Metyyliamiini HCL nitrometaanin pelkistyksestä?

[norton5512]

Olen lopettanut tekemällä formaldehydin ja ammoniumkloridin synteesin metyyliamiinista se on liian likaista ja ammoniumkloridin käsittely on helvettiä.
Onko kenelläkään kokemusta onnistuneesta nitrometaanin fe/hcl-pelkistyksen tekemisestä HCL-suolaksi? tai jotain vastaavaa.

Vaikuttaa helpolta tavalta saada puhdasta metyyliamiinia ilman sotkua ja uudelleenkiteyttämistä.

Jos jollakin on hyvä resepti/prosessi, kertokaa se!

 

[Fenster]

Kyllä, katso Jesse Pinkmansin viestiä. Voit tehdä metyyliamiinin in situ. yksinkertaisesti lisäämällä nitrometaanin ketonin kanssa ja tiputtamalla sen pelkistävään aineeseen esim. hg/al-amalgaamille. Nitrometaani pelkistyy samalla metyyliamiiniksi ja metylointi tapahtuu in situ ilman metyyliamiinin lisäämistä. Jos se on tasapainossa ja sitä valvotaan, syntyy hyvin vähän ylimääräistä metyyliamiinia, eikä se haise pahalle.

 

[Thorsp3]

1 mooli nitrometaania
4,4 moolia rautaa (1 cm x 1 cm levyrauta tai nauloja)
noin 1,5 mol Hcl
280 ml vettä
refluksataan 2 tuntia 70cº
tämä on helpoin tapa valmistaa metyyliamiinia.
Testattu ja suoritettu monta kertaa.
saanto 90 %

 

[Fenster]

Hav
Onko sinulla sattumalta viitteitä tästä?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Anteeksi
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O