
Kuva 11
Reaktio etenee kokonaan noin 3 tunnissa, jonka aikana reagenssit muuttuvat harmaaksi massaksi. Kuva 12
Reaktiomassaan lisätään 10 ml 25-prosenttista NaOH:ta reagoimattoman alumiinin liuottamiseksi. Seoksen annetaan sitten seistä 30-40 minuuttia, kunnes vedyn kehittyminen lakkaa. Kuva 13
Kuva 14
Liuos erotetaan saostumasta suodattamalla, dekantoimalla tai sentrifugoimalla. Saostuma pestään edelleen etanolilla tai IPA:lla metamfetamiinin uuttamiseksi. Kuva 15
Kuva 16
Saatu metamfetamiiniliuos uutetaan useilla annoksilla dikloorimetaania. Kuva 17
Kuva 18
Dikloorimetaanikerros erotetaan erotussuppilolla. Jos muita liuottimia, kuten etanolia ja isopropanolia, on liikaa, tilavuus voi kasvaa huomattavasti. Tällöin orgaaninen kerros pestään vedellä alkoholien poistamiseksi. Joskus voi olla haastavaa määrittää orgaanisen (kohde)kerroksen ja vesikerroksen sijainti niiden erilaisten tiheyksien vuoksi. Kohdekerroksen sijainnin määrittämiseksi voidaan ottaa pipetillä pisara liuosta ja hieroa sitä sormien välissä. Orgaaninen kerros (DCM) kuivuu lähes välittömästi, jolloin muodostuneesta amiinista jää miellyttävä haju, joka eroaa metyyliamiinin voimakkaasta hajusta. Vesikerros reagoi voimakkaasti emäksisesti ja antaa sormien välissä saippuamaisen tunteen, kun sitä hierotaan. Erotettu DCM-kerros suodatetaan tarvittaessa ja kuivataan edelleen vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 19
Metamfetamiiniuutteen kerros dikloorimetaanissa vedettömällä natriumsulfaatilla kuivaamisen jälkeen. Kuva 20
Vaihe 3. Metamfetamiinin vapaan emäksen uuttaminen ja sen hydrokloridin saaminen.
Kuivattu dikloorimetaanikerros siirretään tislauslaitteistoon vesihauteessa. Koko dikloorimetaani haihdutetaan ja tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 21Kuva 22
Tislausprosessin jälkeen pullossa on metamfetamiiniton emäs, jolla on sille ominainen haju. Kuva 23
Saatu vapaa emäs metamfetamiini suodatetaan paperisuodattimen läpi, ja suodatin huuhdellaan lisäksi etanolilla. Kuva 24
Seuraavaksi metamfetamiinin etanoliliuokseen johdetaan kaasumaisen vetykloridin virta. Kloorivetykaasua voidaan tuottaa tiputtamalla rikkihappoa hitaasti ammoniumkloridin päälle. Kuva 25
Kuva 26
Kuva 27
Tämän prosessin aikana liuoksen värin pitäisi muuttua keltaisesta voimakkaan vaaleanpunaiseksi, mikä on merkki halutun metamfetamiinin muodostumisesta. Kuva 28
Kuva 29
Kuva 30
Kuva 31
Kuva 32
Kuva 33
Saatu liuos haihdutetaan, kunnes kiteytyminen tapahtuu. Kuva 34
Kuva 35
Kuva 36
Kuva 37
Kiteytynyt massa asetetaan suodattimelle ja pestään useilla mahdollisimman pienillä annoksilla dietyylieetteriä. Kuva 38
Kuva 39
Kuva 40
Seuraavaksi massa pestään nopeasti asetonilla, suodatetaan ja kuivataan suodattimella. Kuva 41
Kuva 42.
10 g:sta P2P:tä pitäisi saada 13,84 g metamfetamiinihydrokloridia, mikä vastaa 100 %:n saantoa olettaen täydellistä konversiota ja maksimaalista tuotteen muodostumista.
Saanto tässä kokeessa on seuraava:
10,2 g eli 73 % dietyylieetterillä pesun jälkeen
9,6 g eli 69 % asetonilla pesun jälkeen.
Kuva 43
Attachments
Last edited by a moderator: