2,5-dimetoksibentsaldehydin synteesi anisöljystä (pieni mittakaava)

[MadHatter]

Tämä
Tuo on loistava vinkki! Dimetyylisulfaatti on myös hyvin hyvin ilkeä, enkä todellakaan haluaisi valmistaa sitä kotilaboratoriossani. Oksalaatti on paljon parempi. Doug teki sitä laboratoriossaan, katso youtube-linkki.
Mutta miten on stokiometria? Kuinka paljon tarvitaan korvaamaan sulfaatti?

 

[summer_child]

Sciencemadness-keskustelupalsta - liuotteeton metylointi dimetyylioksalaatilla - Powered by XMB 1.9.11

Ajattelin, että voisi olla myös mahdollista aloittaa fenolista, formyloida Reimer-Tiemannin avulla ja sitten käyttää Elbs persulfaattihapetusta saadakseen 2,5 dihydroksibentsaldehydiä , ja lopuksi metyloida DMO:lla dimetoksibentsaldehydiksi. Anisöljyä ja dikromaatteja ei tarvita.
En ole varma, missä järjestyksessä formylaatio ja hapetus vai päinvastoin tuottavat enemmän. Mutta fenolista alkaen aina 2C-B:hen asti odottaisin noin 2,5 prosentin saantoa.

 

[MadHatter]

No, asia on OTC, kuten aina. Anetoli on todella OTC, saavutettavissa hyvinä pitoisuuksina online-lähteistä tai saatavilla suhteellisen yksinkertaisilla uuttomenetelmillä aniksesta. Käytin soxhletia hyvillä tuloksilla.
Dikromaatti ei kuitenkaan ole OTC, mutta ei myöskään fenoli. Kaliumdikromaattia voi kuitenkin löytää pyroteknisistä tarvikekaupoista. Sitä käytetään useissa tähtikoostumuksissa. Mutta jos hapettuminen on tavoitteena, voisiko sen korvata KMnO4:llä?

 

[summer_child]

Fenolia voidaan valmistaa helposti salisyylihaposta.

 

[MadHatter]

Kyllä, mutta se vaatii suhteellisen korkeita lämpötiloja ja on jälleen yksi synteesi, joka on tehtävä. Lisäksi tarvitaan salisyylihappoa. Ja kyllä, sen voi ottaa särkylääkkeistä tai ihotuotteista, mutta on toinenkin asia, joka on tehtävä ...

 

[summer_child]

Minulla on käsillä salisyylihappoa. Saatan kokeilla sitä , todella utelias, mikä olisi dimetoksibentsaldehydin saanto.

 

[MadHatter]

Todella jännittävää! Olisin RAKASTUNUT näkemään kirjoituksen siitä! Minulla on jonkin verran fenolia lojumassa (joka on kuitenkin puhdistettava, harmi, että se on haiseva prosessi ...), joten jos onnistutte, saatan kokeilla myös.

BTW, voiko dikromaatin korvata permanganaatilla hapettimena?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Seem niin , mutta se vaati jonkin kvaternäärisen ammoniumsuolan. En ole varma, onko se ratkaisevaa reaktion kannalta.

 

[ASheSChem]

olen löytänyt tämän ebaysta, onko tämä sama anisaldehydi (tässä synteesissä)?

Anisaldehydi
4-Anisaldehydi
99 % elintarvikelaatua
Synonyymi: p-Anisaldehydi, 4-Metoksibentsaldehydi, p-Metoksibentsaldehydi, Aubépine
CAS-numero 123-11-5
EY-numero 204-602-6
MDL-numero MFCD00003385

 

[MadHatter]

Siinäpä se sitten olikin. Linkki? Lähetys osoitteesta?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde 99 % FG | eBay

Löydä monia upeita uusia ja käytettyjä vaihtoehtoja ja saat parhaat tarjoukset 100 g anisaldéhyde 99 % FG parhaaseen online-hintaan eBay! Ilmainen toimitus monille tuotteille!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Erilaiset bentsaldehydit
Anisaldehydi - 4-Metoksibentsaldehydi. Siitä saadaan 4-metoksi-amfetamiinia (PMA).
2c-b-, DOB- ja N-bomeja varten tarvitaan 2,5-dimetoksibentsaldehydiä.

 

[ASheSChem]

kiitos

 

[summer_child]

Kyllä se on

 

[MadHatter]

Kyllä, mutta 2,5-dmbensaldehydin tuottamiseksi lähettämäsi reaktion avulla tämä voisi olla lähtöaine, eikö?

 

[ASheSChem]

luule asiantuntijan olevan syytä

 

[MadHatter]

Hei mies, tämä laiva tulee Ukrainasta. Oletko varma, että saat sen nykyisessä tilanteessa?

 

[summer_child]

Se on sama esiaste, joka valmistetaan ensimmäisessä reaktiossa.

 

[MadHatter]

Itse asiassa olen ostanut reagensseja tältä myyjältä. Erittäin luotettava. Mutta se oli ennen sotaa. Itse asiassa haluan ostaa häneltä ftaalihappoanhydridiä, joka on hyvin kohtuullisesti arvostettu ja hyvä antraniilihapon esiaste. Mutta olen ollut vastahakoinen, koska, no, tiedättehän mitä... Jos siis ostatte, raportoikaa! Olisi kiva kuulla, jos paketti tulee perille.

 

[ASheSChem]

tämä ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

jos kyllä... monet vaiheet ohitetaan ^^