Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Se on täysin mahdollista. Se on toki toiseksi paras vaihtoehto, mutta vetyperoksidi yli 3 prosentin pitoisuuksina on nykyään tiukasti valvottu aine suurimmassa osassa EU:ta.
Yksi ajatus kuitenkin: eikö karbonaatti-ioni reagoi todella elävästi etikkahapon kanssa? Ja ehkä neutralisoi sen?

 

[Rabidreject]

Katso hydroponinen ph+-liuos - se on 35 % Olen Isosta-Britanniasta. En tiedä, riittäisikö se, mutta saan vetyperoksidini ja 35-prosenttisen rikkihapponi myös tbf! Erittäin hyödyllisiä useisiin sovelluksiin elämässäni!

 

[WillD]

ehkä voi ostaa valmista peretikkahappoa ja käyttää sitä täydelliseen reaktioon ilman etikkahappoa ja H2O2:ta

 

[Mo0odi]

Miten käytämme peretikkahappoa? Onko olemassa selitys?

 

[Fenster]

Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.

 

[TheNut22]

OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.

 

[lalalander]

Oletan, että suolahapon pitoisuus on 37 %?

 

[TheNut22]

Minun suolahapponi on ~20 % vahvuinen.

 

[lalalander]

Kiitos vastauksistanne.

 

[TheNut22]

Se ei ole ongelma. Olen täällä oppimassa ja myös auttamassa. Muista, ettei suustani tule paskapuhetta, sillä nämä
synteesit maksavat rahaa.

 

[lalalander]

Lisäsitkö suolahapon kerralla? Toisaalla sanotaan, että seosta on pidettävä kylmänä 6 tuntia suolahapon lisäämisen jälkeen. Luulin, että se pitää pitää kylmänä vain suolahapon lisäämisen ajan.

Tämänhetkinen tavoitteeni on syntetisoida mahdollisimman paljon metyylifenyylibutanoni-kiteitä. Pienten annosten käsittely on hyvin aikaa vievää.

 

[TheNut22]

Paina vain kaikki sisään ja aloita lämmitys. Yhden padan reaktio, eikä tässä ole mitään monimutkaista. Olen niin väsynyt kaikkiin niihin kemisteihin (ei teihin), jotka vain toistavat kaikkia hyvin vanhoja kirjoja eivätkä yritä mitään uutta, ja kun heiltä kysytään, he toistavat sokeasti näitä vanhoja kirjoja ja kaikkia samoja tekniikoita.

 

[TheNut22]

Katsokaa esimerkiksi hydrogenointeja. Huomaat, että lähes 98 % niistä on palladiumia hiilellä.

 

[lalalander]

Kiitos paljon. Antamanne tiedot ovat minulle erittäin hyödyllisiä.

 

[Fenster]

Ok, vaihe 3 - lisäsin NaOH-liuoksen lämmitetty 50c ja laittaa mag Stir 6 tunnin kuluttua paksu lähes kiinteä kermainen sotku oli minun rbf. Lisäsin DCM:ää ja kaksi kerrosta ilmestyi. Aluksi olin hyvin onnellinen!!!! Koska kermainen paksu kerros istui pohjassa ja luulin kirkkaamman kerroksen olevan DCM:llä uutettua herkkua oli päällä. Ei ei ei..... Maitomainen paksu kerros oli DCM. Tiedän varmasti, että kun poistan DCM:n, minulla ei tule olemaan keltaista kirkasta öljyä aka p2p.


@HEISENBERG

Onko tiimisi tarkistanut tämän prosessin ennen julkaisua. Näyttää siltä, että asiantuntijat ovat vaienneet tästä menettelystä. Olisi kiva saada tukea tiimisi julkaisemalle menetelmälle.

Ok, yritän tislausta kermamössöön ja katson mitä tulee.

 

[TheNut22]

Käytä vain omaa menetelmääni: Kuumenna MEK ja bents, suolahapolla: 90-110 C, 3-5 tuntia.
Sitten laitetaan 10 % KOH-liuos, ja kiteet ilmestyvät välittömästi. Hankkiudu eroon vedestä. Laita ne pakastimeen. Hankkiudu eroon öljystä. Puhtaita, valkoisia kiteitä. ...tervetuloa!

 

[Cbison]

Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.

 

[Cbison]

Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.

 

[TheNut22]

10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.

 

[TheNut22]

Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.

P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.

 

[lalalander]

Hyötyn todella paljon palautteestasi. Mutta ovatko ilman pH:n titrausta saadut kiteet riittävän laadukkaita, jotta voidaan siirtyä seuraavaan vaiheeseen? Miten voimme testata tämän?

 

[TheNut22]

En voi testata mitään, mutta ulkonäkö ja haju sekä sulamispiste ovat oikein.

 

[TheNut22]

Olen myös tehnyt peretikkahapon hapetuksen tarkoilla laskelmilla ja yli kymmenen yrityksen jälkeen sain sen toimimaan, joten uskon tähän synteesiin, vaikka se on maksanut minulle paljon rahaa. Se on vienyt aikaa, mutta sillä ei ole väliä, koska pidän synteeseistä, varsinkin kun ne ovat niin OTC.

 

[lalalander]

Lopuksi ihmettelen, mikä on P2P-tuotoksesi.

 

[TheNut22]

Vuodesta 20 g MPB, kaikki nuo vaiheet vaaditaan, ja ei tislaa (noita oli huono valinta), vain haihduttaminen, ja typerästi keitti ne liuokset pois, oli onnistunut vain kaksi kertaa P2P, noin 3 g P2P. Tämän takia haluan varmasti tislata tästä lähtien.

 

[TheNut22]

Hei. Ajattele vain lakeja omalla alueellani. Kaupat eivät voi enää myydä butanonia pelkkänä nestemäisenä purkissa.
He voivat myydä sitä suihkepurkissa. No, aammm... Tämäkin on outoa. NaOH on esiasteiden listalla, mutta KOH-pellettejä voi ostaa jopa ruokakaupoista. Alan miettiä, mitä helvettiä nuo "lainvalvojat" oikein polttavat? Mitä se sitten onkaan, sen täytyy olla hyvää.

 

[handle]

Kuvittele kemialliset juhlat, joissa jokainen täällä tuo kemikaalin juhliin n katso mitä saamme aikaan

 

[handle]

Kun sanot: Ote... mitä se tarkalleen ottaen tarkoittaa?

 

[TheNut22]

Hyvä kysymys. Koska pidän selväksi, että se tarkoittaa ERILLISEN orgaanisen kerroksen erottamista.
Ei liuottimia. Kiitos!

 

[TheNut22]

Tänään kun tein tämän uudelleen, en saanut vesikerrosta, kun laitoin KOH-liuosta, ja sain suoraa valkoista sakkaa ja laitoin sen pakastimeen.