P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[blackburn]

miten tulee hydrolyysin jälkeen HCI: llä saada kirkkaan keltainen / tumma öljy päälle nestettä.

mutta kun öljy on erotettu HCI:stä ja pesty kiehuvalla vedellä, öljy laskeutuu hyvin paksusti pohjalle ja muuttuu sameaksi, melkein kuin hunaja....

 

[w2x3f5]

Sen glyksidaatti vain ilman natriumia, standardi ongelma ja yleensä sen tapahtuu, koska HCl ei ole niin hyvä työ

 

[G.Patton]

Hei, luultavasti ongelmasi on höyrytislauksessa?

 

[G.Patton]

Näyttää siltä, että ratkaisu ei ole hyvin erotettu.

P.S. Voit kysyä minulta DM:ssä. I jos ilmaiseksi. Sinun ei tarvitse maksaa.

 

[Heisenblack]

Kiitos, olen lähettänyt viestin, vastatkaa minulle.

 

[blackburn]

Kokeilemme nyt siis fosforihappoa 85 %

Saimme saman tuloksen, hyvää öljyä 5h refluksin jälkeen, mutta otimme jonkin verran näytettä ja pesimme kuumalla vedellä ja öljy uppoaa pohjaan ja saa hieman kevyemmän, tarkista kuva oikealla puolella. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Tänään sain toiselta käyttäjältä lyhyen raportin natriumglykidaatin hydrolyysistä. Hän kokeili kahta vaihtoehdoistani, ensimmäisessä tapauksessa hän sai 9,2 ml p2p:tä (tyhjennettyään 8 ml, hän on saattanut menettää osan p2p:stä kuivaimissa) 20 grammasta glykidaattia ja toisessa hydrolyysin versiossa 20 grammasta hän sai 12 ml p2p:tä (ei tiedetä, onko se kuivaa p2p:tä vai ei ). Teoreettinen reaktiotulos 13,5 ml p2p-ketonia.

 

[G.Patton]

Oletko varma, että sinulla on täsmälleen BMK glykidaatti?

 

[G.Patton]

Onnittelut. Julkaisitko sen tänne mainostaaksesi henkilökohtaista neuvontapalveluasi tai halusitko jakaa ajatuksiasi?

 

[w2x3f5]

Hydrolyysi suoritettiin ohjauksellani ja menetelmäni Heisenblackin mukaan. Luulen, että hän julkaisee menetelmän myöhemmin, kun se on skaalattu ylöspäin.

 

[w2x3f5]

Ennen julkaisemista on tarkistettava toistettavuus

 

[Heisenblack]

Kyllä, julkaisen menetelmän 50gr-erän suorittamisen jälkeen, 12ml p2p 20 gr natriumglykidaatista oli kuivaa

 

[G.Patton]

Mukava lukea tätä =) Kiitos.

 

[G.Patton]

Oikeastaan minulla ei ole aavistustakaan, mikä se on. En ole koskaan kokeillut fosforihappomenetelmää refluksin kanssa.

 

[w2x3f5]

ylikuumeneminen on hyvin todennäköistä, ketoni hapettuu helposti, lisäsivureaktiot mahdollisia

 

[blackburn]

Kyllä, tämä on 5449-12-7 @G.Patton.

@w2x3f5 okey hyvin minun täytyy yrittää My way ...

Kiitos molemmille

 

[w2x3f5]

kirjoita minulle yksityisviesteissä, voit itsenäisesti tarkistaa menetelmän, tarkistaa tuloksen. yhtäkkiä tulee sudenkuoppia.

 

[Re186]

Yritän mittakaavan synteesiä bentsaldehydistä BMK: hen P2P: hen noin viikon kuluttua, aion refluksoida @G.Pattonin toimittamassa artikkelissa mainittua rikkihappoa , tuolloin jaan mielipiteeni ja lähetän alkuperäiset kokeelliset tiedot

 

[metux]

Voinko käyttää ruskean punaisen väristä öljyä,pelkistämiseen?

 

[Heisenblack]

Ruskea punainen väriöljy on reagoimaton glysidihappo, olisi parasta höyrytislata ketoni ja käyttää sitten seuraavassa vaiheessa

 

[Megido]

Tarkoitan, että sitten sinulla on öljyä, mutta tämä öljy 6 kuukautta vanha ja muuttuu punaiseksi väriksi,. Tarvitsenko redistill seuraavaa vaihetta varten.