Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.

 

[TheNut22]

Kokeilin DCM:ää ensimmäistä kertaa, ja se epäonnistui täysin.
Uutin tuotteen etyyliasetaatin (enemmän) ja ksyleenin (vähemmän)-sekoituksella.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.

 

[billythekid]

Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Valmistan hcl-kaasua rikkihaposta ja suolahaposta, voiko joku kertoa minulle, minkä verran tarvitsen hcl:ää ja h2so4:ää? milloin tiedän lisänneeni tarpeeksi kaasua?

 

[waltjr5858]

Voin kertoa, että tässä samassa reaktiossa skaalattu alaspäin He käyttivät 200 g bentsaldehydiä 300 G MEK:iin. En ole varma, mihin noista perustat kaasun lisäyksen, mutta he lisäsivät, kunnes seos oli 40 G painavampi. En siis taaskaan ole varma, voitko interpoloida tuon bentsaldehydin vai MEK:n kanssa riippuen siitä, mitä vaakaa käytät, mutta tiedän, että paino on peräisin hyvästä lähteestä. Tämän reaktion kanssa tällä sivustolla käytetään 50/50 bentsaldehydi MEK. Voin yrittää katsella ympärilleni ja kerron jos löydän jotain konkreettista.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Tämä koko synteesimenettely saa minut ajattelemaan, että se kaveri, joka postitti sen, ei ole koskaan itse kokeillut sitä.

1. Parempi käyttää 1:2 PhCHO:n ja MEK:n moolisuhdetta.
2. Jokaista 100 g PhCHO:ta kohti tarvitaan noin 20 g HCL:ää, ei vain "kuplivaa 1,5 tuntia".
Voit käyttää 35..37 %:n HCL:n vesipitoista vettä.
3. Reaktioseosta on jäähdytettävä vähintään 6 tuntia sen jälkeen, kun kaikki HCL on lisätty.
4. Reaktioseoksen on oltava huoneenlämmössä vähintään 24 tuntia.
5. RM on pestävä vedellä kerran, natriumbikarbonaatilla kerran.
6. Tislaa ylimääräinen MEK ilmakehän paineessa.
7. Tislaa tuote tyhjiössä.
8. 1000 g:sta PhCHO:ta saat parhaimmillaan 900 g ketonisi.

Bayer-Villager:
1. Etikkahapon määräsi on järjetön.
2. Peretikkahappo on valmistettava etukäteen, ei vain "laitettava kaikki yhteen".

Saponointivaihe:
Täysin epärealistinen yeld. Parhaimmillaan voit saada 35 % w/w, mutta yleensä vähemmän.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Kaikki sanovat, että tässä menetelmässä on puutteita. Onko kukaan koskaan todella saanut merkittäviä saantoja tällä menetelmällä?

 

[Ortist]

Olen käyttänyt tätä menetelmää monta kertaa. Muokattu hieman. Parhaat tulokset sain 30ml P2P:tä 100ml bentsaldehydistä. Tunnen myös muutamia ihmisiä, jotka ovat tutkineet tätä reaktiota paljon; heidän parhaat tuloksensa olivat noin 35 ml P2P:tä.

Työskentelytapa: - Työskentelymenetelmä:

1. Valmistetaan metyylifenyyli-butenoni seuraavasti: 500ml bentsaldehydiä sekoitetaan 1000ml MEK:iin. Seos jäähdytetään jäällä täytetyssä tynnyrissä noin +5 asteeseen.
2. Lisätään 35-37-prosenttista HCL:ää (lisätään 100 g puhdasta HCL:ää, mikä vastaa noin 286 ml 37-prosenttista HCL:ää).
3. Sekoitetaan ja pidetään ämpärissä, jossa on jäätä, yön yli, jotta jää sulaa.
4. Odota vielä 24 tuntia.
5. Laita se erotussuppiloon, hävitä alempi kerros.
6. Huuhtele tummanruskea-punainen seos 500 ml:lla vettä, hävitä vesi.
7. Tislaa kaikki, mikä kiehuu alle 150 asteen lämpötilassa ilmakehän paineessa, ja hävitä se.
8. Tislaa loput tyhjiössä, jolloin saat keltaista öljyä.

Tämä öljy tummuu seistessään viikon kuluessa.


Bayer-Villiger:
1. Lisätään 100 ml edellä valmistettua öljyä 300 ml:n jääetikkahapon ja 100 ml:n 50 %:n vetyperoksidin seokseen.
2. Kuumenna ja sekoita 55 asteessa.
3. Kun reaktio alkaa, lämpötila nousee yli 55..60 (noin 1..2 tuntia): tämä on merkki lämmityksen sammuttamisesta. Jos lämpötila nousee 70 asteeseen, jäähdytä pulloa hieman juoksevan veden alla.
4. Sekoita, kunnes lämpötila laskee takaisin 50..55 asteeseen, ja kytke sitten lämmitys uudelleen päälle.
5. Sekoita ja kuumenna 6 tuntia.
7. Kaada seos 1 litraan vettä, uuta 3 kertaa 100+100+100ml DCM:llä.
8. Tislaa DCM pois


Saponifiointi:
1. Laita edellä olevassa vaiheessa saatu Bayer-Villiger-tuote pulloon sekoittaen. Lisätään hitaasti
NaOH-liuos (30 g NaOH, 250 ml vettä, 250 ml etanolia). Hitaasti eli pisaroittain, noin 3..5 pisaraa sekunnissa. Seos muuttuu punertavan oranssiksi.

2. Lisäyksen lopussa pH:n pitäisi olla yli 12.
3. Lisätään seokseen etikkahappoa (mikä tahansa prosenttiosuus), kunnes pH on neutraali. Seos muuttuu keltaiseksi
4. Kaada tämä 1 litraan vettä ja uuta 3 kertaa 100+100+100 ml:lla DCM:ää.
5. Tislaa DCM ja jäljet etanolista pois ilmanpaineessa.
6. Tislaa P2P tyhjiössä.
7. Kolviin jää paljon tervaa.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?