problèmes d'amalgame

[CharmingKid]

Bonjour à tous,

J'ai un problème avec l'amalgame Al/Hg. J'ai essayé plusieurs fois et je ne sais pas ce que je fais de mal. Je l'ai fait à plus petite échelle (10 ml de PMK) - après le début de l'amalgame (indiqué par la formation de petites bulles et d'eau grise), j'ai ajouté la méthylamine et le PMK et il semble que quelque chose se soit passé - parce que la température est montée à 50 degrés Celsius, mais elle est restée là pendant environ une heure, puis elle a refroidi à la température ambiante et toute la feuille d'aluminium a disparu.

Qu'en pensez-vous ?

 

[G.Patton]

Bonjour, qu'est-ce qu'un problème ? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Le problème est qu'apparemment la réaction ne se produit pas et je ne sais pas trop pourquoi - la réaction est censée prendre beaucoup plus de temps et devenir beaucoup plus chaude.

 

[UWe9o12jkied91d]

Pesez-vous vos sels ? Si les proportions sont correctes, l'amalgamation est douce jusqu'à ce que tout l'aluminium flotte, puis elle se met en route.
La température de l'eau utilisée peut être légèrement augmentée si vous utilisez de l'eau froide.

 

[G.Patton]

Il est difficile de comprendre votre problème sans images. Vous pensez que la réaction ne se produit pas mais vous n'avez aucune preuve, n'est-ce pas ? Avez-vous lu mon article ? Vous devez faire bouillir votre mélange réactionnel après l'auto-échauffement.

 

[CharmingKid]

Oui, je pèse la feuille d'aluminium et le mercure (dans mon cas, j'ai du dichlorure de mercure). Je ne pense pas que l'amalgame soit trop violent et je pense que j'ai la bonne proportion - 20 grammes de feuille d'aluminium et 0,1 gramme de HgCl2, mais je vais réessayer avec de l'eau plus chaude et un rinçage.

 

[CharmingKid]

J'ai lu votre post mais il concerne la synthèse de méthamphétamine et j'ai besoin d'une synthèse de MDMA mais j'essaierai de faire bouillir mon mélange réactionnel la prochaine fois.

 

[G.Patton]

Je pense que c'est trop petit. Je pense que 0,3-0,35 est correct. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Désolé, c'est une erreur. Je pensais que nous parlions de p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

vous avez besoin d'environ 0,1g / 12g ish d'alu

 

[CharmingKid]

J'ai donc réessayé plusieurs fois et je pense que l'amalgame a bien fonctionné, mais j'ai ensuite extrait le mélange réactionnel avec du NaOH et de l'isopropanol - et j'ai essayé d'évaporer l'isopropanol sous vide, mais au lieu de cela, j'ai obtenu une distillation de l'IPA et lorsque je l'ai versé dans une solution de HCl, il ne ressemblait pas à de l'huile - il s'est dissous dans la solution de HCl (comme vous pouvez le voir sur l'image).
Et je ne suis pas sûr - je pense que j'avais encore beaucoup d'IPA dans la solution et que c'est la raison pour laquelle elle s'est dissoute.
J'ai donc deux questions
1. Existe-t-il un autre moyen d'évaporer l'IPA ?
2. Y a-t-il quelque chose que je puisse faire pour sauver ce que j'ai ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Le plus souvent, tu peux distiller sous vide ou par rotovap l'ipa, peut-être que ta pompe est trop faible ou que le verre est trop grand pour qu'il passe correctement.Quoi qu'il en soit, tu devrais précipiter goutte à goutte avec une agitation énergique et regarder de près quand il commence à précipiter très peu avec chaque goutte, vérifier le ph à ce moment-là.De plus, utiliser du HCl aq. va faire échouer tes rendements et faire des produits secondaires et colorer ta masse de réaction.Si tu as du HCl, tu n'as qu'à acheter de l'eau de Javel et un dessicant et le faire comme des messieurs,

 

[Fenster]

Pourquoi en serait-il autrement ?

La réduction du MDP2P devrait se dérouler de la même manière que celle du P2P, seules les étapes de purification varieront, mais votre processus amagam devrait se dérouler de la même manière. Je vous suggère d'étudier les travaux de Jesse Pinkman qu'il a postés sur rodium et d'examiner les travaux de Ritter sur les réductions de MDP2P.