Fenyylietikkahappo bentsyylisyanidin emäksisestä hydrolyysistä peräisin oleva fenyylietikkahappo

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hei kaikille.

Yritän valmistaa fenyylietikkahappoa bentsyylisyanidin emäshydrolyysistä, mutta en ole onnistunut, toivon, että voitte opastaa minua prosessissa.
Olen tehnyt tutkimusta, mutta en ole löytänyt paljon käytännön tietoa.

Olen tämän artikkelin ja tämän säikeen perusteella tehnyt seuraavan kokeen (pienessä mittakaavassa):

  • 100 g bentsyylisyanidia
  • 220 ml vettä
  • 25 g natriumhydroksidia

Menetelmä:
  • Liuotetaan natriumhydroksidi veteen.
  • Pidin laimeaa natriumhydroksidiliuosta ja bentsyylisyanidia refluksitilassa 3 tuntia sekoittaen.
  • Tämän jälkeen saatiin homogeeninen seos.
  • Annettiin liuoksen jäähtyä ja tehtiin jonkinlainen taikina.

Oletetaan, että tähän asti reaktiomassa on suola, natriumfenyyliasetaatti; ja hapon vapauttamiseksi on lisättävä jotain vahvaa happoa, tässä kohtaa minulla on kysymys: Kuinka paljon happoa on lisättävä?

Lisäsin 30-prosenttista suolahappoa, kunnes pH 2 saavutettiin (noin 100 ml), mutta reaktiomassa erosi kahdeksi kerrokseksi, yhdeksi öljyiseksi ja yhdeksi nestemäiseksi. Toivoin saavani seoksen, jonka voisi suodattaa, sillä viitteeksi ottamassani säikeessä sanotaan, että se on laitettava sentrifugiin.

Ehkä minun piti suorittaa täsmälleen sama menettely kuin säikeessä mainittiin.

Toivottavasti voitte auttaa minua kiitos.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Miksi refluksasit 3 tuntia 9 tunnin sijasta? Lisäsitkö lisää 25 ml vettä?
Teoriassa sinun on lisättävä ekvimolaarinen määrä H2SO4:ää. 100 g bentsyylisianidille se on 83,7 g (45,7 ml).
Jäähdytitkö reaktioseoksen linkitetyssä Williamin ohjeessa esitetyllä tavalla?
 
Top