Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.

 

[billythekid]

Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.

 

[TheNut22]

Vai voinko käyttää jääetikkahappoa MPB-liuoksena myös performiinihapon kanssa?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM bentsaldehydi + MEK + HCI -reaktion jälkeen muuttuu mustaksi ja haastaa tislaamalla 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin, jonka kiehumispiste on 269! Tämä on ensimmäinen kerta, kun ostin -60 kpa:n tyhjiöpumpun tyhjiöpurkua varten ja sain onnistuneesti kullankeltaisen nesteen 3-Metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni! Mutta kone näyttää olevan ylikuumentunut. Nyt voin vain keskeyttää tislauksen... Haluatko, että jäljellä oleva rm tislataan kokonaan? En halua tislata pois epäpuhtauksia, joilla on korkeampi kiehumispiste ja pilata kovaa työtäni.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26. lokakuuta 2024.
Yksi menetelmä sanoo Chill and Ice MPB:n jäähdyttämiseksi ja jäädyttämiseksi
Toisessa menetelmässä sanotaan, että kuumennetaan ja refluksoidaan MPB.
Teen vain molemmat ?

 

[Labchef]

Eli kuumennat & refluksoit MPB-liuoksen ja jäähdytät sen jälkeen jäässä, saatko silloin kiteitä ja ovatko kiteet kuivia huoneenlämmössä.

 

[TheNut22]

En halua kaasuttaa mitään, koska alueellani väkevä rikkihappo on kielletty. Olin niin helpottunut, kun sain erittäin hyviä tuloksia, että pystyin vain mittaamaan ainesosat, laittamaan koko homman kasaan, aloittamaan lämmityksen ja katsomaan elokuvaa.

 

[TheNut22]

Performiinihappomenettely oli kuin katsoisi kauhuelokuvaa, jossa on ikävä paniikkikohtaus. Kun lähdin polttamaan savuketta (4-5 min) ja palasin takaisin sisälle, pullo oli niin kuuma, että näytti siltä kuin se olisi hieman kiehunut! Aaannnd, jälleen erittäin nopeasti jäässä viileässä vedessä .... Pitkän sekoitusprosessin jälkeen (~3,5 h) ja kun jouduin tekemään sen käsin (hikoillen ja täristen), koska 1 litran pullo ei sovi lämmitysmanteleeseeni, jätin sen kylmään veteen. Olin järkyttynyt lukiessani, että se voi räjähtää huoneenlämmössä bentsaldehydin kanssa! On mahdollista, että sitä ON jonkin verran, vaikka puhdistettua, mutta ei tislattua tuotetta. No, olen iloinen, että seos on nyt tilassa, jossa lämpötila on alle 20 C....

 

[handle]

Sitä varten on tulitimantti.
3 = Nesteet, jotka voidaan sytyttää lähes kaikissa ympäristön lämpötilaolosuhteissa.

 

[TheNut22]

No, onnistuin, ja hyvä niin! Ja on hyvä oppia jotain uutta kemiasta, kiitos, ja, sanotaanko näin: Pidä hauskaa...
Miten voin tunkea kaluni lauhduttimeen ja samalla tehdä tyhjiö "tislausta"...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation