Toivottavasti nautitte!
1. Keskikokoinen magneettinen sekoituspalkki asetettiin 500 ml:n RBG-pulloon. 18 g fenyylihydratsiinihydrokloridia liuotettiin 250 ml:aan deionisoitua vettä 500 ml:n 3 kaulan 24/40 liitoksen RBG-kolviin, joka asetettiin magneettisekoittimena toimivan lämmitysmantelin päälle. Kaulassa 1 oli kuminen väliseinä, kaulassa 2 oli lämpömittari, joka oli lasisessa 24/20-sovittimessa, ja se oli liitetty lämmitysmanteliin. Kaulassa 3 oli refluksilauhdutin, joka oli kytketty vesikiertoiseen laitteeseen.
2. 4 ilmapalloa täytettiin typellä, joka oli kiinnitetty 20 ml:n ruiskun päähän (ilman tulppaa). Ruiskuun kiinnitettiin 18 mm:n neula ja ruiskun asetelma työnnettiin kiinteään kumipalaan myöhempää käyttöä varten.
3. RBF ladattiin typellä asettamalla ruisku (jonka päässä oli typpipallo) kaulaan 1. Tämän jälkeen ruisku asetettiin kaulaan 1. Lämmitysmanteli asetettiin 32 'C:een ja magneettinen sekoituspalkki asetettiin keskikorkealle sekoitustasolle.
4. 10 ml:n ruisku täytettiin 7,2 ml:lla väkevää rikkihappoa ja ruiskuun kiinnitettiin 18-ulotteinen neula. Ruisku, jossa oli rikkihappoa, työnnettiin kaulan 1 kumiseinään. Rikkihappoa lisättiin hitaasti suspensioon typpiympäristössä 10 minuutin ajan pitäen lämpötila alle 40'C:n. Rikkihappo lisättiin hitaasti suspensioon typpiympäristössä 10 minuutin ajan pitäen lämpötila alle 40'C:ssa.
5. Liuos (vaalean oranssi väri) kuumennettiin 37'C:een ja sekoitettiin vielä 10 minuuttia.
6. Valmistettiin 250 ml:n dekantterilasiin liuos, jossa oli 25 g 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaalia 90 ml:ssa asetonitriiliä.
7. Kaulan 1 kuminen septumi irrotettiin ja lisättiin 100 ml:n lisäsuppilo. 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaaliliuosasetonitriilissä lisättiin yhteenlaskusuppiloon. Kumiseptumi, johon typpipallo oli edelleen kiinnitetty, asetettiin lisäsuppilon päälle.
8. Kun vaihe 5 oli suoritettu, 10 minuutin kuluttua 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaaliliuostaasetonitriililiuoksessa lisättiin tippa kerrallaan 60 minuutin aikana, kun lämpötila pidettiin 37'C:ssa. Lisäyksen jälkeen lisäyssuppilo huuhdellaan asetonitriilillä (noin 30 ml) ja lisätään pisaroittain reaktoriin.
9. Sisältöä sekoitettiin 4 tuntia lämpötilan pysyessä 40'C:ssa.
10. RBF:ssä olevaan happamaan liuokseen lisättiin 100 ml NaOH-liuosta (4M) pisaroittain pitäen lämpötila 20~25'C:ssa. RBF-pullo laitettiin ajoittain kylmähauteeseen, jos lämpötila saavutti 25'C. Liuoksen pH oli NaOH:n lisäämisen jälkeen 11 ja suspensio oli maitomainen.
.
11. RBF-suspensiossa oleva suspensio uutettiin 3* 200 DCM:llä.
12, Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja laitetaan tyhjiöuuniin 30 'C:ssa -30 mm hg:n alipaineella. Lopputuote jätettiin tyhjiöuuniin 48 tunniksi, jotta varmistetaan, että kaikki liuotin on haihtunut.
13. 48 tunnin kuluttua lopputuotteesta muodostui vaaleanoransseja kiteitä ja jonkin verran vaaleanoranssia jäännöstä.
14. Raaka freebase liuotettiin asetoniin (200 ml) ja kaadettiin piidioksidityynyn (230-400 mesh, 100 g) läpi. Tyyny eluoitiin asetonilla/MeOH:lla (9:1, 2 l). Yhdistetyt suodokset laitettiin takaisin tyhjiöuuniin 30 'C:ssa 24 tunniksi. 30 'C. Lopputuotteen massa oli 15,45 g puhdistettua N,N-DMT-vapaa-ainetta konsentroituna, jolloin saatiin 15,45 g puhdistettua N,N-DMT-vapaa-ainetta (saanto 56,8 %) keltaisen punertavana öljynä, jonka ympärille muodostui keltaisia kiteitä.
15. Sulamispiste oli 45-47 'C, mikä vastaa DMT-polymorfien I ja II yhdistelmää.
Eristetyt N,N DMT-kiteet!
1. Keskikokoinen magneettinen sekoituspalkki asetettiin 500 ml:n RBG-pulloon. 18 g fenyylihydratsiinihydrokloridia liuotettiin 250 ml:aan deionisoitua vettä 500 ml:n 3 kaulan 24/40 liitoksen RBG-kolviin, joka asetettiin magneettisekoittimena toimivan lämmitysmantelin päälle. Kaulassa 1 oli kuminen väliseinä, kaulassa 2 oli lämpömittari, joka oli lasisessa 24/20-sovittimessa, ja se oli liitetty lämmitysmanteliin. Kaulassa 3 oli refluksilauhdutin, joka oli kytketty vesikiertoiseen laitteeseen.
2. 4 ilmapalloa täytettiin typellä, joka oli kiinnitetty 20 ml:n ruiskun päähän (ilman tulppaa). Ruiskuun kiinnitettiin 18 mm:n neula ja ruiskun asetelma työnnettiin kiinteään kumipalaan myöhempää käyttöä varten.
3. RBF ladattiin typellä asettamalla ruisku (jonka päässä oli typpipallo) kaulaan 1. Tämän jälkeen ruisku asetettiin kaulaan 1. Lämmitysmanteli asetettiin 32 'C:een ja magneettinen sekoituspalkki asetettiin keskikorkealle sekoitustasolle.
4. 10 ml:n ruisku täytettiin 7,2 ml:lla väkevää rikkihappoa ja ruiskuun kiinnitettiin 18-ulotteinen neula. Ruisku, jossa oli rikkihappoa, työnnettiin kaulan 1 kumiseinään. Rikkihappoa lisättiin hitaasti suspensioon typpiympäristössä 10 minuutin ajan pitäen lämpötila alle 40'C:n. Rikkihappo lisättiin hitaasti suspensioon typpiympäristössä 10 minuutin ajan pitäen lämpötila alle 40'C:ssa.
5. Liuos (vaalean oranssi väri) kuumennettiin 37'C:een ja sekoitettiin vielä 10 minuuttia.
6. Valmistettiin 250 ml:n dekantterilasiin liuos, jossa oli 25 g 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaalia 90 ml:ssa asetonitriiliä.
7. Kaulan 1 kuminen septumi irrotettiin ja lisättiin 100 ml:n lisäsuppilo. 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaaliliuosasetonitriilissä lisättiin yhteenlaskusuppiloon. Kumiseptumi, johon typpipallo oli edelleen kiinnitetty, asetettiin lisäsuppilon päälle.
8. Kun vaihe 5 oli suoritettu, 10 minuutin kuluttua 4-(N,N-dimetyyliamino)butanaali-dietyyliasetaaliliuostaasetonitriililiuoksessa lisättiin tippa kerrallaan 60 minuutin aikana, kun lämpötila pidettiin 37'C:ssa. Lisäyksen jälkeen lisäyssuppilo huuhdellaan asetonitriilillä (noin 30 ml) ja lisätään pisaroittain reaktoriin.
9. Sisältöä sekoitettiin 4 tuntia lämpötilan pysyessä 40'C:ssa.
10. RBF:ssä olevaan happamaan liuokseen lisättiin 100 ml NaOH-liuosta (4M) pisaroittain pitäen lämpötila 20~25'C:ssa. RBF-pullo laitettiin ajoittain kylmähauteeseen, jos lämpötila saavutti 25'C. Liuoksen pH oli NaOH:n lisäämisen jälkeen 11 ja suspensio oli maitomainen.
.
11. RBF-suspensiossa oleva suspensio uutettiin 3* 200 DCM:llä.
12, Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja laitetaan tyhjiöuuniin 30 'C:ssa -30 mm hg:n alipaineella. Lopputuote jätettiin tyhjiöuuniin 48 tunniksi, jotta varmistetaan, että kaikki liuotin on haihtunut.
13. 48 tunnin kuluttua lopputuotteesta muodostui vaaleanoransseja kiteitä ja jonkin verran vaaleanoranssia jäännöstä.
14. Raaka freebase liuotettiin asetoniin (200 ml) ja kaadettiin piidioksidityynyn (230-400 mesh, 100 g) läpi. Tyyny eluoitiin asetonilla/MeOH:lla (9:1, 2 l). Yhdistetyt suodokset laitettiin takaisin tyhjiöuuniin 30 'C:ssa 24 tunniksi. 30 'C. Lopputuotteen massa oli 15,45 g puhdistettua N,N-DMT-vapaa-ainetta konsentroituna, jolloin saatiin 15,45 g puhdistettua N,N-DMT-vapaa-ainetta (saanto 56,8 %) keltaisen punertavana öljynä, jonka ympärille muodostui keltaisia kiteitä.
15. Sulamispiste oli 45-47 'C, mikä vastaa DMT-polymorfien I ja II yhdistelmää.
Eristetyt N,N DMT-kiteet!
Last edited by a moderator:
